CN1275905C

CN1275905C - 一种制备高热导率和高尺寸精度氮化铝陶瓷零部件的方法

Info

Publication number: CN1275905C
Application number: CN 200510011618
Authority: CN
Inventors: 曲选辉; 秦明礼; 杜学丽; 李帅
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2005-04-22
Filing date: 2005-04-22
Publication date: 2006-09-20
Anticipated expiration: 2025-04-22
Also published as: CN1686942A

Abstract

本发明提供了一种制备高热导率和高尺寸精度氮化铝陶瓷零部件的方法，属于注射成形技术领域。将氮化铝粉末、氧化钇粉末按照AlN∶Y₂O₃＝(90～98)∶(2～10)的比例配料，将两种粉末混合均匀，然后加入粘结剂，将混合粉末与粘结剂混合成均匀的喂料，喂料中粉末的体积比为54～68%，喂料在注射机上注射成形，注射温度为120～170℃，注射压力为80～140Mpa。注射坯体脱脂和预烧结后，在烧结炉中1700～2000℃的的流动氮气气氛中烧结，保温1～10小时，得到氮化铝陶瓷零部件。其优点在于：材料利用率几乎达100%，相对密度≥99.8%，热导率达到200～240W·m^-1·K^-1，电阻率≥10¹⁴Ω·m^-1，热膨胀系数≤5×10^-6/℃，尺寸精度在±0.5%之内的氮化铝陶瓷零部件，且生产成本低。

Description

一种制备高热导率和高尺寸精度氮化铝陶瓷零部件的方法

技术领域

本发明属于注射成形技术领域，特别是提供了一种制备高热导率和高尺寸精度氮化铝陶瓷零部件的方法。

背景技术

氮化铝陶瓷具有高的热导率、低的介电常数和介电损耗、可靠的电绝缘性、耐高温、耐腐蚀、无毒、良好的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良性能，既可适用于作为功能陶瓷材料(如集成电路的基片和封装材料)，又可适用于结构材料(如用于在高温和腐蚀性环境中使用的构件)。氮化铝陶瓷已经成为现代新材料领域的研究热点之一。

氮化铝陶瓷的成形工艺有多种，传统的成形工艺如模压、热压、等静压等适用于制备块体氮化铝陶瓷材料，新发展的流延成形适宜成形片状材料，注浆成形能够成形复杂性状零部件，但产品尺寸精度低，生产效率不高，再加上氮化铝陶瓷所固有的韧性低、脆性大、难于加工的缺点，使得用传统机械加工的方法也很难制备出复杂形状的氮化铝陶瓷零部件。然而，随着现代科学技术的飞速发展，对高导热、复杂性状和高尺寸精度氮化铝陶瓷零部件的需求量日益增加，为了充分发挥氮化铝陶瓷的性能优势，拓宽它的应用，研究氮化铝陶瓷的复杂行状零部件的高尺寸精度成形技术势在必行。

粉末注射成形是世界上目前最热门的材料成形技术之一，该技术的最大特点是克服了传统粉末压制工艺难以直接生产复杂形状零部件，而后续机加工工序长、原料利用率低、成本高的缺点，特别适合薄壁、复杂形状零部件的近终形批量化生产。由于成形过程为流动充模，成形坯密度均匀，因此，所制备的产品尺寸精度高，并且具有组织均匀、性能优越的特点。可见，将粉末注射成形技术应用在复杂形状和高尺寸精度氮化铝陶瓷零部件生产中，可望彻底解决目前面临的困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备高热导率和高尺寸精度氮化铝陶瓷零部件的方法，解决了氮化铝陶瓷的高尺寸精度和复杂形状零部件的成形问题，实现了高效率、低成本。

本发明是通过以下步骤实现的：

1.原料粉末的制备。将氮化铝粉末、氧化钇粉末按照AlN∶Y₂O₃＝(90～98)∶(2～10)的比例配料，将两种粉末混合均匀得到原料粉末。

2.喂料的制备。将步骤1得到的粉末与粘结剂混合均匀制成喂料，喂料中粉末所占体积为54～68％，最佳为58～64％；其粘结剂由重量百分比为40～70％石蜡、10～35％高密度聚乙烯、10～30％聚丙烯和3～10％硬脂酸组成，。

3.注射成形。喂料在注射机上注射成形，注射温度为120～170℃，注射压力为80～140MPa。

4.脱脂和预烧结。注射坯采用溶剂脱脂+后续热脱脂的脱脂工艺，首先在三氯乙烯中将注射坯溶剂脱脂2～12小时，然后烘干。热脱脂和预烧结在20～1500℃间进行，共需要时间为8～20小时。

5.烧结。注射坯脱脂和预烧结后，在烧结炉中1700～2000℃的温度下烧结，保温1～10小时，烧结产品经后续处理，得到氮化铝陶瓷零部件。

本发明的优点在于：

1、在注射成形工艺中加入了大量粘结剂，粘结剂脱除后的形成的残碳对降低氮化铝陶瓷烧结体中的氧含量，提高陶瓷的热导率有利。将原料粉末与粘结剂混合后，得到的喂料混合均匀，喂料在注射成形机上注射成形得到的成形坯密度均匀，烧结时产品收缩一致。

2、烧结产品不需任何机加工处理，喂料可重复利用，材料利用率几乎达100％。采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的工艺，不仅缩短了整个脱脂用时，同时减少了变形风险，提高了生产效率和成品率，所生产的产品尺寸精度高，性能均匀一致，且可批量生产，成本低。

3、采用该方法可以制备出相对密度≥99.8％，热导率达到200～240W·m^-1·K^-1，电阻率≥10¹⁴Ω·m^-1，热膨胀系数≤5×10^-6℃，尺寸精度在±0.5％之内的氮化铝陶瓷零部件。

具体实施方式

实施例1：

将氮化铝粉末、氧化钇粉末按照AlN∶Y₂O₃＝96∶4配料，以无水乙醇为介质，将两种粉末湿法混磨5小时后，于50℃烘干，然后粉碎、过筛，得到混合粉末。粘结剂由60％石蜡、25％高密度聚乙烯、10％聚丙烯和5％的硬脂酸组成，粉末的体积比为60％，将粉末与粘结剂在SK-160型开放式炼胶机上混合后，再在PSJ32型混炼挤出机上制粒，使喂料进一步均匀，喂料在CJ80-E型注射机上注射成形，注射温度为160℃，注射压力为100MPa，所得的注射坯在三氯乙烯中萃取脱脂4小时，再在60℃温度下干燥30分钟，然后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，热脱脂时间为8小时，将脱脂坯在1300℃的进行预烧结1小时后，再置于氮化铝陶瓷坩埚中，在1850℃的流动氮气气氛中保温6h，烧结产品经后续处理即得到氮化铝陶瓷零部件。

实施例2：

将氮化铝粉末、氧化钇粉末按照AlN∶Y₂O₃＝96∶4配料，以无水乙醇为介质，将两种粉末湿法混磨5小时后，于60℃烘干，然后粉碎、过筛，得到混合粉末。粘结剂由55％石蜡、25％高密度聚乙烯、15％聚丙烯和5％的硬脂酸组成，粉末的体积比为60％，将粉末与粘结剂在SK-160型开放式炼胶机上混合后，再在PSJ32型混炼挤出机上制粒，使喂料进一步均匀，喂料在CJ80-E型注射机上注射成形，注射温度为150℃，注射压力为110MPa，所得的注射坯在三氯乙烯中萃取脱脂4小时，再在60℃温度下干燥30分钟后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，热脱脂时间为8小时，将脱脂坯在1300℃的进行预烧结1小时后，再置于氮化铝陶瓷坩埚中，在1850℃的流动氮气气氛中保温6小时，烧结产品经后续处理即得到氮化铝陶瓷零部件。

实施例3：

将氮化铝粉末、氧化钇粉末按照AlN∶Y₂O₃＝95∶5配料，以无水乙醇为介质，将两种粉末湿法混磨5小时后，于60℃烘干，然后粉碎、过筛，得到混合粉末。粘结剂由50％石蜡、25％高密度聚乙烯、15％聚丙烯和10％的硬脂酸组成，粉末的体积比为58％，将粉末与粘结剂在SK-160型开放式炼胶机上混合后，再在PSJ32型混炼挤出机上制粒，使喂料进一步均匀，喂料在CJ80-E型注射机上注射成形，注射温度为160℃，注射压力为100MPa，所得的注射坯在三氯乙烯中萃取脱脂4小时，再在60℃温度下干燥30分钟后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，热脱脂时间为8小时，将脱脂坯在1300℃的进行预烧结1小时后，再置于氮化铝陶瓷坩埚中，在1900℃的流动氮气气氛中保温4小时，烧结产品经后续处理即得到氮化铝陶瓷零部件。

实施例4：

将氮化铝粉末、氧化钇粉末按照AlN∶Y₂O₃＝97∶3配料，以无水乙醇为介质，将两种粉末湿法混磨5小时后，于60℃烘干，然后粉碎、过筛，得到混合粉末。粘结剂由45％石蜡、25％高密度聚乙烯、25％聚丙烯和5％的硬脂酸组成，粉末的体积比为58％，将粉末与粘结剂在SK-160型开放式炼胶机上混合后，再在PSJ32型混炼挤出机上制粒，使喂料进一步均匀，喂料在CJ80-E型注射机上注射成形，注射温度为160℃，注射压力为100MPa，所得的注射坯在三氯乙烯中萃取脱脂4小时，再在60℃温度下干燥30分钟后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，热脱脂时间为10小时，将脱脂坯在1300℃的进行预烧结1小时后，再置于氮化铝陶瓷坩埚中，在1900℃的流动氮气气氛中保温4小时，烧结产品经后续处理即得到氮化铝陶瓷零部件。

实施例5：

将氮化铝粉末、氧化钇粉末按照AlN∶Y₂O₃＝95∶5配料，以无水乙醇为介质，将两种粉末湿法混磨5小时后，于60℃烘干，然后粉碎、过筛，得到混合粉末。粘结剂由40％石蜡、35％高密度聚乙烯、25％聚丙烯和5％的硬脂酸组成，粉末的体积比为56％，将粉末与粘结剂在SK-160型开放式炼胶机上混合后，再在PSJ32型混炼挤出机上制粒，使喂料进一步均匀，喂料在CJ80-E型注射机上注射成形，注射温度为150℃，注射压力为100MPa，所得的注射坯在三氯乙烯中萃取脱脂4小时，再在60℃温度下干燥30分钟后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，热脱脂时间为10小时，将脱脂坯在1300℃的进行预烧结1小时后，再置于氮化铝陶瓷坩埚中，在1850℃的流动氮气气氛中保温6小时，烧结产品经后续处理即得到氮化铝陶瓷零部件。

实施例6：

将氮化铝粉末、氧化钇粉末按照AlN∶Y₂O₃＝94∶6配料，以无水乙醇为介质，将两种粉末湿法混磨5小时后，于60℃烘干，然后粉碎、过筛，得到混合粉末。粘结剂由65％石蜡、15％高密度聚乙烯、15％聚丙烯和5％的硬脂酸组成，粉末的体积比为64％，将粉末与粘结剂在SK-160型开放式炼胶机上混合后，再在PSJ32型混炼挤出机上制粒，使喂料进一步均匀，喂料在CJ80-E型注射机上注射成形，注射温度为160℃，注射压力为120MPa，所得的注射坯在三氯乙烯中萃取脱脂4小时，再在60℃温度下干燥30分钟后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，热脱脂时间为8小时，将脱脂坯在1300℃的进行预烧结1小时后，再置于氮化铝陶瓷坩埚中，在1800℃的流动氮气气氛中保温8小时，烧结产品经后续处理即得到氮化铝陶瓷零部件。

实施例7：

将氮化铝粉末、氧化钇粉末按照AlN∶Y₂O₃＝93∶7配料，以无水乙醇为介质，将两种粉末湿法混磨5小时后，于60℃烘干，然后粉碎、过筛，得到混合粉末。粘结剂由60％石蜡、20％高密度聚乙烯、15％聚丙烯和5％的硬脂酸组成，粉末的体积比为62％，将粉末与粘结剂在SK-160型开放式炼胶机上混合后，再在PSJ32型混炼挤出机上制粒，使喂料进一步均匀，喂料在CJ80-E型注射机上注射成形，注射温度为160℃，注射压力为110MPa，所得的注射坯在三氯乙烯中萃取脱脂4小时，再在60℃温度下干燥30分钟后置于气氛脱脂炉中进行热脱脂，热脱脂时间为8小时，将脱脂坯在1300℃的进行预烧结1小时后，再置于氮化铝陶瓷坩埚中，在1850℃的流动氮气气氛中保温6小时，烧结产品经后续处理即得到氮化铝陶瓷零部件。

Claims

1.一种制备高热导率和高尺寸精度氮化铝陶瓷零部件的方法，其特征在于：具体工艺为：

a.原料粉末的制备：将氮化铝粉末、氧化钇粉末按照AlN∶Y₂O₃＝(90～98)∶(2～10)的比例配料，将两种粉末混合均匀得到原料粉末；

b.喂料的制备：将步骤a得到的粉末与粘结剂混合均匀制成喂料，喂料中粉末所占体积为54～68％；其粘结剂由重量百分比为40～70％石蜡、15～35％高密度聚乙烯、10～30％聚丙烯和3～10％硬脂酸组成；

c.注射成形：喂料在注射机上注射成形，注射温度为120～170℃，注射压力为80～140MPa；

d.脱脂和预烧结：注射坯采用溶剂脱脂加后续热脱脂的脱脂工艺，首先在三氯乙烯中将注射坯溶剂脱脂2～12小时，然后烘干；热脱脂和预烧结在20～1500℃间进行，共需要时间8～20小时；

e.烧结：注射坯脱脂和预烧结后，在烧结炉中1700～2000℃的温度下烧结，保温1～10小时，烧结产品经后续处理，得到氮化铝陶瓷零部件。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：喂料中粉末所占体积为58～64％。