CN103014828A - 一种纳米碳化硅晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳化硅晶须的制备方法，主要以稻壳灰、炭黑和聚四氟乙烯为原料，按一定比例混合形成反应剂，将反应剂研磨，得到混合浆体，烘干后研磨成粉体，然后经过整体预热的燃烧合成反应得到反应产物，最后将反应产物经过除碳、除硅，得到纳米碳化硅晶须，本发明的制备方法制备纳米碳化硅晶须的转化率高，并且工艺简单，生产成本低；本发明的制备方法制备出的碳化硅晶须具有低密度、高熔点、高强度、高模量、热膨胀系数小及耐腐蚀、耐磨等特点，可广泛应用于机械、电子、航空航天及能源等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备领域，具体涉及一种碳化硅晶须的制备方法。
背景技术
碳化硅晶须具有低密度、高熔点、高强度、高模量、热膨胀系数小及耐腐蚀、耐磨等优良性能，可作为金属基、陶瓷基、树脂基等复合材料的增韧填充物，被广泛应用于机械、电子、航空航天及能源等领域。
在现有的制备方法中，发明专利《一种纳米碳化硅晶须的制备方法》（申请号：99110846.9，公开号：1281910，公开日：2001-01-31）将净碳质溶胶和净硅溶胶按碳和硅摩尔比3~8：1于室温下搅拌混合24小时，制得二元净炭质-硅溶胶，在100~150℃干燥4~6小时得元干凝胶，或进行超临界干燥20~180分钟，得到二元凝胶，然后进行碳热还原反应，最后脱碳，脱去SiO2，制得纯纳米碳化硅晶须。此方法存在如下缺陷：1、原料纯度和成本高；2、生产中使用的高温炉结构复杂，造价高；3、生产工艺复杂、合成难度大等缺点，导致不能大规模生产碳化硅晶须。因此，迫切需要寻找一种低成本、无污染、工艺简单、快速制备纳米碳化硅晶须的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米碳化硅晶须的制备方法，解决了现有制备方法生产工艺复杂以及合成难度大的问题。
本发明所采取的技术方案是：一种纳米碳化硅晶须的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将稻壳灰和炭黑混合形成混合原料；
步骤2，将聚四氟乙烯与步骤1的混合原料充分混合形成反应剂；
步骤3，将步骤2形成的反应剂置于球磨罐中，并在球磨机上研磨12~18小时，得到混合浆体；
步骤4，将步骤3得到的混合浆体装于玻璃皿中并放入烘箱中，以100~180℃的烘干温度将混合浆体烘干，得到干燥的混合物料；
步骤5，将步骤4得到的混合物料在研钵中研磨成粉体，将该粉体放入坩埚中，并将坩埚放入自蔓延燃烧合成反应釜的冷区，将反应釜抽真空后充入氮气至适当压力，将自蔓延燃烧合成反应釜的热区加热升温至一定温度，将位于冷区的坩埚推至热区引发自蔓延燃烧合成反应，将反应釜热区保温一定时间后，停止通入氮气，冷却至室温后得到反应产物，将该反应产物除碳，除硅，得到纳米碳化硅晶须。
其中，步骤1中稻壳灰和炭黑的质量比为0.1~0.5:1。
其中，步骤2中聚四氟乙烯与步骤1的混合原料的质量比为0.2~0.35:1。
其中，步骤3中球磨罐为聚四氟乙烯球磨罐，所述球磨机为行星球磨机，以二氧化锆为球磨球，无水乙醇为研磨溶剂。
其中，步骤5中所述研钵为玛瑙研钵，所述坩埚为石墨坩埚。
其中，步骤5中氮气压力控制在0.1~1Mpa，自蔓延燃烧合成反应釜的热区温度升至1000~1150℃，反应釜热区的保温时间为60~90min。
本发明的有益效果是：本发明以稻壳灰和炭黑为原料，以聚四氟乙烯为催化剂，通过整体预热的燃烧合成反应制备碳化硅晶须，主要通过控制稻壳灰、炭黑和聚四氟乙烯的比例和各工艺参数，可以制备高纯度的纳米碳化硅晶须，简化了生产工艺，降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种纳米碳化硅晶须的制备方法，按照以下步骤具体实施：
步骤1，将稻壳灰和炭黑混合形成混合原料，稻壳灰和炭黑的质量比为0.1~0.5:1；
步骤2，将聚四氟乙烯与步骤1的混合原料充分混合形成反应剂，聚四氟乙烯与步骤1的混合原料的质量比为0.2~0.35:1；
步骤3，将步骤2形成的反应剂置于球磨罐中，并在球磨机上研磨12~18小时，得到混合浆体，球磨罐为聚四氟乙烯球磨罐，所述球磨机为行星球磨机，以二氧化锆为球磨球，无水乙醇为研磨溶剂；
步骤4，将步骤3得到的混合浆体装于玻璃皿中并放入烘箱中，以100~180℃的烘干温度将混合浆体烘干，得到干燥的混合物料；
步骤5，将步骤4得到的混合物料在玛瑙研钵中研磨成粉体，将该粉体放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚放入自蔓延燃烧合成反应釜的冷区，将反应釜抽真空后充入氮气，压力控制在0.1~1Mpa，将自蔓延燃烧合成反应釜的热区加热升温至一定温度，将位于冷区的石墨坩埚推至热区引发自蔓延燃烧合成反应，将反应釜热区保温60~90min后，停止通入氮气，冷却至室温后得到反应产物，将该反应产物除碳，除硅，得到纳米碳化硅晶须。
实施例
将稻壳灰和炭黑以0.1:0.6的质量比混合形成混合原料，按照聚四氟乙烯与混合原料的质量比为0.2:1充分混合形成反应剂，将反应剂置于聚四氟乙烯的球磨罐中，以二氧化锆为球磨球，无水乙醇为研磨溶剂，在行星球磨机上球磨15小时，得到混合浆体；将混合浆体装于玻璃器皿中放置于烘箱中，在120℃将物料烘干，得到干燥的混合物料。
将干燥的混合物料在玛瑙研钵中研磨成粉体，将其置于石墨坩埚中，将石墨坩埚置于自蔓延燃烧合成反应釜的冷区位置，将反应釜抽真空后充入氮气，氮气压力控制在0.2MPa，将自蔓延燃烧合成反应釜的热区位置整体升温至1050℃，将石墨坩埚快速由冷区推至热区，反应75min后，停止通入氮气，冷却至室温，将产物取出，经过除碳和除硅后，便得到纳米碳化硅晶须。
本发明以稻壳灰和炭黑为原料，以聚四氟乙烯为催化剂，通过整体预热的燃烧合成反应制备碳化硅晶须，主要通过控制稻壳灰、炭黑和聚四氟乙烯的比例和各工艺参数，可以制备高纯度的纳米碳化硅晶须，简化了生产工艺，降低了成本。
Claims (6)
1.一种纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤1，将稻壳灰和炭黑混合形成混合原料；
步骤2，将聚四氟乙烯与步骤1的混合原料充分混合形成反应剂；
步骤3，将步骤2形成的反应剂置于球磨罐中，并在球磨机上研磨12~18小时，得到混合浆体；
步骤4，将步骤3得到的混合浆体装于玻璃皿中并放入烘箱中，以100~180℃的烘干温度将混合浆体烘干，得到干燥的混合物料；
步骤5，将步骤4得到的混合物料在研钵中研磨成粉体，将该粉体放入坩埚中，并将坩埚放入自蔓延燃烧合成反应釜的冷区，将反应釜抽真空后充入氮气至适当压力，将自蔓延燃烧合成反应釜的热区加热升温至一定温度，将位于冷区的坩埚推至热区引发自蔓延燃烧合成反应，将反应釜热区保温一定时间后，停止通入氮气，冷却至室温后得到反应产物，将该反应产物除碳，除硅，得到纳米碳化硅晶须。
2.根据权利要求1所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤1中稻壳灰和炭黑的质量比为0.1~0.5:1。
3.根据权利要求1所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：素数步骤2中聚四氟乙烯与步骤1的混合原料的质量比为0.2~0.35:1。
4.根据权利要求1所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤3中球磨罐为聚四氟乙烯球磨罐，所述球磨机为行星球磨机，以二氧化锆为球磨球，无水乙醇为研磨溶剂。
5.根据权利要求1所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤5中所述研钵为玛瑙研钵，所述坩埚为石墨坩埚。
6.根据权利要求1所述的纳米碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤5中氮气压力控制在0.1~1Mpa，自蔓延燃烧合成反应釜的热区温度升至1000~1150℃，反应釜热区的保温时间为60~90min。
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2012
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