CN109678525A - 一种基于聚硅氮烷先驱体的氮化硅陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于聚硅氮烷先驱体的氮化硅陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于聚硅氮烷先驱体的氮化硅陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料制备领域。本发明陶瓷材料各组分质量百分比为聚硅氮烷45～75wt.％；光固化树脂20～50wt.％；光引发剂3～5wt.％；除泡剂1～5wt.％。本发明陶瓷材料的制备方法，首先将聚硅氮烷、光固化树脂、光引发剂与除泡剂加入球磨机中，200～400rpm转速下球磨1～2小时得到混合均匀的浆料；然后利用光固化成型设备打印成预定形状的陶瓷生坯；再经过干燥和真空烧结得到陶瓷成品。

Description

一种基于聚硅氮烷先驱体的氮化硅陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于聚硅氮烷先驱体的氮化硅陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料制备领域。
背景技术
陶瓷材料以其优异的力学性能、化学稳定性、抗高温性能，广泛应用于化工、军事、机械、电子、半导体、航天等行业。然而，上述特性给复杂形状陶瓷零件的成形带来了许多困难。传统的陶瓷加工技术只要是采用凝胶注模成型、注浆成型、注射成型等技术，这些技术一般加工成型精度低，且需要模具难以获得形状特别复杂的构件。近些年来，以光固化为基础的增材技术被广泛发展成为加工复杂形状陶瓷材的新思路。这种增材制造技术一般是采用陶瓷粉体和树脂混合的浆料在紫外光的照射下成型，成型后再经过高温烧结除去坯体中的有机杂质。这种方法的困难在于选择特殊的分散剂来增大粉体的含量以便满足成型时的粘度需求以及由于入射光与陶瓷颗粒的相互作用而引起的光吸收和散射。
通过使用液态聚合物作为陶瓷先驱体使得这些问题得到了解决，这种技术被称为先驱体陶瓷转化技术。先驱体陶瓷特指由聚合物先驱体开始，先利用聚合物易加工成型特性获得所需形状，再通过高温烧结获得所需功能的陶瓷材料。由于先驱体陶瓷的优良物理化学和功能特性，先驱体陶瓷在信息技术、运输、国防、能源以环境、生物医学、传感器和微纳米电子等关键领域得到了应用。先驱体聚合物为了满足光固化的要求，一般都需要有活性基团，例如乙烯基等不饱和基团，常见的先驱体聚合物有聚硅氮烷、聚硅碳烷、聚硅氧烷等，其中聚硅氮烷高温裂解后可生成Si3N4或SiCN陶瓷。其中，SiCN陶瓷具有良好的高温抗氧化性、抗蠕变性，而Si3N4陶瓷具有高硬度、良好的热稳定性及抗磨损性能等优点。
然而对于现有的聚氮硅烷的先驱体体系来说，主要是采用采用有陶瓷前驱体颗粒、分散剂、溶剂组成的浆料，而对于这种浆料，组成复杂，后期得到的陶瓷成品不致密以及陶瓷的分子构成不可控，不能充分发挥先驱体转化陶瓷的优势。
发明内容
本发明的目的是解决目前氮化硅陶瓷材料增材制造过程中困难，提供一种聚硅氮烷先驱体光固化打印制备氮化硅陶瓷方法，优化了陶瓷材料3D打印的浆料配方，实现了制备具有优良性能和复杂结构的氮化硅陶瓷材料的目标。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种基于聚硅氮烷先驱体的氮化硅陶瓷材料，该材料配方中各组分的质量百分比如下：
所述的光固化树脂为丙烯酸树脂，光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，除泡剂为硬脂酸。
本发明的一种基于聚硅氮烷先驱体的氮化硅陶瓷材料制备方法，具体制备步骤如下：
1)按物料球质量比为1：(1～4)，将50～75wt.％的聚硅氮烷、25～50wt.％的光固化树脂、3～5wt.％的光引发剂与1～5wt.％的除泡剂加入球磨机中，200～400rpm转速下球磨1～2小时得到混合均匀的浆料；
2)将步骤1)得到的浆料利用光固化成型设备打印成预定形状的陶瓷生坯；
3)将步骤2)得到陶瓷生坯放置在真空干燥箱中干燥2～5小时；
4)取出步骤3)干燥后的陶瓷生坯，用酒精洗去表面杂质；
5)将清洗后的陶瓷生坯在保护气氛中于真空烧结炉中在1000～1600℃中高温处理10～24小时，用酒精洗去表面的陶瓷碎屑和杂质，真空干燥后得到陶瓷成品。
有益效果：
(1)本发明利用液态的先驱体聚合物与光固化树脂混合解决了采用陶瓷粉体与树脂混合时难溶，且粘度受限制的问题，而且后期烧结得到的陶瓷产品致密度很高。
(2)本发明得到的陶瓷结构件不仅具有复杂的形状，力学性能优良。
附图说明
图1为实施例2得到陶瓷成品的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。
实施例1
1)将20g的聚硅氮烷、10g的丙烯酸树脂、0.93g的光引发剂与0.5g的硬脂酸50g的球磨珠装入密封罐子中，将罐子放入球磨机中，400rpm转速下球磨1小时得到混合均匀的浆料；
2)将步骤1)得到的浆料在超声波清洗仪中除去剩余气泡，直至表面不再有气泡逸出，然后放入数字光处理成型打印机的物料槽中固化成型，设置打印参数，层厚0.025mm，每层曝光时间15秒打印出0.45cm×0.45cm×5cm的长方体陶瓷生坯；
3)将步骤2)得到的陶瓷生坯放置在真空干燥箱中干燥2小时；
4)取出步骤3)干燥后的陶瓷生坯，用酒精洗去表面杂质；
5)将清洗后的陶瓷生坯在氩气气氛中于真空烧结炉中在1400℃中高温处理10小时，用酒精洗去表面的陶瓷碎屑和杂质，真空干燥后得到陶瓷成品。
实施例2
1)将30g的聚硅氮烷、10g的丙烯酸树脂、1.27g的光引发剂与0.8g的硬脂酸与70g的球磨珠装入密封罐子中，将罐子放蠕球磨机中，400rpm转速下球磨1小时得到混合均匀的浆料；
2)将步骤1)得到的浆料在超声波清洗仪中除去剩余气泡，直至表面不再有气泡逸出，然后放入数字光处理成型打印机物料槽中光固化成型，设置打印参数，层厚0.025mm，每层曝光时间为10秒打印出壁厚1毫米的空心六棱柱陶瓷生坯；
3)将步骤2)得到的陶瓷生坯放置在真空干燥箱中干燥3小时；
4)取出步骤3)干燥后的陶瓷生坯，用酒精洗去表面杂质；
5)将清洗后的陶瓷生坯在氩气气氛中于真空烧结炉中在1600℃中高温处理12小时，用酒精洗去表面的陶瓷碎屑和杂质，真空干燥后得到陶瓷成品；
6)将该陶瓷成品进行SEM微观测试，如图1所示。

Claims (2)

1.一种基于聚硅氮烷先驱体的氮化硅陶瓷材料，其特征是该材料配方中各组分的质量百分比如下：
所述的光固化树脂为丙烯酸树脂，光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，除泡剂为硬脂酸。
2.一种基于聚硅氮烷先驱体的氮化硅陶瓷材料制备方法，其特征是具体制备步骤如下：
1)按物料球质量比为1：(1～4)，将50～75wt.％的聚硅氮烷、25～50wt.％的光固化树脂、3～5wt.％的光引发剂与1～5wt.％的除泡剂加入球磨机中，200～400rpm转速下球磨1～2小时得到混合均匀的浆料；
2)将步骤1)得到的浆料利用光固化成型设备打印成预定形状的陶瓷生坯；
3)将步骤2)得到陶瓷生坯放置在真空干燥箱中干燥2～5小时；
4)取出步骤3)干燥后的陶瓷生坯，用酒精洗去表面杂质；
5)将清洗后的陶瓷生坯在保护气氛中于真空烧结炉中在1000～1600℃中高温处理10～24小时，用酒精洗去表面的陶瓷碎屑和杂质，真空干燥后得到陶瓷成品；
所述的光固化树脂为丙烯酸树脂，光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，除泡剂为硬脂酸。
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