CN105585341A - 利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法，按照配比将硅树脂粉末加入二甲苯溶剂中，不断搅拌，直至硅树脂粉末全部溶解，获得液态硅树脂先驱体；将需要强化处理的氧化铝基陶瓷型芯浸没在液态硅树脂先驱体中，直至表面不再产生气泡为止，将型芯取出，清理干净表面残留的液态硅树脂；将获得的型芯进行自然风干，再进行加热固化处理，获得经过硅树脂固化后强化的氧化铝基陶瓷型芯；再将型芯进行二次烧结处理，烧结环境为空气气氛，得到硅树脂裂解产物增强的氧化铝基陶瓷型芯。本发明制备的氧化铝基陶瓷型芯具有高的室温和高温强度，成品率高，满足更高温度的单晶和共晶空心叶片的制备需要，工艺简单，能够满足工业化生产需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷型芯部件的制备方法，特别是涉及一种氧化铝基陶瓷型芯部件的制备方法，应用于高温合金部件制造和陶瓷型芯的强化工艺技术领域。
背景技术
高温合金空心涡轮叶片制造的关键是要制备出能满足其复杂内腔结构的陶瓷型芯部件。目前，通用的陶瓷型芯分为氧化硅基陶瓷型芯和氧化铝基陶瓷型芯。氧化硅基陶瓷型芯是以石英玻璃粉末为基体材料，具有较高的热稳定性，较低的热膨胀性以及容易被碱液腐蚀等，得到了广泛的研究与使用。然而，当使用温度大于1550℃，特别是对于单晶涡轮叶片的铸造时，这种型芯的使用稳定性以及叶片的成品率就会受到严重影响。而且其合金中存在的活性元素Al、Hf、C会与氧化硅基陶瓷型芯发生反应，限制其进一步的使用。氧化铝基陶瓷型芯由于具有良好的化学稳定性，抗蠕变性能好，熔点高，强度高，适合于更高温度（>1550℃)的单晶叶片和共晶叶片的铸造，能保证叶片的合格率和尺寸精度。由于氧化铝的难烧结性，一般需要在基体中添加一定量的烧结助剂，来促进其烧结活性，然而这样就牺牲掉了其高温力学性能。所以，需要对其进行必要的强化处理，以期获得具有较好高温性能的氧化铝基陶瓷型芯，这已经成为影响高温合金部件制备的主要技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法，利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的工艺，满足更高温度下单晶或共晶空心叶片的制备，以期获得在高效气冷发动机涡轮叶片上的广泛应用，本发明采用该工艺强化的陶瓷型芯具有高的室温和高温强度，易于成型，适用于工业化生产。
为达到上述发明创造目的，采用下述技术方案：
一种利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法，步骤如下：
a.液态硅树脂先驱体的配制：按照一定的配比，将硅树脂粉末加入二甲苯溶剂中，其中硅树脂粉末与二甲苯的质量比为（1-3）:1，对混合溶液不断搅拌，直至硅树脂粉末全部溶解，得到液态硅树脂先驱体；在液态硅树脂先驱体的配制过程中，优选硅树脂粉末与二甲苯的质量比为（1.5-3）:1；在液态硅树脂先驱体的配制过程中，优选采用硅树脂粉末的粒径为50～350微米；
b.液态硅树脂先驱体浸入氧化铝基陶瓷型芯的过程：将需要强化处理的氧化铝基陶瓷型芯浸没在步骤a配制的液态硅树脂先驱体中，直至氧化铝基陶瓷型芯表面不再产生气泡为止，得到被液态硅树脂先驱体浸入的氧化铝基陶瓷型芯；
c.氧化铝基陶瓷型芯的固化过程：先将在步骤b中被液态硅树脂先驱体浸入的氧化铝基陶瓷型芯从液态硅树脂先驱体中取出，清理干净氧化铝基陶瓷型芯表面残留的液态硅树脂残液，再将氧化铝基陶瓷型芯进行自然风干，风干时间为12～24h，再在150～300℃的温度下对氧化铝基陶瓷型芯进行加热固化处理，固化保温时间30～120min，并控制升温速率为1～5℃/min，在型芯经过保温固化后，再使型芯随炉冷却，获得经过硅树脂固化后强化的氧化铝基陶瓷型芯；
d.陶瓷型芯的二次烧结过程：将在步骤c中经过硅树脂强化的氧化铝基陶瓷型芯在焙烧炉中进行二次烧结处理，烧结环境为空气气氛，控制升温速率为2～10℃/min，控制烧结温度为1200～1600℃，烧结保温时间2～12小时，然后随炉冷却，最终得到硅树脂裂解产物增强的氧化铝基陶瓷型芯；在二次烧结过程中，优选控制烧结温度为1500～1600℃。
本发明采用的先驱体转化法是一种制备新型陶瓷材料的工艺，利用其先驱体在一定温度下的裂解产物，通过控制外界条件以及与基体的反应来制备出不同类型的陶瓷材料。作为先驱体大家庭中的硅树脂，是一种以-Si-O-Si-为主链和侧链连接活性有机基团的聚合物。在外在条件下，其侧链上的活性基团会发生交联反应，形成大的网状高聚物，以致硅树脂达到固化。如果在空气气氛环境中，在一定的温度下，硅树脂的主链-Si-O-Si-会发生降解，以二氧化硅的形式保留下来。利用硅树脂对氧化铝基陶瓷型芯进行强化，存在两个方面：一是浸入型芯的硅树脂固化后对型芯强度的贡献；二是高温条件下硅树脂裂解产物对型芯强度的贡献。因此，使用硅树脂作为先驱体，利用先驱体转化法对氧化铝基陶瓷型芯进行室温和高温强化处理，有望得到性能优异的型芯。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明利用硅树脂先驱体对氧化铝基陶瓷型芯进行强化，在硅树脂浸入型芯之后，通过硅树脂固化形成的大分子网络及填充来增强型芯的室温强度，在高温强度测试过程中，硅树脂会在高温条件下发生裂解，形成二氧化硅残留在型芯之中，并会与基体发生反应形成高温增强相，增强型芯的高温强度；
2.本发明在氧化铝基陶瓷型芯的二次烧结条件下，硅树脂的高温裂解产物会在烧结过程中与氧化铝基陶瓷型芯基体材料反应，进一步促进其烧结和形成新的复合相来起到增强其室温强度的作用；
3.本发明采用硅树脂先驱体以及先驱体转化强化工艺，不仅适用于形状复杂、薄壁、大型件等型芯，更适合用于生产定向单晶叶片和共晶叶片用氧化铝基陶瓷型芯；
4.本发明能通过制备参数的调整来强化氧化铝基陶瓷型芯的室温强度和高温强度，实现氧化铝基陶瓷型芯强度参数的定制和有效调控；
5.本发明采用的硅树脂为市场可得，价格便宜，其强化工艺简捷，设备简单，易于实现工业化。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法，步骤如下：
a.液态硅树脂先驱体的配制：采用的硅树脂粉末的粒径为50微米，按照硅树脂粉末固相质量占混合物总质量50wt%的比例，将硅树脂粉末加入二甲苯有机溶剂中，对混合溶液不断地进行机械搅拌，直至硅树脂粉末全部溶解，得到液态硅树脂先驱体待用，此时硅树脂粉末与二甲苯的质量比为1:1；
b.液态硅树脂先驱体浸入氧化铝基陶瓷型芯的过程：将需要强化的氧化铝基陶瓷型芯浸没在步骤a配制的液态硅树脂先驱体中，经过5个小时后，直至氧化铝基陶瓷型芯表面不再产生气泡为止，得到被液态硅树脂先驱体浸入的氧化铝基陶瓷型芯；
c.氧化铝基陶瓷型芯的固化过程：先将在步骤b中被液态硅树脂先驱体浸入的氧化铝基陶瓷型芯从液态硅树脂先驱体中取出，使用干净的毛刷，将氧化铝基陶瓷型芯表面的残留硅树脂残液擦拭干净，接着将型芯进行自然风干12h，再在小型电阻炉中于200℃温度下保温固化1h，并控制升温速率为5℃/min，在型芯经过保温固化后，再使型芯随炉冷却，得到通过硅树脂固化而强化的氧化铝基陶瓷型芯；在万能试验机上对获得的通过硅树脂固化而强化的氧化铝基陶瓷型芯进行室温和高温抗弯强度测试，测试跨距为30mm，加载速度为0.5mm/min，经检测室温抗弯强度由未固化抗弯强化前的22.15Mpa增加到37.67Mpa；高温测试温度为1600℃，升温速率为5℃/min，经检测高温抗弯强度由未固化抗弯强化前的2.04Mpa增加到10.18Mpa，可知浸入型芯的硅树脂固化后对型芯强度的提升具有显著的贡献；
d.陶瓷型芯的二次烧结过程：将在步骤c中经过硅树脂强化的氧化铝基陶瓷型芯在焙烧炉中进行二次烧结处理，烧结环境为空气气氛，烧控制结温度为1300℃，控制烧结保温2小时，升温速率为2℃/min，然后随炉冷却，最终得到硅树脂裂解产物增强的氧化铝基陶瓷型芯。对获得的硅树脂裂解产物增强的氧化铝基陶瓷型芯进行室温抗弯强度测试，经检测氧化铝基陶瓷型芯的室温抗弯强度由未强化前的22.15Mpa增加到30.78Mpa，可知高温条件下硅树脂裂解产物对型芯强度的提升具有显著的贡献。本实施例采用本发明的强化工艺获得的氧化铝基陶瓷型芯，具有高的室温和高温强度，高的成品率，满足更高温度的单晶和共晶空心叶片的制备需要，而且此制备工艺简单，能够满足实际的工业化生产需要。因此，本实施例使用硅树脂作为先驱体，利用先驱体转化法对氧化铝基陶瓷型芯进行室温和高温强化处理，有望得到性能优异的型芯。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法，步骤如下：
a.液态硅树脂先驱体的配制：本步骤与实施例一相同；
b.液态硅树脂先驱体浸入氧化铝基陶瓷型芯的过程：本步骤与实施例一相同；
c.氧化铝基陶瓷型芯的固化过程：先将在步骤b中被液态硅树脂先驱体浸入的氧化铝基陶瓷型芯从液态硅树脂先驱体中取出，使用干净的毛刷，将氧化铝基陶瓷型芯表面的残留硅树脂残液擦拭干净，接着将型芯进行自然风干12h，再在小型电阻炉中于150℃温度下保温固化2h，并控制升温速率为5℃/min，在型芯经过保温固化后，再使型芯随炉冷却，得到通过硅树脂固化而强化的氧化铝基陶瓷型芯；在万能试验机上对获得的通过硅树脂固化而强化的氧化铝基陶瓷型芯进行室温和高温抗弯强度测试，测试跨距为30mm，加载速度为0.5mm/min，经检测室温抗弯强度由未固化抗弯强化前的22.15Mpa增加到37.67Mpa；高温测试温度为1600℃，升温速率为5℃/min，经检测高温抗弯强度由未固化抗弯强化前的2.04Mpa增加到10.18Mpa，可知浸入型芯的硅树脂固化后对型芯强度的提升具有显著的贡献；
d.陶瓷型芯的二次烧结过程：将在步骤c中经过硅树脂强化的氧化铝基陶瓷型芯在焙烧炉中进行二次烧结处理，烧结环境为空气气氛，烧控制结温度为1400℃，控制烧结保温2小时，升温速率为2℃/min，然后随炉冷却，最终得到硅树脂裂解产物增强的氧化铝基陶瓷型芯。对获得的硅树脂裂解产物增强的氧化铝基陶瓷型芯进行室温抗弯强度测试，经检测氧化铝基陶瓷型芯的室温抗弯强度由未强化前的22.15Mpa增加到32.55Mpa，可知高温条件下硅树脂裂解产物对型芯强度的提升具有显著的贡献。因此，使用硅树脂作为先驱体，利用先驱体转化法对氧化铝基陶瓷型芯进行室温和高温强化处理，有望得到性能优异的型芯。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法，步骤如下：
a.液态硅树脂先驱体的配制：本步骤与实施例一相同；
b.液态硅树脂先驱体浸入氧化铝基陶瓷型芯的过程：本步骤与实施例一相同；
c.氧化铝基陶瓷型芯的固化过程：先将在步骤b中被液态硅树脂先驱体浸入的氧化铝基陶瓷型芯从液态硅树脂先驱体中取出，使用干净的毛刷，将氧化铝基陶瓷型芯表面的残留硅树脂残液擦拭干净，接着将型芯进行自然风干12h，再在小型电阻炉中于150℃温度下保温固化2h，并控制升温速率为5℃/min，在型芯经过保温固化后，再使型芯随炉冷却，得到通过硅树脂固化而强化的氧化铝基陶瓷型芯；在万能试验机上对获得的通过硅树脂固化而强化的氧化铝基陶瓷型芯进行室温和高温抗弯强度测试，测试跨距为30mm，加载速度为0.5mm/min，经检测室温抗弯强度由未固化抗弯强化前的22.15Mpa增加到37.67Mpa；高温测试温度为1600℃，升温速率为5℃/min，经检测高温抗弯强度由未固化抗弯强化前的2.04Mpa增加到10.18Mpa，可知浸入型芯的硅树脂固化后对型芯强度的提升具有显著的贡献；
d.陶瓷型芯的二次烧结过程：将在步骤c中经过硅树脂强化的氧化铝基陶瓷型芯在焙烧炉中进行二次烧结处理，烧结环境为空气气氛，烧控制结温度为1500℃，控制烧结保温2小时，升温速率为2℃/min，然后随炉冷却，最终得到硅树脂裂解产物增强的氧化铝基陶瓷型芯。对获得的硅树脂裂解产物增强的氧化铝基陶瓷型芯进行室温抗弯强度测试，经检测氧化铝基陶瓷型芯的室温抗弯强度由未强化前的22.15Mpa增加到48.08Mpa，可知高温条件下硅树脂裂解产物对型芯强度的提升具有显著的贡献。因此，使用硅树脂作为先驱体，利用先驱体转化法对氧化铝基陶瓷型芯进行室温和高温强化处理，有望得到性能优异的型芯。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法，步骤如下：
a.液态硅树脂先驱体的配制：采用的硅树脂粉末的粒径为50微米，按照硅树脂粉末固相质量占混合物总质量60wt%的比例，将硅树脂粉末加入二甲苯有机溶剂中，对混合溶液不断地进行机械搅拌，直至硅树脂粉末全部溶解，得到液态硅树脂先驱体待用，此时硅树脂粉末与二甲苯的质量比为1.5:1；
b.液态硅树脂先驱体浸入氧化铝基陶瓷型芯的过程：本步骤与实施例一相同；
c.氧化铝基陶瓷型芯的固化过程：先将在步骤b中被液态硅树脂先驱体浸入的氧化铝基陶瓷型芯从液态硅树脂先驱体中取出，使用干净的毛刷，将氧化铝基陶瓷型芯表面的残留硅树脂残液擦拭干净，接着将型芯进行自然风干12h，再在小型电阻炉中于150℃温度下保温固化2h，并控制升温速率为5℃/min，在型芯经过保温固化后，再使型芯随炉冷却，得到通过硅树脂固化而强化的氧化铝基陶瓷型芯；在万能试验机上对获得的通过硅树脂固化而强化的氧化铝基陶瓷型芯进行室温和高温抗弯强度测试，测试跨距为30mm，加载速度为0.5mm/min，经检测室温抗弯强度由未固化抗弯强化前的22.15Mpa增加到42.67Mpa；高温测试温度为1600℃，升温速率为5℃/min，经检测高温抗弯强度由未固化抗弯强化前的2.04Mpa增加到12.35Mpa，可知浸入型芯的硅树脂固化后对型芯强度的提升具有显著的贡献；
d.陶瓷型芯的二次烧结过程：将在步骤c中经过硅树脂强化的氧化铝基陶瓷型芯在焙烧炉中进行二次烧结处理，烧结环境为空气气氛，烧控制结温度为1500℃，控制烧结保温2小时，升温速率为2℃/min，然后随炉冷却，最终得到硅树脂裂解产物增强的氧化铝基陶瓷型芯。对获得的硅树脂裂解产物增强的氧化铝基陶瓷型芯进行室温抗弯强度测试，经检测氧化铝基陶瓷型芯的室温抗弯强度由未强化前的22.15Mpa增加到52.65Mpa，可知高温条件下硅树脂裂解产物对型芯强度的提升具有显著的贡献。因此，使用硅树脂作为先驱体，利用先驱体转化法对氧化铝基陶瓷型芯进行室温和高温强化处理，有望得到性能优异的型芯。
上面结合实施例对本发明进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法，其特征在于，步骤如下：
a.液态硅树脂先驱体的配制：按照一定的配比，将硅树脂粉末加入二甲苯溶剂中，其中硅树脂粉末与二甲苯的质量比为（1-3）:1，对混合溶液不断搅拌，直至硅树脂粉末全部溶解，得到液态硅树脂先驱体；
b.液态硅树脂先驱体浸入氧化铝基陶瓷型芯的过程：将需要强化处理的氧化铝基陶瓷型芯浸没在所述步骤a配制的液态硅树脂先驱体中，直至氧化铝基陶瓷型芯表面不再产生气泡为止，得到被液态硅树脂先驱体浸入的氧化铝基陶瓷型芯；
c.氧化铝基陶瓷型芯的固化过程：先将在所述步骤b中被液态硅树脂先驱体浸入的氧化铝基陶瓷型芯从液态硅树脂先驱体中取出，清理干净氧化铝基陶瓷型芯表面残留的液态硅树脂残液，再将氧化铝基陶瓷型芯进行自然风干，风干时间为12～24h，再在150～300℃的温度下对氧化铝基陶瓷型芯进行加热固化处理，固化保温时间30～120min，并控制升温速率为1～5℃/min，在型芯经过保温固化后，再使型芯随炉冷却，获得经过硅树脂固化后强化的氧化铝基陶瓷型芯；
d.陶瓷型芯的二次烧结过程：将在所述步骤c中经过硅树脂强化的氧化铝基陶瓷型芯在焙烧炉中进行二次烧结处理，烧结环境为空气气氛，控制升温速率为2～10℃/min，控制烧结温度为1200～1600℃，烧结保温时间2～12小时，然后随炉冷却，最终得到硅树脂裂解产物增强的氧化铝基陶瓷型芯。
2.根据权利要求1所述利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法，其特征在于：在所述步骤d陶瓷型芯的二次烧结过程中，控制烧结温度为1500～1600℃。
3.根据权利要求1或2所述利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法，其特征在于：在所述步骤a液态硅树脂先驱体的配制过程中，硅树脂粉末与二甲苯的质量比为（1.5-3）:1。
4.根据权利要求1或2所述利用先驱体转化法强化氧化铝基陶瓷型芯的方法，其特征在于：在所述步骤a液态硅树脂先驱体的配制过程中，采用的硅树脂粉末的粒径为50～350微米。
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