CN106747349A - 原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法 - Google Patents

原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，将氧化铝陶瓷粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，配置成所需的原料，使用干压成型方法压制出型芯样品，接着将获得的型芯样品在真空烧结炉中于惰性气氛保护下烧结，获得弥散的SiC相增强的氧化铝基陶瓷型芯。本发明所提供的制备工艺简单，可操作性强，生产周期短，成本低廉，所制备的氧化铝基陶瓷型芯具有优异的高温性能，能够适用于更高温度条件下的高温合金空心叶片的制备，且能保证叶片的尺寸精度和合格率。

Description

原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷型芯的制备方法，特别是涉及一种氧化铝基陶瓷型芯的制备方法，应用于熔模铸造型芯技术领域。
背景技术
陶瓷型芯能够形成空心铸件的复杂内腔结构，被作为熔模铸造空心铸件的转接件而使用。特别是随着航空涡轮发动机高温合金空心叶片制造技术的发展，为了有效的提高叶片的气冷效率，空心叶片的冷却通道设计的极其复杂，其内部结构也比较细微，而制造此类空心叶片的关键是要制备出满足其要求的陶瓷型芯。因此，新的陶瓷型芯材料和新的制备工艺的研发是迫在眉睫。
氧化铝陶瓷型芯由于具有较好的冶金化学稳定性、好的抗蠕变性和稳定的晶体结构，能够用于内腔复杂的定向柱晶和单晶空心叶片的制造，且能保证良好的尺寸精度和产品合格率，降低叶片的生产成本。高达2054℃熔点，使得氧化铝陶瓷型芯能在1520℃～1875℃的温度条件下使用，适合于浇注高级单晶和共晶叶片。由于氧化铝陶瓷型芯烧结的困难性，常常需要加入少量矿化剂来形成液相降低其烧结温度以促进烧结。这样却容易导致氧化铝陶瓷型芯的高温性能下降，比如高温强度和高温挠度等，影响叶片的尺寸精度和合格率。为了解决这个问题，需要加入一些其它的增强相，以期增强氧化铝陶瓷型芯在高温条件下的使用性能。由于SiC具有高的熔点、高的硬度、较好的化学稳定性和高的热导率，使用弥散的SiC相来增强氧化铝陶瓷型芯的高温性能成为可能。而通过直接在氧化铝基体粉末中添加SiC粉末，SiC相在氧化铝基体中的均匀分布很难保证，有可能会起到相反的作用，且这种工艺的制备成本比较高。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，制备工艺简单，可操作性强，生产周期短，成本低廉，所制备的氧化铝基陶瓷型芯具有优异的高温性能，能够适用于更高温度条件下的高温合金空心叶片的制备，且能保证叶片的尺寸精度和合格率，满足更高温度条件下高温合金空心叶片的制备。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下发明构思：
硅树脂是一种以-Si-O-Si-为主链和侧链连接活性有机基团的聚合物。在外在条件下，其侧链上的活性基团会发生交联反应，形成大的网状高聚物，硅树脂会发生固化。在惰性气氛保护环境下，当裂解温度达到800℃以上，硅树脂会实现无机化，生成无定形态的SiOC相，当温度超过1300℃，硅树脂开始发生无定形相向晶体相的转变，逐渐析出SiC相，随着温度的继续升高，SiC相的结晶度更高。当硅树脂与氧化铝基体混合使用时，高温裂解形成的细小SiC相就会均匀地弥散在氧化铝基体中。另外，硅树脂也具有较好的塑性，可以作为增塑剂，与氧化铝粉末混合时，在一定的压力下就可以成型氧化铝陶瓷型芯。烧结后的SiC弥散增强的氧化铝基陶瓷型芯具有较好的高温性能，完全能够满足更高温度下的浇注。这种制备工艺较为简单，生产成本低，型芯性能好，有望在陶瓷型芯领域得到广泛应用。
本发明通过引入一种高分子物质有机硅树脂，通过在烧结过程中有机硅树脂原位转化生成弥散的细小SiC晶粒，来提高氧化铝陶瓷型芯的高温使用性能，利于更高温度条件下空心叶片的制备。
根据上述发明构思，本发明采用下述技术方案：
一种原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，包括如下步骤：
(1)将平均粒径为10～50μm的氧化铝陶瓷粉末在不低于100℃下真空干燥至少24h，去除水分，接着将氧化铝粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，制成粉末混合物，相对于粉末混合物总质量，硅树脂的添加量为5～25wt.％，对粉末混合物进行球磨混合，球磨介质为二氧化锆球，球料比为2:1，球磨混合时间为12～24h，当球磨混合完成后，将获得的粉末过筛即得到所需的原料；在制备粉末混合物时，相对于粉末混合物总质量，优选硅树脂的添加量为10～15wt.％；
(2)采用干压成型方法制备陶瓷型芯，将在所述步骤(1)中获得的原料装入不锈钢模具中，在机械压机上获得所需的陶瓷型芯素坯，控制压力为10～50Mpa，并保压1～5min；在采用干压成型方法制备陶瓷型芯时，控制压力优选为15～30Mpa；
(3)将在所述步骤(2)中获得的陶瓷型芯素坯放置到真空烧结炉中烧结，采用惰性气氛保护进行烧结，采用的烧结工艺机制为：
首先以不高于2℃/min的升温速率加热到不高于250℃，进行硅树脂的高温固化，保温时间为2～6h，完成低温预烧结；接着以不高于5℃/min的升温速率加热到600～800℃，进行硅树脂的裂解，保温时间为1～4h，完成中温烧结；继续以不高于5℃/min的升温速率加热到1200～1600℃进行高温烧结处理，保温时间为2～10h，在高温烧结阶段使硅树脂逐渐转变为细小的SiC相，之后进行随炉冷却，从而获得氧化铝基陶瓷型芯。高温烧结的温度优选为1500～1600℃。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明所使用的硅树脂是一种先驱体，在烧结过程中，会逐渐转变为细小的SiC相，且具有较高的裂解产率，能弥散于氧化铝基体相间，利用SiC相高温条件下优异的性能，可以起到增强氧化铝基陶瓷型芯的高温性能；
2.本发明利用硅树脂转化法制备氧化铝基陶瓷型芯的方法，不仅适用于形状复杂、薄壁、大型件等型芯，更适合用于生产需要更高浇注温度的定向单晶叶片和共晶叶片用氧化铝基型芯，而且本发明方法可以通过制备参数的调整来获得具有更加优异的高温性能的氧化铝基陶瓷型芯；
3.本发明所使用的硅树脂为市场可得，价格便宜，生产工艺简单，易于实现工业化。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，包括如下步骤：
(1)将平均粒径为20μm的氧化铝陶瓷粉末在100℃下真空干燥24h，去除水分，接着将氧化铝粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，制成粉末混合物，相对于粉末混合物总质量，硅树脂的添加量为10wt.％，对粉末混合物进行球磨混合，球磨介质为二氧化锆球，球料比为2:1，球磨混合时间为20h，当球磨混合完成后，将获得的粉末过筛即得到所需的原料；
(2)采用干压成型方法制备陶瓷型芯，将在所述步骤(1)中获得的原料装入不锈钢模具中，在机械压机上获得所需的陶瓷型芯素坯，控制压力为15Mpa，并保压3min；
(3)将在所述步骤(2)中获得的陶瓷型芯素坯放置到真空烧结炉中烧结，采用惰性气氛保护进行烧结，采用的烧结工艺机制为：
首先以2℃/min的升温速率加热到250℃，进行硅树脂的高温固化，保温时间为4h，完成低温预烧结；接着以5℃/min的升温速率加热到800℃，进行硅树脂的裂解，保温时间为2h，完成中温烧结；继续以5℃/min的升温速率加热到1500℃进行高温烧结处理，保温时间为4h，在高温烧结阶段使硅树脂逐渐转变为细小的SiC相，之后进行随炉冷却，从而获得氧化铝基陶瓷型芯。
本实施例将氧化铝陶瓷粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，配置成所需的原料，使用干压成型方法压制出型芯样品，接着将获得的型芯样品在真空烧结炉中于惰性气氛保护下烧结，获得弥散的SiC相增强的氧化铝基陶瓷型芯。本实施例采用SiC具有高的熔点、高的硬度、较好的化学稳定性和高的热导率，使用弥散的SiC相显著增强氧化铝陶瓷型芯的高温性能。本实施例所提供的制备工艺简单，可操作性强，生产周期短，成本低廉，所制备的氧化铝基陶瓷型芯具有优异的高温性能，能够适用于更高温度条件下的高温合金空心叶片的制备，且能保证叶片的尺寸精度和合格率。适合也应用于陶瓷复合材料制备、高分子材料和熔模铸造领域，特别适合应用于高温合金技术领域用新型陶瓷型芯的制备方面。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，包括如下步骤：
(1)将平均粒径为20μm的氧化铝陶瓷粉末在100℃下真空干燥24h，去除水分，接着将氧化铝粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，制成粉末混合物，相对于粉末混合物总质量，硅树脂的添加量为15wt.％，对粉末混合物进行球磨混合，球磨介质为二氧化锆球，球料比为2:1，球磨混合时间为20h，当球磨混合完成后，将获得的粉末过筛即得到所需的原料；
(2)采用干压成型方法制备陶瓷型芯，将在所述步骤(1)中获得的原料装入不锈钢模具中，在机械压机上获得所需的陶瓷型芯素坯，控制压力为15Mpa，并保压3min；
(3)将在所述步骤(2)中获得的陶瓷型芯素坯放置到真空烧结炉中烧结，采用惰性气氛保护进行烧结，采用的烧结工艺机制为：
首先以2℃/min的升温速率加热到250℃，进行硅树脂的高温固化，保温时间为4h，完成低温预烧结；接着以5℃/min的升温速率加热到800℃，进行硅树脂的裂解，保温时间为2h，完成中温烧结；继续以5℃/min的升温速率加热到1500℃进行高温烧结处理，保温时间为4h，在高温烧结阶段使硅树脂逐渐转变为细小的SiC相，之后进行随炉冷却，从而获得氧化铝基陶瓷型芯。
本实施例将氧化铝陶瓷粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，配置成所需的原料，使用干压成型方法压制出型芯样品，接着将获得的型芯样品在真空烧结炉中于惰性气氛保护下烧结，获得弥散的SiC相增强的氧化铝基陶瓷型芯。本实施例采用SiC具有高的熔点、高的硬度、较好的化学稳定性和高的热导率，使用弥散的SiC相显著增强氧化铝陶瓷型芯的高温性能。本实施例所制备的氧化铝基陶瓷型芯具有优异的高温性能，能够适用于更高温度条件下的高温合金空心叶片的制备，且能保证叶片的尺寸精度和合格率。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，包括如下步骤：
(1)将平均粒径为20μm的氧化铝陶瓷粉末在100℃下真空干燥24h，去除水分，接着将氧化铝粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，制成粉末混合物，相对于粉末混合物总质量，硅树脂的添加量为15wt.％，对粉末混合物进行球磨混合，球磨介质为二氧化锆球，球料比为2:1，球磨混合时间为20h，当球磨混合完成后，将获得的粉末过筛即得到所需的原料；
(2)采用干压成型方法制备陶瓷型芯，将在所述步骤(1)中获得的原料装入不锈钢模具中，在机械压机上获得所需的陶瓷型芯素坯，控制压力为30Mpa，并保压3min；
(3)将在所述步骤(2)中获得的陶瓷型芯素坯放置到真空烧结炉中烧结，采用惰性气氛保护进行烧结，采用的烧结工艺机制为：
首先以2℃/min的升温速率加热到250℃，进行硅树脂的高温固化，保温时间为4h，完成低温预烧结；接着以5℃/min的升温速率加热到800℃，进行硅树脂的裂解，保温时间为2h，完成中温烧结；继续以5℃/min的升温速率加热到1500℃进行高温烧结处理，保温时间为4h，在高温烧结阶段使硅树脂逐渐转变为细小的SiC相，之后进行随炉冷却，从而获得氧化铝基陶瓷型芯。本实施例采用SiC具有高的熔点、高的硬度、较好的化学稳定性和高的热导率，使用弥散的SiC相显著增强氧化铝陶瓷型芯的高温性能。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，包括如下步骤：
(1)将平均粒径为20μm的氧化铝陶瓷粉末在100℃下真空干燥24h，去除水分，接着将氧化铝粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，制成粉末混合物，相对于粉末混合物总质量，硅树脂的添加量为15wt.％，对粉末混合物进行球磨混合，球磨介质为二氧化锆球，球料比为2:1，球磨混合时间为20h，当球磨混合完成后，将获得的粉末过筛即得到所需的原料；
(2)采用干压成型方法制备陶瓷型芯，将在所述步骤(1)中获得的原料装入不锈钢模具中，在机械压机上获得所需的陶瓷型芯素坯，控制压力为30Mpa，并保压3min；
(3)将在所述步骤(2)中获得的陶瓷型芯素坯放置到真空烧结炉中烧结，采用惰性气氛保护进行烧结，采用的烧结工艺机制为：
首先以2℃/min的升温速率加热到250℃，进行硅树脂的高温固化，保温时间为4h，完成低温预烧结；接着以5℃/min的升温速率加热到800℃，进行硅树脂的裂解，保温时间为2h，完成中温烧结；继续以5℃/min的升温速率加热到1600℃进行高温烧结处理，保温时间为4h，在高温烧结阶段使硅树脂逐渐转变为细小的SiC相，之后进行随炉冷却，从而获得氧化铝基陶瓷型芯。本实施例采用SiC具有高的熔点、高的硬度、较好的化学稳定性和高的热导率，使用弥散的SiC相显著增强氧化铝陶瓷型芯的高温性能。本实施例所制备的氧化铝基陶瓷型芯具有优异的高温性能，能够适用于更高温度条件下的高温合金空心叶片的制备，且能保证叶片的尺寸精度和合格率。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，包括如下步骤：
(1)将平均粒径为10μm的氧化铝陶瓷粉末在100℃下真空干燥24h，去除水分，接着将氧化铝粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，制成粉末混合物，相对于粉末混合物总质量，硅树脂的添加量为5wt.％，对粉末混合物进行球磨混合，球磨介质为二氧化锆球，球料比为2:1，球磨混合时间为20h，当球磨混合完成后，将获得的粉末过筛即得到所需的原料；
(2)采用干压成型方法制备陶瓷型芯，将在所述步骤(1)中获得的原料装入不锈钢模具中，在机械压机上获得所需的陶瓷型芯素坯，控制压力为15Mpa，并保压3min；
(3)将在所述步骤(2)中获得的陶瓷型芯素坯放置到真空烧结炉中烧结，采用惰性气氛保护进行烧结，采用的烧结工艺机制为：
首先以2℃/min的升温速率加热到250℃，进行硅树脂的高温固化，保温时间为4h，完成低温预烧结；接着以5℃/min的升温速率加热到800℃，进行硅树脂的裂解，保温时间为2h，完成中温烧结；继续以5℃/min的升温速率加热到1500℃进行高温烧结处理，保温时间为4h，在高温烧结阶段使硅树脂逐渐转变为细小的SiC相，之后进行随炉冷却，从而获得氧化铝基陶瓷型芯。本实施例采用SiC具有高的熔点、高的硬度、较好的化学稳定性和高的热导率，使用弥散的SiC相显著增强氧化铝陶瓷型芯的高温性能。本实施例所制备的氧化铝基陶瓷型芯具有优异的高温性能，能够适用于更高温度条件下的高温合金空心叶片的制备，且能保证叶片的尺寸精度和合格率。
实施例六：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，包括如下步骤：
(1)将平均粒径为50μm的氧化铝陶瓷粉末在100℃下真空干燥24h，去除水分，接着将氧化铝粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，制成粉末混合物，相对于粉末混合物总质量，硅树脂的添加量为25wt.％，对粉末混合物进行球磨混合，球磨介质为二氧化锆球，球料比为2:1，球磨混合时间为20h，当球磨混合完成后，将获得的粉末过筛即得到所需的原料；
(2)采用干压成型方法制备陶瓷型芯，将在所述步骤(1)中获得的原料装入不锈钢模具中，在机械压机上获得所需的陶瓷型芯素坯，控制压力为10Mpa，并保压3min；
(3)将在所述步骤(2)中获得的陶瓷型芯素坯放置到真空烧结炉中烧结，采用惰性气氛保护进行烧结，采用的烧结工艺机制为：
首先以2℃/min的升温速率加热到250℃，进行硅树脂的高温固化，保温时间为4h，完成低温预烧结；接着以5℃/min的升温速率加热到800℃，进行硅树脂的裂解，保温时间为2h，完成中温烧结；继续以5℃/min的升温速率加热到1500℃进行高温烧结处理，保温时间为4h，在高温烧结阶段使硅树脂逐渐转变为细小的SiC相，之后进行随炉冷却，从而获得氧化铝基陶瓷型芯。本实施例采用SiC具有高的熔点、高的硬度、较好的化学稳定性和高的热导率，使用弥散的SiC相显著增强氧化铝陶瓷型芯的高温性能。本实施例所制备的氧化铝基陶瓷型芯具有优异的高温性能，能够适用于更高温度条件下的高温合金空心叶片的制备，且能保证叶片的尺寸精度和合格率。
实施例七：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，包括如下步骤：
(1)将平均粒径为50μm的氧化铝陶瓷粉末在100℃下真空干燥24h，去除水分，接着将氧化铝粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，制成粉末混合物，相对于粉末混合物总质量，硅树脂的添加量为10wt.％，对粉末混合物进行球磨混合，球磨介质为二氧化锆球，球料比为2:1，球磨混合时间为20h，当球磨混合完成后，将获得的粉末过筛即得到所需的原料；
(2)采用干压成型方法制备陶瓷型芯，将在所述步骤(1)中获得的原料装入不锈钢模具中，在机械压机上获得所需的陶瓷型芯素坯，控制压力为50Mpa，并保压3min；
(3)将在所述步骤(2)中获得的陶瓷型芯素坯放置到真空烧结炉中烧结，采用惰性气氛保护进行烧结，采用的烧结工艺机制为：
首先以2℃/min的升温速率加热到250℃，进行硅树脂的高温固化，保温时间为4h，完成低温预烧结；接着以5℃/min的升温速率加热到800℃，进行硅树脂的裂解，保温时间为2h，完成中温烧结；继续以5℃/min的升温速率加热到1200℃进行高温烧结处理，保温时间为4h，在高温烧结阶段使硅树脂逐渐转变为细小的SiC相，之后进行随炉冷却，从而获得氧化铝基陶瓷型芯。本实施例采用SiC具有高的熔点、高的硬度、较好的化学稳定性和高的热导率，使用弥散的SiC相显著增强氧化铝陶瓷型芯的高温性能，即使在1200℃相对前述实施例更低的最终烧结温度，也能得到高温强度和高温挠度合格的氧化铝基陶瓷型芯产品。本实施例所制备的氧化铝基陶瓷型芯具有优异的高温性能，能够适用于更高温度条件下的高温合金空心叶片的制备，且能保证叶片的尺寸精度和合格率。
上面对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将平均粒径为10～50μm的氧化铝陶瓷粉末在不低于100℃下真空干燥至少24h，去除水分，接着将氧化铝粉末与固态硅树脂粉末进行球磨混合，制成粉末混合物，相对于粉末混合物总质量，硅树脂的添加量为5～25wt.％，对粉末混合物进行球磨混合，球磨介质为二氧化锆球，球料比为2:1，球磨混合时间为12～24h，当球磨混合完成后，将获得的粉末过筛即得到所需的原料；
(2)采用干压成型方法制备陶瓷型芯，将在所述步骤(1)中获得的原料装入不锈钢模具中，在机械压机上获得所需的陶瓷型芯素坯，控制压力为10～50Mpa，并保压1～5min；
(3)将在所述步骤(2)中获得的陶瓷型芯素坯放置到真空烧结炉中烧结，采用惰性气氛保护进行烧结，采用的烧结工艺机制为：
首先以不高于2℃/min的升温速率加热到不高于250℃，进行硅树脂的高温固化，保温时间为2～6h，完成低温预烧结；
接着以不高于5℃/min的升温速率加热到600～800℃，进行硅树脂的裂解，保温时间为1～4h，完成中温烧结；
继续以不高于5℃/min的升温速率加热到1200～1600℃进行高温烧结处理，保温时间为2～10h，在高温烧结阶段使硅树脂逐渐转变为细小的SiC相，之后进行随炉冷却，从而获得氧化铝基陶瓷型芯。
2.根据权利要求1所述原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，在制备粉末混合物时，相对于粉末混合物总质量，硅树脂的添加量为10～15wt.％。
3.根据权利要求1所述原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，在采用干压成型方法制备陶瓷型芯时，控制压力为15～30Mpa。
4.根据权利要求1所述原位生成SiC增强氧化铝基陶瓷型芯的方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，高温烧结的温度为1500～1600℃。
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