CN102584247B - 一种复相氮化硅陶瓷及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及氮化硅陶瓷加工工艺领域，具体的说是一种密度高、硬度强的复相氮化硅陶瓷及其制作方法，按氧化钇2.6wt%、氧化镁1.2wt%、氧化铝4wt%、氧化铜0.2wt%，其余为氮化硅粉的比例取用原料并混合，将混合料经酒精溶剂投入球磨中，混磨48小时后，经过氮气喷雾干燥，制得氮化硅粉体后，将氮化硅粉体与粘结剂按配比混合，经制坯、脱胶、烧结后制得，本发明与现有技术相比，具有操作简便、生产效率高、产品性能稳定等显著的优点。

Description

一种复相氮化硅陶瓷及其制作方法

技术领域

本发明涉及氮化硅陶瓷加工工艺领域，具体的说是一种密度高、硬度强的复相氮化硅陶瓷及其制作方法。

背景技术

众所周知，氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，其硬度高，本身具有润滑性、耐磨损、抗腐蚀能力强等优异性能，除此之外它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上后急剧冷却，再急剧加热，也不会碎裂，因此常常被用作制造轴承、汽轮机叶片、机械密封环以及永久性模具等机械构件。

现有技术中氮化硅陶瓷制品的生产方法主要有两种，一种是反应烧结法，即将硅粉或硅粉与氮化硅粉的混合料按一般陶瓷制品生产方法成型，然后在氮化炉内在1150℃-1200℃的条件下预氮化，获得一定强度后，可在机床上进行机械加工，接着在1350℃-1450℃的条件下做进一步的氮化处理，持续18至36小时，直到原料全部变为氮化硅为止，从而获得体积稳定、尺寸精确的氮化硅产品；第二种方法是热压烧结法，即将氮化硅粉余少量添加剂如氧化镁、氧化铝等，在1.96MPa以上的压力和1600-1700℃条件下压热成型烧结，通常热压烧结法值得的产品比反应烧结制得的产品密度高、性能好，但是由于氮化硅材料硬度较高，机加工困难，在用于制备复杂的零部件时，现有工艺均存在加工工艺复杂、产品成品率低、生产效率低、不利于大规模批量生产等问题。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的缺点和不足，提出一种操作简便、工艺流程合理、生产效率高、产品性能稳定的氮化硅陶瓷及其制作方法。

本发明可以通过以下措施达到：

一种复相氮化硅陶瓷的制作方法，其特征在于由以下各步骤组成：

步骤一：按氧化钇2.6wt%、氧化镁1.2wt%、氧化铝4wt%、氧化铜0.2wt%，其余为氮化硅粉的比例取用原料并混合，将混合料与酒精溶剂混合后，投入球磨机中，混磨48小时后，经过氮气喷雾干燥，制得氮化硅粉体，

步骤二：按氮化硅粉体81%、粘结剂19%的比例取用步骤一所得氮化硅粉体，并将其与粘结剂混合，其中粘结剂由下列各组分按如下配比组成：聚丙烯 40份，聚乙烯55份，硅烷4份，钛酸二乙烯3份，硬脂酸3份，

步骤三：将混合后的粉料送入捏合机中混炼，然后在抽塑机中进行颗粒化处理，制得颗粒尺寸为φ3×4mm的颗粒，将颗粒化后的原料在保压时间20秒、温度为180—190℃、注力为140kg/cm²的条件下，经专用注射机注射处理成按加工要求的尺寸形状，得到毛坯，

步骤四：对毛坯进行脱胶处理，使用煤油溶剂在50℃热水循环下进行萃取32-42h或者通过在≤1200℃的真空脱脂炉内，经过温度段为200—300℃2小时、400—600 ℃3小时、1000—1200℃3小时的真空脱脂完成脱胶，

步骤五：将脱胶处理后的坯件进行埋料真空烧结处理，在埋料为氮化硼30%，氮化硅60%，氧化镁10%，烧结温度1850℃的条件下，烧结10小时，获得成品。

本发明步骤一中所述氮化硅粉体中氮化硅粉的α相氮化硅含量＞94%，游离硅＜2.5%，D₅₀=0.5μ。

本发明还提出一种复相氮化硅陶瓷，其特征在于采用上述制作方法制成。

     本发明通过将氮化硅粉与低温烧结剂剂经注射成型法烧结，能够得到密度大、强度高的陶瓷制品，经试验显示，按本发明工艺方法所获得的陶瓷制品，具有抗弯强度为700—800 Mpa、断裂韧性 7、硬度 HRA93—94、抗压强度4500的优异性能，与现有技术相比，本发明具有操作简便、生产效率高、产品性能稳定等显著的优点。

具体实施方式：

下面对本发明作进一步的说明。

本发明提出了一种复相氮化硅陶瓷的制作方法，按以下各步骤组成：步骤一：按氧化钇2.6wt%、氧化镁1.2wt%、氧化铝4wt%、氧化铜0.2wt%，其余为氮化硅粉的比例取用原料并混合，将混合料与酒精溶剂混合后，投入球磨机中，混磨48小时后，经过氮气喷雾干燥，制得氮化硅粉体，其中氧化钇能够起到低温烧结的作用，氧化镁使烧结后的氮化硅制品的晶颗不会长大，氧化铝和氧化铜使氮化硅制品晶粒烧结后晶界变得很薄，进而增大产品强度，步骤二：按氮化硅粉体81%、粘结剂19%的比例取用步骤一所得氮化硅粉体，并将其与粘结剂混合，其中粘结剂由下列各组分按如下配比组成：聚丙烯 40份，聚乙烯55份，硅烷4份，钛酸二乙烯3份，硬脂酸3份，步骤三：将混合后的粉料送入捏合机中混炼，然后在抽塑机中进行颗粒化处理，制得颗粒尺寸为φ3×4mm的颗粒，将颗粒化后的原料在保压时间20秒、温度为180—190℃、注力为140kg/cm²的条件下，经专用注射机注射处理成按加工要求的尺寸形状，得到毛坯，步骤四：对毛坯进行脱胶处理，使用煤油溶剂在50℃热水循环下进行萃取32-42h或者通过在≤1200℃的真空脱脂炉内，经过温度段为200—300℃2小时、400—600 ℃3小时、1000—1200℃3小时的真空脱脂完成脱胶，步骤五：将脱胶处理后的坯件进行埋料真空烧结处理，在埋料为氮化硼30%，氮化硅60%，氧化镁10%，烧结温度1850℃的条件下，烧结10小时，获得成品。

本发明步骤一中所述氮化硅粉体中氮化硅粉的α相氮化硅含量＞94%，游离硅＜2.5%，D₅₀为0.3-0.5μ。

本发明还提出一种复相氮化硅陶瓷，其特征在于采用上述制作方法制成。

本发明通过将氮化硅粉与低温烧结剂剂经注射成型法烧结，能够得到密度大、强度高的陶瓷制品，经试验显示，按本发明工艺方法所获得的陶瓷制品，具有抗弯强度为700—800 Mpa、断裂韧性 7、硬度 HRA93—94、抗压强度4500的优异性能，与现有技术相比，本发明具有操作简便、生产效率高、产品性能稳定等显著的优点。

Claims (2)

1.一种复相氮化硅陶瓷的制作方法，其特征在于由以下各步骤组成：

步骤一：按氧化钇2.6wt%、氧化镁1.2wt%、氧化铝4wt%、氧化铜0.2wt%，其余为氮化硅粉的比例取用原料并混合，将混合料与酒精溶剂混合后，投入球磨机中，混磨48小时后，经过氮气喷雾干燥，制得氮化硅粉体，

步骤二：按氮化硅粉体81%、粘结剂19%的比例取用步骤一所得氮化硅粉体，并将其与粘结剂混合，其中粘结剂由下列各组分按如下配比组成：聚丙烯 40份，聚乙烯55份，硅烷4份，钛酸二乙烯3份，硬脂酸3份，

步骤三：将混合后的粉料送入捏合机中混炼，然后在抽塑机中进行颗粒化处理，制得颗粒尺寸为φ3×4mm的颗粒，将颗粒化后的原料在保压时间20秒、温度为180—190℃、注力为140kg/cm²的条件下，经专用注射机注射处理成按加工要求的尺寸形状，得到毛坯，

步骤四：对毛坯进行脱胶处理，使用煤油溶剂在50℃热水循环下进行萃取32-42h或者通过在≤1200℃的真空脱脂炉内，经过温度段为200—300℃2小时、400—600 ℃3小时、1000—1200℃3小时的真空脱脂完成脱胶，

步骤五：将脱胶处理后的坯件进行埋料真空烧结处理，在埋料为氮化硼30%，氮化硅60%，氧化镁10%，烧结温度1850℃的条件下，烧结10小时，获得成品。

2.一种复相氮化硅陶瓷，其特征在于由权利要求1所述制作方法制成。