CN101531538B - 多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法 - Google Patents
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Abstract
多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法，它涉及复合材料的近净尺寸制备方法。本发明解决了Si3N4在烧结过程中陶瓷坯体的收缩率较大的问题。方法如下：制备多孔氮化硅生坯；生坯预烧结；浸渍、凝胶化、干燥；烧结，即得多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料。本发明方法制得的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料在达到力学性能要求的同时，减小了烧结时坯体的收缩率。本发明方法工艺简单、成本低、重复性好。
Description
技术领域
背景技术
氮化硅具有优异的力学性能，可用来制作刀具。而可控微观结构的多孔氮化硅陶瓷，具有轻质、大的损伤容限、高的抗热冲击性、低的介电常数和介质损耗等性能，可用于结构-防热-透波一体化材料。通过胶态成型方法制备Si3N4或Si3N4基陶瓷已有多年，与氧化物陶瓷如Al2O3不同的是，Si3N4粉末表面十分复杂，获得高体积分数的Si3N4悬浮液不太容易，生坯的密度相对较低，所以Si3N4在烧结过程中陶瓷坯体的收缩率较大，这还会使后序加工费时，增加成本。
发明内容
本发明为了解决Si3N4在烧结过程中陶瓷坯体的收缩率较大的问题，而提供一种多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法。
多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法按以下步骤实现：一、按重量份数比将92～96份的氮化硅、3～6份的氧化钇和1～2份的氧化铝混合，按凝胶注模成型方法来制备多孔氮化硅生坯；二、将步骤一制得的产物在氩气或氮气气氛下，以10～15℃/min的升温速率升温至1350～1400℃，在1350～1400℃温度下预烧结15～60min；三、将步骤二制得的产物放入真空腔内，将真空腔抽至真空后把硅溶胶引入真空腔中，浸渍2～4h，取出后在55～65℃下凝胶化15～25h，然后在115～125℃下干燥3～5h；四、重复步骤三0～2次；五、将步骤四制得的产物在氩气或氮气气氛下，以10～15℃/min的升温速率升温至1500～1700℃，在1500～1700℃下烧结30～60min，即得多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料；其中步骤三、四中硅溶胶的固相质量百分比为5％～50％。
本发明方法制得的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的线性收缩率为1.1％～3.9％，与现有凝胶注模成型技术相比减小了50％～70％；本发明方法在1550℃烧结温度下制得的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的三点弯曲强度为90～190MPa，与现有技术相比提高了100％～300％。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法按以下步骤实现：一、按重量份数比将92～96份的氮化硅、3～6份的氧化钇和1～2份的氧化铝混合，按凝胶注模成型方法来制备多孔氮化硅生坯；二、将步骤一制得的产物在氩气或氮气气氛下，以10～15℃/min的升温速率升温至1350～1400℃，在1350～1400℃温度下预烧结15～60min；三、将步骤二制得的产物放入真空腔内，将真空腔抽至真空后把硅溶胶引入真空腔中，浸渍2～4h，取出后在55～65℃下凝胶化15～25h，然后在115～125℃下干燥3～5h；四、重复步骤三0～2次；五、将步骤四制得的产物在氩气或氮气气氛下，以10～15℃/min的升温速率升温至1500～1700℃，在1500～1700℃下烧结30～60min，即得多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料；其中步骤三、四中硅溶胶的固相质量百分比为5％～50％。
本实施方式步骤一制备多孔氮化硅生坯按以下步骤实现：一、将氮化硅、氧化钇和氧化铝的混合物与水配成悬浊液，悬浊液中氮化硅的体积百分比为42％，调节pH＝9，球磨20～28h，然后加热至60℃；二、将固相含量为0.5％的琼脂糖在92～96℃下与水配制成质量百分比为3％的琼脂糖溶液，降温到60℃；三、将步骤二中制得的琼脂糖溶液与步骤一制得的悬浊液混合均匀，然后倒入不锈钢模具中使其凝固成型即得多孔氮化硅生坯。
本实施方式步骤二制得产物的致密度为40％～50％。
本实施方式制得产物的线性收缩率为1.1％～3.9％；本实施方式制得产物的三点弯曲强度为90～190MPa。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中预烧结温度为1360～1380℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中预烧结温度为1350℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中预烧结温度为1400℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中预烧结温度为1370℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中预烧结时间为30～50min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中预烧结时间为30～50min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中预烧结时间为30～50min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中预烧结时间为30～50min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三中浸渍时间为2.5～3.5h。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三中浸渍时间为2h。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三中浸渍时间为4h。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三中浸渍时间为3h。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一、二或十不同的是步骤三中凝胶化温度为58～63℃。其它与具体实施方式一、二或十相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一、二或十不同的是步骤三中凝胶化温度为55℃。其它与具体实施方式一、二或十相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一、二或十不同的是步骤三中凝胶化温度为65℃。其它与具体实施方式一、二或十相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一、二或十不同的是步骤三中凝胶化温度为60℃。其它与具体实施方式一、二或十相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十四不同的是步骤三中凝胶化时间为18～23h。其它与具体实施方式十四相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十四不同的是步骤三中凝胶化时间为15h。其它与具体实施方式十四相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十四不同的是步骤三中凝胶化时间为25h。其它与具体实施方式十四相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式十四不同的是步骤三中凝胶化时间为20h。其它与具体实施方式十四相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一、二、十或十八不同的是步骤三中干燥温度为118～123℃。其它与具体实施方式一、二、十或十八相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一、二、十或十八不同的是步骤三中干燥温度为115℃。其它与具体实施方式一、二、十或十八相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式一、二、十或十八不同的是步骤三中干燥温度为125℃。其它与具体实施方式一、二、十或十八相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式一、二、十或十八不同的是步骤三中干燥温度为120℃。其它与具体实施方式一、二、十或十八相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式二十二不同的是步骤三中干燥时间为3.5～4.5h。其它与具体实施方式二十二相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式二十二不同的是步骤三中干燥时间为3h。其它与具体实施方式二十二相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式二十二不同的是步骤三中干燥时间为5h。其它与具体实施方式二十二相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式二十二不同的是步骤三中干燥时间为4h。其它与具体实施方式二十二相同。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式一、二、十、十八或二十六不同的是步骤五中烧结温度为1550～1650℃。其它与具体实施方式一、二、十、十八或二十六相同。
具体实施方式三十一：本实施方式与具体实施方式一、二、十、十八或二十六不同的是步骤五中烧结温度为1500℃。其它与具体实施方式一、二、十、十八或二十六相同。
具体实施方式三十二：本实施方式与具体实施方式一、二、十、十八或二十六不同的是步骤五中烧结温度为1700℃。其它与具体实施方式一、二、十、十八或二十六相同。
具体实施方式三十三：本实施方式与具体实施方式一、二、十、十八或二十六不同的是步骤五中烧结温度为1600℃。其它与具体实施方式一、二、十、十八或二十六相同。
具体实施方式三十四：本实施方式与具体实施方式三十不同的是步骤五中烧结时间为40～50min。其它与具体实施方式三十相同。
具体实施方式三十五：本实施方式与具体实施方式三十不同的是步骤五中烧结时间为30min。其它与具体实施方式三十相同。
具体实施方式三十六：本实施方式与具体实施方式三十不同的是步骤五中烧结时间为60min。其它与具体实施方式三十相同。
具体实施方式三十七：本实施方式与具体实施方式三十不同的是步骤五中烧结时间为45min。其它与具体实施方式三十相同。
具体实施方式三十八：本实施方式多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法按以下步骤实现：一、按重量份数比将92份的氮化硅、6份的氧化钇和2份的氧化铝混合，按凝胶注模成型方法来制备多孔氮化硅生坯；二、将步骤一制得的产物在氩气或氮气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至1350℃，在1350℃温度下预烧结60min；三、将步骤二制得的产物放入真空腔内，将真空腔抽至真空后把硅溶胶引入真空腔中，浸渍3h，取出后在60℃下凝胶化20h，然后在120℃下干燥4h；四、重复步骤三1次；五、将步骤四制得的产物在氩气或氮气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至1550℃，在1550℃下烧结60min，即得多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料；其中步骤三硅溶胶的固相质量百分比为45％。
本实施方式步骤二制得产物的致密度为46％。
本实施方式制得产物的线性收缩率为1.9％、显气孔率为36.2％、三点弯曲强度为119MPa、弹性模量为58.4Gpa、30GHz条件下的介电常数为3.98、800℃条件下的热膨胀系数为2.82×10-6/K。
具体实施方式三十九：本实施方式多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法按以下步骤实现：一、按重量份数比将92份的氮化硅、6份的氧化钇和2份的氧化铝混合，按凝胶注模成型方法来制备多孔氮化硅生坯；二、将步骤一制得的产物在氩气或氮气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至1400℃，在1400℃温度下预烧结15min；三、将步骤二制得的产物放入真空腔内，将真空腔抽至真空后把硅溶胶引入真空腔中，浸渍3h，取出后在60℃下凝胶化20h，然后在120℃下干燥4h；四、重复步骤三1次；五、将步骤四制得的产物在氩气或氮气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至1600℃，在1600℃下烧结30，即得多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料；其中步骤三硅溶胶的固相质量百分比为50％。
本实施方式步骤二制得产物的致密度为46％。
本实施方式制得产物的线性收缩率为2.7％、显气孔率为34.1％、三点弯曲强度为142MPa、弹性模量为81Gpa、30GHz条件下的介电常数为4.29、800℃条件下的热膨胀系数为3.24×10-6/K。
具体实施方式四十：本实施方式多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法按以下步骤实现：一、按重量份数比将95份的氮化硅、4份的氧化钇和1份的氧化铝混合，按凝胶注模成型方法来制备多孔氮化硅生坯；二、将步骤一制得的产物在氩气或氮气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至1400℃，在1400℃温度下预烧结60min；三、将步骤二制得的产物放入真空腔内，将真空腔抽至真空后把硅溶胶引入真空腔中，浸渍3h，取出后在60℃下凝胶化20h，然后在120℃下干燥4h；四、重复步骤三1次；五、将步骤四制得的产物在氩气或氮气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至1650℃，在1650℃下烧结60min，即得多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料；其中步骤三硅溶胶的固相质量百分比为40％。
本实施方式步骤二制得产物的致密度为48％。
本实施方式制得产物的线性收缩率为5.7％、显气孔率为33.1％、三点弯曲强度为181MPa、弹性模量为106Gpa、30GHz条件下的介电常数为4.96、800℃条件下的热膨胀系数为3.30×10-6/K。
具体实施方式四十一：本实施方式多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法按以下步骤实现：一、按重量份数比将92份的氮化硅、6份的氧化钇和2份的氧化铝混合，按凝胶注模成型方法来制备多孔氮化硅生坯；二、将步骤一制得的产物在氩气或氮气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至1350℃，在1350℃温度下预烧结30min；三、将步骤二制得的产物放入真空腔内，将真空腔抽至真空后把硅溶胶引入真空腔中，浸渍3h，取出后在60℃下凝胶化20h，然后在120℃下干燥4h；四、将步骤四制得的产物在氩气或氮气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至1550℃，在1550℃下烧结60min，即得多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料；其中步骤三硅溶胶的固相质量百分比为45％。
本实施方式步骤二制得产物的致密度为44％。
本实施方式制得产物的线性收缩率为1.3％、显气孔率为38.7％、三点弯曲强度为95MPa、弹性模量为48Gpa、30GHz条件下的介电常数为3.69。
Claims (10)
1.多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法，其特征在于多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法按以下步骤实现：一、按重量份数比将92～96份的氮化硅、3～6份的氧化钇和1～2份的氧化铝混合，按凝胶注模成型方法来制备多孔氮化硅生坯；二、将步骤一制得的产物在氩气或氮气气氛下，以10～15℃/min的升温速率升温至1350～1400℃，在1350～1400℃温度下预烧结15～60min；三、将步骤二制得的产物放入真空腔内，将真空腔抽至真空后把硅溶胶引入真空腔中，浸渍2～4h，取出后在55～65℃下凝胶化15～25h，然后在115～125℃下干燥3～5h；四、重复步骤三1～2次；五、将步骤四制得的产物在氩气或氮气气氛下，以10～15℃/min的升温速率升温至1500～1700℃，在1500～1700℃下烧结30～60min，即得多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料；其中步骤三、四中硅溶胶的固相质量百分比为5％～50％。
2.根据权利要求1所述的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法，其特征在于步骤二中预烧结温度为1360～1380℃。
3.根据权利要求1或2所述的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法，其特征在于步骤二中预烧结时间为30～50min。
4.根据权利要求3所述的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法，其特征在于步骤三中浸渍时间为2.5～3.5h。
5.根据权利要求1、2或4所述的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法，其特征在于步骤三中凝胶化温度为58～63℃。
6.根据权利要求5所述的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法，其特征在于步骤三中凝胶化时间为18～23h。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法，其特征在于步骤三中干燥温度为118～123℃。
8.根据权利要求7所述的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法，其特征在于步骤三中干燥时间为3.5～4.5h。
9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法，其特征在于步骤五中烧结温度为1550～1650℃。
10.根据权利要求8所述的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法，其特征在于步骤五中烧结时间为40～50min。
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