CN102838106A - 采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法 - Google Patents

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Abstract

采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,它涉及一种制备碳膜的方法。本发明为了解决现有制备碳膜材料方法存在石墨化温度较高、石墨化困难,及制备的碳膜脆性较大的问题。本方法如下:一、将改性SiC纳米颗粒加入到聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,搅拌均匀后涂覆于玻璃基板,采用梯度升温程序进行固化,降温脱膜,获得SiC/聚酰亚胺复合薄膜;二、采用氮气作保护气体,恒温碳化制备出碳化样品;三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,升温至石墨化温度,恒温石墨化后,降温后得到石墨化的碳膜。本方法碳膜的力学性能更为优良,SiC纳米粒子的加入起到了催化石墨化和增韧作用,同时也提高了石墨化程度,有利用碳膜的性能提高和降低成本。

Description

采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳膜的方法。
背景技术
碳材料是指采用石墨、无定形碳、以及含碳的化合物作为原材料,通过特定的生产工艺而制得的一种无机非金属材料。碳材料它在某种意义上来说是一种耐火材料,在3000℃以上不会被熔化,只有在3500℃以上才能升华。碳材料不仅具有金属、陶瓷的性能,而且还有两者不能共有性能,例如良好的导热性能、导电性、化学稳定性以及润滑性等。
一般情况下,工业所用碳材料大部分都是由沥青等材料经过高温无氧煅烧制备而成,但是所制备出来的碳材料含有很多杂质成分,所以对其各方面性能有很大的影响。所以近些年来,人们更多的通过有机前驱体的高温无氧热解或者高分子聚合物的高温碳化来的制备碳材料,相比较工业碳材料的制备方法,聚合物材料高温碳化不仅制备工艺简单,成本较低,而且由于聚合物材料本身制备原材料的可控性所造成的聚合物材料性能方面的可设计性,所以由其高温碳化所得到的碳材料的各方面性能也容易得到控制和改善,更有利于提高碳材料的产率,力学性能等,来满足日益增长的工业需求以及航天、核工业等领域的要求,而被认为是很有前景的研究方向。
但是由于聚合物材料本身的结构和组分的多样性也会使制备的碳材料存在一些不可避免的缺点,例如制备的碳材料具有难石墨化、脆性较大、碳化温度较高等,造成了碳材料使用领域的局限性,因此对于提高碳材料的力学性能以及降低碳化温度等领域的研究受到了越来越多的科研工作者的关注。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备碳膜材料方法存在碳化温度较高、石墨化困难,及制备的碳膜脆性较大的问题,本发明提供了一种采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法。
采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5~5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的0.5%~5%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入惰性气体,然后升温至600℃~1000℃,再保温0.8~1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以1~2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温1~2小时,再以1~2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温1~2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
本发明方法具有以下优点:
1)本发明制备的碳膜在不同碳化温度下的碳化收率都比聚酰亚胺制备的碳膜碳化收率要高。
2)本方法制备的碳膜的力学性能更为优良,韧性更佳。
3)在高温石墨化的过程中,SiC纳米粒子的加入起到了催化石墨化作用,提高了石墨化程度。
4)本方法能够在较低的温度下得到石墨化度较高的碳膜,制备的整个过程中对设备的要求降低,节省了制备成本。
附图说明
图1是实验一所得1000℃碳化膜的断口扫描图;
图2是实验二所得1000℃碳化膜的断口扫描图;
图3是实验三所得1000℃碳化膜的断口扫描图;
图4是实验四所得1000℃碳化膜的断口扫描图;
图5是实验一所得聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的XRD图;
图6是实验二所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的XRD图;
图7是实验三所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的XRD图;
图8是实验四所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的XRD图;
图9是实验一所得聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的截面图;
图10是实验二所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的的截面图;
图11是实验三所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的的截面图;
图12是实验四所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的的截面图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5~5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的0.5%~5%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入惰性气体,然后升温至600℃~1000℃,再保温0.8~1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以1~2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温1~2小时,再以1~2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温1~2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
本实施方式步骤一中所述改性的SiC纳米颗粒的制备方法如下:
将SiC纳米粉体置于盛有100ml无水乙醇的三口烧瓶中,首先将该烧瓶置于超声仪中进行超声30~60min,使其在无水乙醇中分散完全,将超声完的烧瓶放入恒温水浴锅内,保持温度80~85℃,然后滴入0.3ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷(A-1110),并进行回流机械搅拌4~5小时。待反应结束后,将反应完的溶液倒入50mL的离心管内,放入离心机内,在7000~8000r/min的离心速率下进行离心分离,用无水乙醇洗涤后,放入干燥箱内在70~75℃下进行干燥,即得改性的SiC纳米颗粒。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中通过溶液共混法将1~4.5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中通过溶液共混法将2~4g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的3.5%。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的惰性气体为氩气。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中升温至650℃~950℃,再保温0.9~1.4小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中升温至700℃~900℃,再保温1~1.3小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中升温至800℃,再保温1.2小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中再以1℃/min的升温速率,升温至2250℃~2450℃并恒温1小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中再以2℃/min的升温速率,升温至2300℃并恒温2小时。其它与具体实施方式一相同。
采用下述实验验证本发明效果:
实验一:
采用聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、将100g聚酰胺酸溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到聚酰亚胺复合薄膜;
二、将步骤一得到的聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入惰性气体,然后升温至600℃~1000℃,再保温0.8小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以1℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温1小时,再以1℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500并恒温1小时,得到碳膜,完成采用聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
不同温度碳化后样品的碳化收率表如表1:
表1
  碳化温度   碳化前膜重(g)   碳化后膜重(g)   碳化收率(%)
  600   0.0595   0.0385   64.71
  800   0.1030   0.0611   59.24
  1000   0.0779   0.0443   56.87
实验二:采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的1%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入氩气,然后升温至600℃~1000℃,再保温1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温2小时,再以2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
SiC/聚酰亚胺复合薄膜不同温度碳化后样品的碳化收率表如表2:
表2
  碳化温度(℃)   碳化前膜重(g)   碳化后膜重(g)   碳化收率(%)
  600   0.0515   0.0338   65.63
  800   0.0604   0.0370   61.26
  1000   0.0692   0.0409   59.10
实验三:采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的2%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入氩气,然后升温至600℃~1000℃,再保温1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温2小时,再以2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
实验四:采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的3%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入氩气,然后升温至600℃~1000℃,再保温1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温2小时,再以2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
实验一至实验四中碳化温度为2200℃的碳化膜的石墨化度如表3:
表3
  序号   2(°)   d002(nm)   石墨化度(G)
  实验一   25.49   0.3490   -
  实验二   25.89   0.3437   3.49%
  实验三   25.93   0.3432   9.30%
  实验四   26.08   0.3413   31.40%

Claims (10)

1.采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5~5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的0.5%~5%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入惰性气体,然后升温至600℃~1000℃,再保温0.8~1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以1~2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温1~2小时,再以1~2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温1~2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
2.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤一中通过溶液共混法将1~4.5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中。
3.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤一中通过溶液共混法将2~4g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中。
4.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤一中所述SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的3.5%。
5.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤二中所述的惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤二中升温至650℃~950℃,再保温0.9~1.4小时。
7.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤二中升温至700℃~900℃,再保温1~1.3小时。
8.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤二中升温至800℃,再保温1.2小时。
9.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤三中再以1℃/min的升温速率,升温至2250℃~2450℃并恒温1小时。
10.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤三中再以2℃/min的升温速率,升温至2300℃并恒温2小时。
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