CN104761243A - 一种用热固性有机硅树脂结合陶瓷粉末制备陶瓷型芯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用一种热固性有机硅树脂结合陶瓷粉末制备陶瓷型芯的方法，该方法为：将甲基苯基硅树脂与陶瓷粉末搅拌均匀，配置成所需的预混料，将预混料注入注射机，在一定的压力下将预混料注入经过预热处理的模具中，同时对模具进行二次保压保温处理，冷却后进行脱模处理，将获得的素坯在电阻炉中采用埋粉烧结工艺进行烧结。本发明所提供的制备工艺简单，可操作性强，生产周期短，成本低廉，所制备的陶瓷型芯在素坯阶段就具有优异的机械性能，烧结后的型芯更是具有较强的致密度和机械性能，便于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备和高分子树脂复合材料的熔模铸造技术领域，具体涉及一种用热固性甲基苯基硅树脂结合陶瓷粉末制备陶瓷型芯的方法。
背景技术
在精密铸造具有复杂形状内腔的铸件时，陶瓷型芯是必不可少的部件，它是被用来形成复杂零件的内腔。特别是在高效气冷叶片的生产中，陶瓷型芯的制造是关键技术。由于陶瓷型芯工作环境复杂，在模壳制造过程中，要经受蜡液的高速冲击，在铸造过程中又要承受熔融金属液的冲击和浸泡，因此，从原材料的选择到成品的制备必须严格控制才能制备出尺寸和形状精确的空心叶片。
陶瓷型芯的制造技术在各国都是属于核心机密，一些企业甚至把其作为自己的生命线。国外发达国家投入了大量人力物力进行陶瓷型芯的研究，并实现了生产和研制的专业化，并应用于空心叶片的生产中。在我国，除了少数航空企业外，几乎所有的精密铸造企业还不具备生产内腔结构复杂的精密铸件的能力，陶瓷型芯的生产与国外相比差距也是十分明显，极大地限制了我国精密铸造技术的发展。因此，加大陶瓷型芯的研究力度，缩小同国外的差距是迫在眉睫的。目前，应用最广泛的陶瓷型芯的制备方法是热压注成型，它是以基体材料和矿化剂为分散相，有机增塑剂为介质，经加热混合，使粉料与增塑剂形成流态浆料，然后在较高的压力下压注成型。其中使用的有机增塑剂主要是石蜡，在型芯的烧结过程中，为了使增塑剂缓慢的排出，排蜡阶段的升温速率很缓慢，需要的烧结时间很长，而且烧结后的型芯的强度不是很高，需要在强化剂中进行强化处理。这样会导致整个生产陶瓷型芯的周期很长，生产成本高。
有机硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷，它是一种热固性树脂，主要以Si-O-Si键为分子主链，硅原子上连接有机基团的交联型半无机高聚物。在有机硅树脂的高分子结构中，存在多个活性基团，这些活性基团会在外在条件下发生交联反应，形成一种三维网状结构的产物。甲基苯基硅树脂是有机硅树脂的一种，它兼含甲基硅氧链节和苯基硅氧链节，甲基和苯基的加入会提高其与陶瓷粉料的配伍性，提高所制备素坯的机械性能。将陶瓷粉末加入有机硅树脂中，利用有机硅树脂所形成的三维网状结构将陶瓷颗粒包覆在其中，形成具有一定强度的型芯素坯，而且在陶瓷型芯烧结过程中，在大约600℃时有机硅树脂会发生分解，将Si和O以二氧化硅的形式存在于陶瓷型芯中。相对于石蜡作为增塑剂的注射成型陶瓷型芯的方法，这种制备方法具有生产成本低，生产周期短，型芯致密度高，机械性能优异等特点。
本发明选用甲基苯基硅树脂溶液作为增塑剂，它是将甲基苯基硅树脂与二甲苯按照比例配制而成，然后按照一定的比例将陶瓷粉末与甲基苯基硅树脂进行混合，通过固化工艺得到陶瓷型芯素坯，再经过烧结工艺得到陶瓷型芯，可获得高致密度和高强度的陶瓷型芯。
发明内容
本发明的目的是提供一种用热固性有机硅树脂结合陶瓷粉末制备陶瓷型芯的方法。
本发明制备陶瓷型芯的原材料为甲基苯基硅树脂溶液和陶瓷粉末。
一种热固性有机硅树脂结合陶瓷粉末制备陶瓷型芯的方法，其特征包括以下步骤：
（1）将陶瓷粉末在100℃下真空干燥24h，去除水分，将甲基苯基硅树脂和获得的陶瓷原料进行混合，使用机械搅拌的方法在10～60rpm/min的搅拌速度下，不断地将陶瓷颗粒加入到甲基苯基硅树脂中，搅拌10～48小时，将获得的预混料；甲基苯基硅树脂溶液和陶瓷粉末的固相体积比为1:1～1:2；所述的陶瓷粉为纯氧化铝和氧化硅粉。
（2）对所需的模具在50℃～80℃下进行预热处理，接着对模具内表面涂覆脱模剂，将模具对准注射机的注射口，使用5～20MPa的压力将所述的预混料注入模具当中，保压的同时将温度升高到100℃～200℃，进行保温保压固化处理15min～60min，接着在压力不变情况下，温度升高到250℃～350℃，保温保压15min～60min，然后脱模；得到陶瓷型芯素坯。
（3）将获得的陶瓷型芯素坯放置到电阻炉中，采用埋粉烧结工艺得到陶瓷型芯材料。升温速率为2～10℃/min,对于纯氧化硅陶瓷型芯烧结温度为1200℃～1300℃，保温2～10h，对于纯氧化铝陶瓷型芯烧结温度为1450℃～1600℃，保温2～10h，
本发明所提供的热固性有机硅树脂结合陶瓷粉末制备高温合金空心叶片用陶瓷型芯的工艺简单，可操作性强，周期短，成本低廉，利于规模化生产，而且本方法制备的陶瓷型芯在素坯阶段就具有优异的机械性能，便于加工处理，烧结后的型芯更是具有相对高的密度和机械性能。
现将本发明的具体实施例叙述于后：
实施例一
1.将氧化硅陶瓷粉末在100℃下真空干燥24h，去除水分，储存备用。将甲基苯基硅树脂和氧化硅粉末按照固相体积比1:1进行混合，首先将所需要的树脂注入搅拌容器中，在10rpm/min的搅拌速度下，不断地将二氧化硅陶瓷粉末加入到甲基苯基硅树脂中，搅拌10小时左右，将获得的预混料注入注射机当中。
2.将模具在50℃下进行预热处理，预热时间为30min，接着在模具内表面涂覆脱模剂，不要有残余的脱模剂溶液存在，将模具对准注射口，在5MPa的压力下将预混料注入模具当中，保压的同时将温度升高到150℃，进行保温保压固化处理15min，接着在压力不变情况下，温度升高到250℃，保温保压20min，获得一定形状的素坯，待冷却到室温条件下进行脱模。
3.将获得的陶瓷型芯素坯放置到电阻炉中，采用埋粉烧结工艺，在2℃/min的升温速率下加热到600℃保温2h，接着升温到1200℃，保温2小时，随炉冷却，得到氧化硅陶瓷型芯材料。
实施例二
1.将氧化铝陶瓷粉末在100℃下真空干燥24h，去除水分，储存备用。将甲基苯基硅树脂和氧化铝粉末按照固相体积比1:1进行混合，首先将所需要的树脂注入搅拌容器中，在10rpm/min的搅拌速度下，不断地将氧化铝陶瓷粉末加入到甲基苯基硅树脂溶液中，搅拌10小时左右，将获得的预混料注入注射机当中。
2.将模具在50℃下进行预热处理，预热时间为30min，接着在模具内表面涂覆脱模剂，不要有残余的脱模剂溶液存在，将模具对准注射口，在5MPa的压力下将预混料注入模具当中，保压的同时将温度升高到150℃，进行保温保压固化处理15min，接着在压力不变情况下，温度升高到250℃，保温保压20min，获得一定形状的素坯，待冷却到室温条件下进行脱模。
（3）将获得的陶瓷型芯素坯放置到电阻炉中，采用埋粉烧结工艺，在2℃/min的升温速率下加热到600℃保温2h，接着升温到1500℃，保温2小时，随炉冷却，得到氧化铝陶瓷型芯材料。
Claims (1)
1.一种用热固性有机硅树脂结合陶瓷粉末制备陶瓷型芯的方法，其特征包括以下步骤：
a．将陶瓷粉末在100℃下真空干燥24h，去除水分，将甲基苯基硅树脂和获得的陶瓷原料进行混合，使用机械搅拌的方法在10～60rpm/min的搅拌速度下，不断地将陶瓷颗粒加入到甲基苯基硅树脂溶液中，搅拌10～48小时，获得的预混料，甲基苯基硅树脂溶液和陶瓷粉末的固相体积比为1:1～1:2，所述的陶瓷粉为纯氧化硅和氧化铝粉；
b．对所需的模具在50℃～80℃下进行预热处理，接着对模具内表面涂覆脱模剂，将模具对准注射机注射口，使用5～20MPa的压力将所述的预混料注入模具当中，保压的同时将温度升高到100℃～200℃，进行保温保压固化处理15min～60min，接着在压力不变情况下，温度升高到250℃～350℃，保温保压15min～60min，然后脱模，得到陶瓷型芯素坯；
c．将获得的陶瓷型芯素坯放置到电阻炉中，采用埋粉烧结工艺得到陶瓷型芯材料，升温速率为2～10℃/min,对于纯氧化硅陶瓷型芯烧结温度为1200℃～1300℃，保温2～10h，对于纯氧化铝陶瓷型芯烧结温度为1450℃～1600℃，保温2～10h。
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