CN101914734B - 铝基内原位生长制备尖晶石晶须/铝复合块体材料的方法 - Google Patents

铝基内原位生长制备尖晶石晶须/铝复合块体材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝基内原位生长制备尖晶石晶须/铝复合块体材料的方法。该方法的过程包括：将铝粉与镁粉、硼酸粉混合加入到混有氧化锆磨球的不锈钢球磨罐中进行球磨预处理；向球磨预制粉末添加铝粉后进行机械混合制得完全混合粉末，将该完全混合粉末加入到模具中在一定压力下压制成型；将成型块体置于石英加热炉中，在氩气保护下进行恒温煅烧得到尖晶石晶须/铝复合块体材料。本发明工艺简单，铝基体内部的尖晶石晶须在块体烧结过程中同时原位生长，晶须与基体结合紧密，晶须产率稳定，在铝基体内部分布均匀，显著提高了晶须/铝复合块体材料的硬度以及耐磨性，使其就有良好的综合性能。

Description

铝基内原位生长制备尖晶石晶须/铝复合块体材料的方法
技术领域
本发明涉及一种铝基内原位生长制备尖晶石晶须/铝复合块体材料的方法，属于陶瓷晶须/金属复合材料制备技术。
背景技术
铝金属是最常用的结构材料之一，具有低密度、高比强度以及铸造性能良好等不可替代的优点，并可以实现循环回收利用，是新世纪发展最多的金属材料。而随着复合材料技术的进步，使铝基复合材料在交通运输、军事应用以及航空航天、建筑等行业的应用更为广泛。铝基复合材料是以铝或铝合金为基体，以其他金属或非金属颗粒、陶瓷晶须或纤维等为增强相的混合物，具有高比强度、高耐磨性以及抗疲劳强度高等优点，能发挥铝基体最大的优越性-低密度特性，并且复合工艺相对灵活多样，适合各种工件的生产工艺。由于增强相形态以及与基体的浸润性强烈地影响着复合材料内部的结合以及综合性能，因此，寻求优良性能的增强相、改善增强相与基体之间的浸润性与结合性并开发其实际应用是铝基复合材料研制中的重点。自20世纪80年代以来，随着材料研究和制备方法的发展，各种新型的增强体也被不断研制出来，同时推进了铝基复合材料制备与应用的发展。在传统固相法与液相法发展的同时，结合两种方法的化学原位法制备金属基复合材料方法有了更多的关注与研究。该方法可以在金属内部依靠原位反应得到第二相增强体，在不破坏基体的前提下直接生长得到与基体有一定共格关系且结合良好的增强相，可以整体提升复合材料的性能和结合力。
晶须材料是以单晶形式生长成的细小纤维，在很小的尺度内原子排列十分有序近似于纯单晶，因而强度接近于完整晶体的理论值，具有高强度、高弹性模量、高硬度以及优良的耐高温、耐腐蚀性能。在铝基内部原位生长的陶瓷晶须，以铝为生长基体，可以同时获得良好的界面关系以及较强的结合力，利用其高强度和硬度改善铝基材料的耐磨性能和高温强度，从而扩大铝基材料的应用范围，改善铝基体偏软的缺点。
利用球磨预处理的方法，可以在铝复合材料煅烧成型的过程中同时生成尖晶石晶须，该晶须结晶度好，在保证材料高强度特性的前提下，与铝基体有相近的密度约为3.60g/cm3，在保持铝基体低密度的同时，可以显著改善其抗磨性能，达到2135℃的熔点并可以改善铝基体的高温软化问题。通过内部原位反应法直接在铝基体内部生长可观的尖晶石晶须并可应用到实际生产中，该方法目前尚未见文献报道。
发明内容
本发明旨在提供一种铝基内原位生长制备尖晶石晶须/铝复合块体材料的方法。该方法工艺简单，所得到的尖晶石晶须/铝复合块体材料，具有硬度高、耐磨性好以及耐高温稳定性强的良好的综合性能。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种铝基内原位生长制备尖晶石晶须/铝复合块体材料的方法，其特征在于包括以下过程：
1)将镁粉与硼酸粉按照质量比为1∶0.2～2进行混合，然后将该二者混合粉末与铝粉按照质量比为1∶1～4进行混合，得到镁、铝、硼酸的混合粉末，将该三者混合粉末加入到不锈钢球磨罐中，再加入氧化锆磨球，氧化锆磨球的质量为三者混合粉末质量的10～20倍，然后以600-800转/分钟的转速进行球磨8-16小时，制得球磨预制粉末；
2)向步骤1)制得的球磨预制粉末中添加铝粉并进行机械混合，所添加的铝粉质量按球磨预制粉末和添加铝粉的总质量之中镁粉的质量占1～20％计，制得完全混合粉末；
3)将步骤2)制得完全混合粉末加入钢制模具中，以压力为400MPa～650MPa压制成型，将成型块体置于石英加热炉的恒温区，在氩气保护下，以5-10℃/min的升温速率升至600-800℃，进行恒温保温0.5-2小时煅烧，然后在氩气的保护下使炉温降至室温，得到铝基内原位生长的尖晶石晶须/铝复合块体材料。
本发明的优点在于，原位生长的尖晶石晶须与铝基体界面结合性良好，尖晶石晶须可以穿透晶界固定铝基体，增强铝基材料的高温稳定性。同时晶须产率稳定，在铝基体内部分布均匀，显著提高了晶须/铝复合块体材料的硬度以及耐磨性，使其就有良好的综合性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的尖晶石/铝复合块体材料经盐酸洗涤纯化后得到的尖晶石晶须的XRD图谱。
图2为本发明实施例1所得到的尖晶石晶须/铝复合块体材料中尖晶石晶须在铝基体内部分布情况的扫描电镜照片。
图3为图2中A处尖晶石晶须放大扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，这些实施例只是用于说明本发明，并不限制本发明。
使用原料：硼酸粉，市售，纯度＞98％；铝粉，市售，200目；镁粉，市售，200目。
实施例1
取镁粉2.4g与2.4g硼酸粉、10.8g铝粉混合均匀；将混合粉末与156g氧化锆磨球加入到400mL容量的不锈钢球磨罐中，在行星球磨机上以650转/分钟的转速进行高能球磨12小时后得到球磨预制粉末。向球磨预制粉末添加8.4g铝粉并进行机械混合得到完全混合粉末，使镁粉占完全混合粉末质量的10％。
将完全混合粉末加入圆筒状钢制模具中压制成直径20mm的块体，压制压力为650MPa。将压制好的块体材料置于氩气保护的石英反应炉中部恒温区，然后以10℃/分钟的升温速率升至800℃，恒温保温1小时进行晶须的生长，在氩气的保护下使石英反应炉炉温自然降至室温，得到原位生长尖晶石晶须/铝复合块体材料。
实施例2
取镁粉2.4g与1.2g硼酸粉、10.8g铝粉混合均匀；将混合粉末与144g氧化锆磨球加入到400mL容量的不锈钢球磨罐中，在行星球磨机上以700转/分钟的转速进行高能球磨12小时后得到球磨预制粉末。向球磨预制粉末添加19.88g铝粉并进行机械混合得到完全混合粉末，使镁粉占完全混合粉末质量的7％。
将完全混合粉末加入圆筒状钢制模具中压制成直径20mm的块体，压制压力为600MPa。将压制好的块体材料置于氩气保护的石英反应炉中部恒温区，然后以10℃/分钟的升温速率升至750℃，恒温保温1.5小时进行晶须的生长，在氩气的保护下使石英反应炉炉温自然降至室温，得到原位生长尖晶石晶须/铝复合块体材料。
实施例3
取镁粉3.6g与1.2g硼酸粉、9.6g铝粉混合均匀；将混合粉末与288g氧化锆磨球加入到400mL容量的不锈钢球磨罐中，在行星球磨机上以800转/分钟的转速进行高能球磨10小时后得到球磨预制粉末。向球磨预制粉末添加3.6g铝粉并进行机械混合得到完全混合粉末，使镁粉占完全混合粉末质量的20％。
将完全混合粉末加入圆筒状钢制模具中压制成直径20mm的块体，压制压力为500MPa。将压制好的块体材料置于氩气保护的石英反应炉中部恒温区，然后以5℃/分钟的升温速率升至750℃，恒温保温1小时进行晶须的生长，在氩气的保护下使石英反应炉炉温自然降至室温，得到原位生长尖晶石晶须/铝复合块体材料。
实施例4
取镁粉4.8g与1.2g硼酸粉、10.8g铝粉混合均匀；将混合粉末与99g氧化锆磨球加入到400mL容量的不锈钢球磨罐中，在行星球磨机上以750转/分钟的转速进行高能球磨12小时后得到球磨预制粉末。向球磨预制粉末添加8.4g铝粉并进行机械混合得到完全混合粉末，使镁粉占完全混合粉末质量的15％。
将完全混合粉末加入圆筒状钢制模具中压制成直径20mm的块体，压制压力为550MPa。将压制好的块体材料置于氩气保护的石英反应炉中部恒温区，然后以5℃/分钟的升温速率升至700℃，恒温保温1.5小时进行晶须的生长，在氩气的保护下使石英反应炉炉温自然降至室温，得到原位生长尖晶石晶须/铝复合块体材料。
实施例5
取镁粉3.6g与1.2g硼酸粉、9.6g铝粉混合均匀；将混合粉末与288g氧化锆磨球加入到400mL容量的不锈钢球磨罐中，在行星球磨机上以800转/分钟的转速进行高能球磨10小时后得到球磨预制粉末。向球磨预制粉末添加57.6g铝粉并进行机械混合得到完全混合粉末，使镁粉占完全混合粉末质量的5％。
将完全混合粉末加入圆筒状钢制模具中压制成直径20mm的块体，压制压力为450MPa。将压制好的块体材料置于氩气保护的石英反应炉中部恒温区，然后以5℃/分钟的升温速率升至650℃，恒温保温2小时进行晶须的生长，在氩气的保护下使石英反应炉炉温自然降至室温，得到原位生长尖晶石晶须/铝复合块体材料。

Claims (1)

1.一种铝基内原位生长制备尖晶石晶须/铝复合块体材料的方法，其特征在于包括以下过程：
1)将镁粉与硼酸粉按照质量比为1∶0.2～1进行混合，然后将该二者混合粉末与铝粉按照质量比为1∶1～4进行混合，得到镁、铝、硼酸的混合粉末，将该三者混合粉末加入到不锈钢球磨罐中，再加入氧化锆磨球，氧化锆磨球的质量为三者混合粉末质量的10～20倍，然后以600-800转/分钟的转速进行球磨8-16小时，制得球磨预制粉末；
2)向步骤1)制得的球磨预制粉末中添加铝粉并进行机械混合，所添加的铝粉质量按球磨预制粉末和添加铝粉的总质量之中镁粉的质量占1～20％计，制得完全混合粉末；
3)将步骤2)制得完全混合粉末加入钢制模具中，以压力为400MPa～650MPa压制成型，将成型块体置于石英加热炉的恒温区，在氩气保护下，以5-10℃/min的升温速率升至600-800℃，进行恒温保温0.5-2小时煅烧，然后在氩气的保护下使炉温降至室温，得到铝基内原位生长的尖晶石晶须/铝复合块体材料。
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