CN101745640B - 金属陶瓷复合异形件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
金属陶瓷复合异形件的制备方法，它涉及一种金属陶瓷复合件的制备方法。本发明解决了陶瓷与金属连接困难以及传统成型工艺难以成形金属陶瓷复合异形件的问题。本发明的方法步骤为：选取陶瓷粉末和金属粉末，选取有机粘结剂，喂料的制备，将制备的喂料加入到成型模具型腔的相应部位，在热压烧结炉中压制成型异形件生坯，将压制成型的异形件生坯在室温到550℃的温度范围内进行脱脂得到成型坯料，然后将脱脂的成型坯料进行热压烧结得到异形件，烧结温度为1000-2000℃，压力为20-40MPa。本方法避免了由于金属和陶瓷收缩不一致产生的变形、接头开裂等问题，实现了金属与陶瓷连接及金属陶瓷复合异形件的一次成形。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷复合件的制备方法，特别是涉及一种金属陶瓷复合异形件的制备方法。
背景技术
近年来，随着陶瓷材料的大规模研究开发，陶瓷与陶瓷或陶瓷与金属的连接技术也越来越引起人们的广泛关注。实现陶瓷与金属的有效连接可进一步扩大陶瓷的应用范围。但由于陶瓷和金属是两类性质不同的材料，相互结合时在界面上存在着化学及物理性能的差异，特别是化学键差异较大，采用常规的焊接方法难以实现有效连接。因此，陶瓷与金属的连接成为近几年来异种材料连接研究的重点。另外，由于陶瓷材料固有的硬性和脆性使其难以加工与制造，传统成形工艺难以成形金属陶瓷复合异形件。
发明内容
本发明的目的是为了解决陶瓷与金属连接困难以及传统成型工艺难以成形金属陶瓷复合异形件的问题，进而提供一种金属陶瓷复合异形件的制备方法。
本发明的金属陶瓷复合异形件的制备方法的步骤为：
步骤一：选取陶瓷粉末和金属粉末，所述陶瓷粉末烧结温度和金属粉末的烧结温度差在0-100℃之间；
步骤二：选取有机粘结剂；
步骤三：喂料的制备，将装载量为48-60％的陶瓷粉末放入混炼机中加热到100-300℃，然后再加入有机粘结剂进行混炼造粒，混炼造粒的时间为1-2小时，制成长度为3-5mm，直径为2mm的圆柱状陶瓷喂料，将装载量为48-60％的金属粉末放入混炼机中加热到100-300℃，然后再加入有机粘结剂进行混炼造粒，混炼造粒的时间为1-2小时，制成长度为3-5mm，直径为2mm的圆柱状金属喂料；
步骤四：压制成型，将制备的陶瓷喂料和金属喂料加入到成型模具型腔的相应部位，然后压制成型异形件生坯，压制成型的温度为室温-300℃，压制成型的压力为10-30MPa，保压时间为1-3小时；
步骤五：脱脂，将压制成型的异形件生坯在真空热压烧结炉中于室温到550℃的温度范围内进行脱脂得到成型坯料，脱脂时间为6-15小时；
步骤六：热压烧结，将脱脂的成型坯料放入真空热压烧结炉中烧结得到异形件，烧结温度为1000-2000℃，压力为20-40MPa，保压时间为1-3小时。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明解决了传统成型工艺难以成形金属陶瓷复合异形件以及金属与陶瓷连接困难的问题，实现了金属与陶瓷的扩散连接，烧结期间施加的保压压力可有效的避免由于金属和陶瓷收缩不一致产生的变形、接头开裂等问题，最终实现了金属与陶瓷连接及金属陶瓷复合异形件的一次成形。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的金属陶瓷复合异形件的制备方法的步骤为： 步骤一：选取陶瓷粉末和金属粉末，所述陶瓷粉末烧结温度和金属粉末的烧结温度差在0-100℃之间；
步骤二：选取有机粘结剂；
步骤三：喂料的制备，将装载量为48-60％的陶瓷粉末放入混炼机中加热到100-300℃，然后再加入有机粘结剂进行混炼造粒，混炼造粒的时间为1-2小时，制成长度为3-5mm，直径为2mm的圆柱状陶瓷喂料，将装载量为48-60％的金属粉末放入混炼机中加热到100-300℃，然后再加入有机粘结剂进行混炼造粒，混炼造粒的时间为1-2小时，制成长度为3-5mm，直径为2mm的圆柱状金属喂料；
步骤四：压制成型，将制备的陶瓷喂料和金属喂料加入到成型模具型腔的相应部位，然后压制成型异形件生坯，压制成型的温度为室温-300℃，压制成型的压力为10-30MPa，保压时间为1-3小时；
陶瓷喂料和金属喂料的比例关系根据所要成型的异形件的要求进行选定；
步骤五：脱脂，将压制成型的异形件生坯在真空热压烧结炉中于室温到550℃的温度范围内进行脱脂得到成型坯料，脱脂时间为6-15小时；
步骤六：热压烧结，将脱脂的成型坯料在真空热压烧结炉中烧结得到异形件，烧结温度为1000-2000℃，压力为20-40MPa，保压时间为1-3小时。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中的陶瓷粉末由氧化锌、氧化锆、氧化铝、氮化硅、碳化硅中的一种或几种组成。上述组分由两种或两种以上混合时，可以根据所需产品对耐磨性、耐腐蚀性以及高温使用性等，选择合适的混合比例，制得满足实际需求的金属陶瓷复合异形件。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中的金属粉末由镍基高温合金、钼合金、铌硅合金、钴基高温合金中的一种或几种组成。上述组分由两种或两种以上混合时，可以根据所需产品对耐磨性、耐腐蚀性以及高温使用性等，选择合适的混合比例，制得满足实际需求的金属陶瓷复合异形件。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是：步骤一中的陶瓷粉末烧结温度和金属粉末的烧结温度差为20℃。便于成型。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是：步骤一中的陶瓷粉末烧结温度和金属粉末的烧结温度差为40℃。便于成型。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是：步骤一中的陶瓷粉末烧结温度和金属粉末的烧结温度差为50℃。便于成型。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是：步骤一中的陶瓷粉末烧结温度和金属粉末的烧结温度差为60℃。便于成型。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是：步骤一中的陶瓷粉末烧结温度和金属粉末的烧结温度差为80℃。便于成型。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是：步骤二中的有机粘结剂由聚四氟乙烯和蒸馏水在100℃下保温1小时制得，粘结剂中聚四氟乙烯的含量为5wt％。粘结性好，固化强度高，成型质量更好。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是：步骤二中的有机粘结剂由石蜡、聚丙烯、聚乙烯和硬脂酸混合而成，其中，石蜡的重量百分比为30％，聚丙烯的重量百分比为30％，聚乙烯的重量百分比为30％，硬脂酸的重量百分比为10％。粘结性好，固化强度高，成型质量更好。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九或十不同的是：步骤三中混炼机采用双行星混炼机。所得喂料的均匀性比较好，成型的异形件未见明显的微观缺陷，晶粒尺寸均匀性好。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十或十一不同的是：步骤三中的陶瓷粉末的装载量为50％，金属粉末的装载量为50％，在混炼机中的加热温度为170-180℃，混炼造粒的时间为1.5小时。成型的异形件未见明显的微观缺陷，晶粒尺寸均匀性好。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十或十一不同的是：步骤三中的陶瓷粉末的装载量为55％，金属粉末的装载量为55％，在混炼机中的加热温度为175℃，混炼造粒的时间为1.5小时。成型的异形件未见明显的微观缺陷，晶粒尺寸均匀性好。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十或十一不同的是：步骤三中的陶瓷粉末的装载量为58％，金属粉末的装载量为58％，在混炼机中的加热温度为185℃，混炼造粒的时间为1小时。成型的异形件未见明显的微观缺陷，晶粒尺寸均匀性好。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十、十一、十二、十三或十四不同的是：步骤四中的压制成型的温度为100-200℃，压制成型的压力为15-25MPa，保压时间为2小时。成型的异形件陶瓷与金属连接处结合完好，晶粒尺寸均匀性好。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十、十一、十二、十三或十四不同的是：步骤四中的压制成型的温度为室温-100℃，压制成型的压力为15-25MPa，保压时间为2小时。成型的异形件陶瓷与金属连接处结合完好，晶粒尺寸均匀性好。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十、十一、十二、十三或十四不同的是：步骤四中的压制成型的温度为200-300℃，压制成型的压力为15-25MPa，保压时间为2小时。成型的异形件陶瓷与金属连接处结合完好，晶粒尺寸均匀性好。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十、十一、十二、十三或十四不同的是：步骤四中的压制成型的温度为150℃，压制成型的压力为20MPa，保压时间为2小时。成型的异形件陶瓷与金属连接处结合完好，晶粒尺寸均匀性好。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十、十一、十二、十三、十四、十五或十八不同的是：步骤五中的压制成型的异形件生坯在室温-500℃的温度范围内进行脱脂，脱脂时间为8-10小时。使得成型坯料中有机粘结剂脱除完全。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十、十一、十二、十三、十四、十五、十八或十九不同的是：步骤六中的烧结温度为1200-1800℃，压力为25-30MPa，保压时间为2小时。异形件强度高，杂质含量少。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十、十一、十二、十三、十四、十五、十八或十九不同的是：步骤六中的烧结温度为1500℃，压力为30MPa，保压时间为2小时。异形件强度高，杂质含量少。
具体实施方式二十二：本实施方式的金属陶瓷复合异形件的制备方法的步骤为：
步骤一：选取氧化锌粉末和镍铝合金粉末；
步骤二：选取有机粘结剂，所述有机粘结剂由石蜡、聚丙烯、聚乙烯和硬脂酸混合而成，其中，石蜡的重量百分比为30％，聚丙烯的重量百分比为30％，聚乙烯的重量百分比为30％，硬脂酸的重量百分比为10％；
步骤三：喂料的制备，将装载量为55％的氧化锌粉末放入混炼机中加热到180℃，然后再加入有机粘结剂进行混炼造粒，混炼造粒的时间为1-2小时，制成长度为3-5mm，直径为2mm的圆柱状陶瓷喂料，将装载量为55％的金属粉末放入混炼机中加热到180℃，然后再加入有机粘结剂进行混炼造粒，混炼造粒的时间为1-2小时，制成长度为3-5mm，直径为2mm的圆柱状金属喂料；
步骤四：压制成型，将制备的圆柱状陶瓷喂料和圆柱状金属喂料加入到成型模具型腔的相应部位压制成型异形件生坯，压制成型的温度为160℃，压制成型的压力为20MPa，保压时间为2小时；
步骤五：脱脂，将压制成型的异形件生坯放在脱脂炉中在室温-500℃的温度范围内进行脱脂得到成型坯料，脱脂时间为10小时；
步骤六：热压烧结，将脱脂的成型坯料放入真空热压烧结炉中烧结得到异形件，烧结温度为1150℃，压力为30MPa，保压时间为2小时。
本实施方式中所得异形件微观组织均匀，未见明显的微观缺陷，陶瓷与金属连接处结合完好，晶粒大小一致性好。
具体实施方式二十三：本实施方式的金属陶瓷复合异形件的制备方法的步骤为：
步骤一：选取氧化锆粉末和钼合金粉末；
步骤二：选取有机粘结剂，所述有机粘结剂由聚四氟乙烯和蒸馏水在100℃下保温1小时制得，粘结剂中聚四氟乙烯的含量为5wt％；
步骤三：喂料的制备，将装载量为50％的氧化锌粉末放入混炼机中加热到180℃，然后再加入有机粘结剂进行混炼造粒，混炼造粒的时间为1-2小时，制成长度为3-5mm，直径为2mm的圆柱状陶瓷喂料，将装载量为55％的金属粉末放入混炼机中加热到180℃，然后再加入有机粘结剂进行混炼造粒，混炼造粒的时间为1-2小时，制成长度为3-5mm，直径为2mm的圆柱状金属喂料；
步骤四：压制成型，将制备的圆柱状陶瓷喂料和圆柱状金属喂料加入到成型模具型腔的相应部位压制成型异形件生坯，压制成型的温度为室温，压制成型的压力为20MPa，保压时间为2小时；
步骤五：脱脂，将压制成型的异形件生坯放在脱脂炉中在室温-500℃的温度范围内进行脱脂得到成型坯料，脱脂时间为12小时；
步骤六：热压烧结，将脱脂的成型坯料放入真空热压烧结炉中烧结得到异形件，烧结温度为1350℃，压力为40MPa，保压时间为2小时。
本实施方式中所得异形件微观组织均匀，未见明显的微观缺陷，陶瓷与金属连接处结合完好，晶粒大小一致性好。
Claims (10)
1.一种金属陶瓷复合异形件的制备方法，其特征在于：异形件制备方法的步骤为：
步骤一：选取陶瓷粉末和金属粉末，所述陶瓷粉末烧结温度和金属粉末的烧结温度差在0-100℃之间；
步骤二：选取有机粘结剂；
步骤三：喂料的制备，将装载量为48-60％的陶瓷粉末放入混炼机中加热到100-300℃，然后再加入有机粘结剂进行混炼造粒，混炼造粒的时间为1-2小时，制成长度为3-5mm，直径为2mm的圆柱状陶瓷喂料；将装载量为48-60％的金属粉末放入混炼机中加热到100-300℃，然后再加入有机粘结剂进行混炼造粒，混炼造粒的时间为1-2小时，制成长度为3-5mm，直径为2mm的圆柱状金属喂料；
步骤四：压制成型，将制备的陶瓷喂料和金属喂料加入到成型模具型腔的相应部位，然后压制成型异形件生坯，压制成型的温度为室温-300℃，压制成型的压力为10-30MPa，保压时间为1-3小时；
步骤五：脱脂，将压制成型的异形件生坯在真空热压烧结炉中于室温到550℃的温度范围内进行脱脂得到成型坯料，脱脂时间为6-15小时；
步骤六：热压烧结，将脱脂的成型坯料在真空热压烧结炉中烧结得到异形件，烧结温度为1000-2000℃，压力为20-40MPa，保压时间为1-3小时。
2.根据权利要求1所述金属陶瓷复合异形件的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的陶瓷粉末由氧化锌、氧化锆、氧化铝、氮化硅、碳化硅中的一种或几种组成。
3.根据权利要求1或2所述金属陶瓷复合异形件的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的金属粉末由镍基高温合金、钼合金、铌硅合金、钴基高温合金中的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述金属陶瓷复合异形件的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的有机粘结剂由石蜡、聚丙烯、聚乙烯和硬脂酸混合而成，其中，石蜡的重量百分比为30％，聚丙烯的重量百分比为30％，聚乙烯的重量百分比为30％，硬脂酸的重量百分比为10％。
5.根据权利要求1所述金属陶瓷复合异形件的制备方法，其特征在于：所述步骤三中混炼机采用双行星混炼机。
6.根据权利要求1或5所述金属陶瓷复合异形件的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的陶瓷粉末的装载量为50％，金属粉末的装载量为50％，在混炼机中的加热温度为170-180℃，混炼造粒的时间为1.5小时。
7.根据权利要求1或5所述金属陶瓷复合异形件的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的陶瓷粉末的装载量为55％，金属粉末的装载量为55％，在混炼机中的加热温度为175℃，混炼造粒的时间为1.5小时。
8.根据权利要求1或5所述金属陶瓷复合异形件的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的陶瓷粉末的装载量为58％，金属粉末的装载量为58％，在混炼机中的加热温度为185℃，混炼造粒的时间为1小时。
9.根据权利要求1所述金属陶瓷复合异形件的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的压制成型的温度为100-200℃，压制成型的压力为15-25MPa，保压时间为2小时。
10.根据权利要求9所述金属陶瓷复合异形件的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的压制成型的异形件生坯在室温-500℃的温度范围内进行脱脂，脱脂时间为8-10小时。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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