CN102838106A - 采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法 - Google Patents
采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102838106A CN102838106A CN2012103616980A CN201210361698A CN102838106A CN 102838106 A CN102838106 A CN 102838106A CN 2012103616980 A CN2012103616980 A CN 2012103616980A CN 201210361698 A CN201210361698 A CN 201210361698A CN 102838106 A CN102838106 A CN 102838106A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyimide composite
- composite film
- carbon film
- sic
- silit
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 title claims abstract description 69
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 44
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 5
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title abstract 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229920005575 poly(amic acid) Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 31
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 claims description 21
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 12
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 12
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 7
- 238000001723 curing Methods 0.000 claims description 7
- 238000007766 curtain coating Methods 0.000 claims description 7
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 7
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 2
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 abstract 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 22
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 14
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 13
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 5
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011295 pitch Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,它涉及一种制备碳膜的方法。本发明为了解决现有制备碳膜材料方法存在石墨化温度较高、石墨化困难,及制备的碳膜脆性较大的问题。本方法如下:一、将改性SiC纳米颗粒加入到聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,搅拌均匀后涂覆于玻璃基板,采用梯度升温程序进行固化,降温脱膜,获得SiC/聚酰亚胺复合薄膜;二、采用氮气作保护气体,恒温碳化制备出碳化样品;三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,升温至石墨化温度,恒温石墨化后,降温后得到石墨化的碳膜。本方法碳膜的力学性能更为优良,SiC纳米粒子的加入起到了催化石墨化和增韧作用,同时也提高了石墨化程度,有利用碳膜的性能提高和降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备碳膜的方法。
背景技术
碳材料是指采用石墨、无定形碳、以及含碳的化合物作为原材料,通过特定的生产工艺而制得的一种无机非金属材料。碳材料它在某种意义上来说是一种耐火材料,在3000℃以上不会被熔化,只有在3500℃以上才能升华。碳材料不仅具有金属、陶瓷的性能,而且还有两者不能共有性能,例如良好的导热性能、导电性、化学稳定性以及润滑性等。
一般情况下,工业所用碳材料大部分都是由沥青等材料经过高温无氧煅烧制备而成,但是所制备出来的碳材料含有很多杂质成分,所以对其各方面性能有很大的影响。所以近些年来,人们更多的通过有机前驱体的高温无氧热解或者高分子聚合物的高温碳化来的制备碳材料,相比较工业碳材料的制备方法,聚合物材料高温碳化不仅制备工艺简单,成本较低,而且由于聚合物材料本身制备原材料的可控性所造成的聚合物材料性能方面的可设计性,所以由其高温碳化所得到的碳材料的各方面性能也容易得到控制和改善,更有利于提高碳材料的产率,力学性能等,来满足日益增长的工业需求以及航天、核工业等领域的要求,而被认为是很有前景的研究方向。
但是由于聚合物材料本身的结构和组分的多样性也会使制备的碳材料存在一些不可避免的缺点,例如制备的碳材料具有难石墨化、脆性较大、碳化温度较高等,造成了碳材料使用领域的局限性,因此对于提高碳材料的力学性能以及降低碳化温度等领域的研究受到了越来越多的科研工作者的关注。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备碳膜材料方法存在碳化温度较高、石墨化困难,及制备的碳膜脆性较大的问题,本发明提供了一种采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法。
采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5~5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的0.5%~5%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入惰性气体,然后升温至600℃~1000℃,再保温0.8~1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以1~2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温1~2小时,再以1~2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温1~2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
本发明方法具有以下优点:
1)本发明制备的碳膜在不同碳化温度下的碳化收率都比聚酰亚胺制备的碳膜碳化收率要高。
2)本方法制备的碳膜的力学性能更为优良,韧性更佳。
3)在高温石墨化的过程中,SiC纳米粒子的加入起到了催化石墨化作用,提高了石墨化程度。
4)本方法能够在较低的温度下得到石墨化度较高的碳膜,制备的整个过程中对设备的要求降低,节省了制备成本。
附图说明
图1是实验一所得1000℃碳化膜的断口扫描图;
图2是实验二所得1000℃碳化膜的断口扫描图;
图3是实验三所得1000℃碳化膜的断口扫描图;
图4是实验四所得1000℃碳化膜的断口扫描图;
图5是实验一所得聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的XRD图;
图6是实验二所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的XRD图;
图7是实验三所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的XRD图;
图8是实验四所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的XRD图;
图9是实验一所得聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的截面图;
图10是实验二所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的的截面图;
图11是实验三所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的的截面图;
图12是实验四所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200℃碳化膜的的截面图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5~5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的0.5%~5%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入惰性气体,然后升温至600℃~1000℃,再保温0.8~1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以1~2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温1~2小时,再以1~2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温1~2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
本实施方式步骤一中所述改性的SiC纳米颗粒的制备方法如下:
将SiC纳米粉体置于盛有100ml无水乙醇的三口烧瓶中,首先将该烧瓶置于超声仪中进行超声30~60min,使其在无水乙醇中分散完全,将超声完的烧瓶放入恒温水浴锅内,保持温度80~85℃,然后滴入0.3ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷(A-1110),并进行回流机械搅拌4~5小时。待反应结束后,将反应完的溶液倒入50mL的离心管内,放入离心机内,在7000~8000r/min的离心速率下进行离心分离,用无水乙醇洗涤后,放入干燥箱内在70~75℃下进行干燥,即得改性的SiC纳米颗粒。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中通过溶液共混法将1~4.5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中通过溶液共混法将2~4g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的3.5%。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的惰性气体为氩气。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中升温至650℃~950℃,再保温0.9~1.4小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中升温至700℃~900℃,再保温1~1.3小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中升温至800℃,再保温1.2小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中再以1℃/min的升温速率,升温至2250℃~2450℃并恒温1小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中再以2℃/min的升温速率,升温至2300℃并恒温2小时。其它与具体实施方式一相同。
采用下述实验验证本发明效果:
实验一:
采用聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、将100g聚酰胺酸溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到聚酰亚胺复合薄膜;
二、将步骤一得到的聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入惰性气体,然后升温至600℃~1000℃,再保温0.8小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以1℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温1小时,再以1℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500并恒温1小时,得到碳膜,完成采用聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
不同温度碳化后样品的碳化收率表如表1:
表1
碳化温度 | 碳化前膜重(g) | 碳化后膜重(g) | 碳化收率(%) |
600 | 0.0595 | 0.0385 | 64.71 |
800 | 0.1030 | 0.0611 | 59.24 |
1000 | 0.0779 | 0.0443 | 56.87 |
实验二:采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的1%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入氩气,然后升温至600℃~1000℃,再保温1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温2小时,再以2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
SiC/聚酰亚胺复合薄膜不同温度碳化后样品的碳化收率表如表2:
表2
碳化温度(℃) | 碳化前膜重(g) | 碳化后膜重(g) | 碳化收率(%) |
600 | 0.0515 | 0.0338 | 65.63 |
800 | 0.0604 | 0.0370 | 61.26 |
1000 | 0.0692 | 0.0409 | 59.10 |
实验三:采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的2%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入氩气,然后升温至600℃~1000℃,再保温1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温2小时,再以2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
实验四:采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的3%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入氩气,然后升温至600℃~1000℃,再保温1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温2小时,再以2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
实验一至实验四中碳化温度为2200℃的碳化膜的石墨化度如表3:
表3
序号 | 2(°) | d002(nm) | 石墨化度(G) |
实验一 | 25.49 | 0.3490 | - |
实验二 | 25.89 | 0.3437 | 3.49% |
实验三 | 25.93 | 0.3432 | 9.30% |
实验四 | 26.08 | 0.3413 | 31.40% |
Claims (10)
1.采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行:
一、通过溶液共混法将0.5~5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中,得到混合溶液,然后将混合溶液流延到玻璃板上,把玻璃板置于真空干燥箱内,采用梯度升温程序曲线进行升温固化,分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时,升温结束后,将玻璃板置于沸水中脱膜,得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜,SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的0.5%~5%;
二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品,然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中,再向真空管式烧结炉中通入惰性气体,然后升温至600℃~1000℃,再保温0.8~1.5小时,得碳化样品;
三、将碳化样品置于石墨化炉中,然后通入氩气,以1~2℃/min的升温速率,升温至1600℃并恒温1~2小时,再以1~2℃/min的升温速率,升温至2200℃~2500℃并恒温1~2小时,得到碳膜,完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
2.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤一中通过溶液共混法将1~4.5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中。
3.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤一中通过溶液共混法将2~4g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中。
4.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤一中所述SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的3.5%。
5.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤二中所述的惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤二中升温至650℃~950℃,再保温0.9~1.4小时。
7.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤二中升温至700℃~900℃,再保温1~1.3小时。
8.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤二中升温至800℃,再保温1.2小时。
9.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤三中再以1℃/min的升温速率,升温至2250℃~2450℃并恒温1小时。
10.根据权利要求1所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法,其特征在于步骤三中再以2℃/min的升温速率,升温至2300℃并恒温2小时。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210361698.0A CN102838106B (zh) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | 采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210361698.0A CN102838106B (zh) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | 采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102838106A true CN102838106A (zh) | 2012-12-26 |
CN102838106B CN102838106B (zh) | 2015-01-21 |
Family
ID=47365875
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210361698.0A Expired - Fee Related CN102838106B (zh) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | 采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102838106B (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103906416A (zh) * | 2014-04-11 | 2014-07-02 | 江苏悦达新材料科技有限公司 | 一种利用催化石墨化工艺制备人工石墨散热膜的方法 |
CN104023505A (zh) * | 2014-06-13 | 2014-09-03 | 江苏悦达新材料科技有限公司 | 一种高导热石墨膜的制备方法 |
CN104212168A (zh) * | 2014-08-14 | 2014-12-17 | 哈尔滨工业大学 | 一种SiC纳米线改性的CF/PI复合材料的制备方法 |
CN105400977A (zh) * | 2015-11-12 | 2016-03-16 | 李大海 | 铝基碳化硅的制备方法 |
CN106082164A (zh) * | 2016-06-09 | 2016-11-09 | 周虎 | 一种新型碳膜及其生产方法与生产设备 |
CN108607587A (zh) * | 2018-03-22 | 2018-10-02 | 江苏金聚合金材料有限公司 | 一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备 |
CN115611276A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-01-17 | 安徽碳华新材料科技有限公司 | 一种基于中低温碳化的宽幅afg材料的制备工艺 |
CN115626834A (zh) * | 2022-09-21 | 2023-01-20 | 安徽国风新材料股份有限公司 | 一种碳化硅纤维、碳纤维增强聚酰亚胺石墨膜的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011230959A (ja) * | 2010-04-27 | 2011-11-17 | Kazuto Yamauchi | SiC基板へのグラフェン成膜方法及びグラフェン付きSiC基板 |
CN102560453A (zh) * | 2012-03-08 | 2012-07-11 | 哈尔滨工业大学 | 利用石墨烯增强聚酰亚胺树脂碳化制备碳化膜的方法 |
-
2012
- 2012-09-26 CN CN201210361698.0A patent/CN102838106B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011230959A (ja) * | 2010-04-27 | 2011-11-17 | Kazuto Yamauchi | SiC基板へのグラフェン成膜方法及びグラフェン付きSiC基板 |
CN102560453A (zh) * | 2012-03-08 | 2012-07-11 | 哈尔滨工业大学 | 利用石墨烯增强聚酰亚胺树脂碳化制备碳化膜的方法 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103906416A (zh) * | 2014-04-11 | 2014-07-02 | 江苏悦达新材料科技有限公司 | 一种利用催化石墨化工艺制备人工石墨散热膜的方法 |
CN104023505A (zh) * | 2014-06-13 | 2014-09-03 | 江苏悦达新材料科技有限公司 | 一种高导热石墨膜的制备方法 |
CN104212168A (zh) * | 2014-08-14 | 2014-12-17 | 哈尔滨工业大学 | 一种SiC纳米线改性的CF/PI复合材料的制备方法 |
CN104212168B (zh) * | 2014-08-14 | 2017-01-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种SiC纳米线改性的CF/PI复合材料的制备方法 |
CN105400977A (zh) * | 2015-11-12 | 2016-03-16 | 李大海 | 铝基碳化硅的制备方法 |
CN106082164A (zh) * | 2016-06-09 | 2016-11-09 | 周虎 | 一种新型碳膜及其生产方法与生产设备 |
CN106082164B (zh) * | 2016-06-09 | 2018-03-27 | 周虎 | 一种碳膜及其生产方法与生产设备 |
CN108607587A (zh) * | 2018-03-22 | 2018-10-02 | 江苏金聚合金材料有限公司 | 一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备 |
CN115626834A (zh) * | 2022-09-21 | 2023-01-20 | 安徽国风新材料股份有限公司 | 一种碳化硅纤维、碳纤维增强聚酰亚胺石墨膜的制备方法 |
CN115626834B (zh) * | 2022-09-21 | 2023-08-11 | 安徽国风新材料股份有限公司 | 一种碳化硅纤维、碳纤维增强聚酰亚胺石墨膜的制备方法 |
CN115611276A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-01-17 | 安徽碳华新材料科技有限公司 | 一种基于中低温碳化的宽幅afg材料的制备工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102838106B (zh) | 2015-01-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102838106B (zh) | 采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法 | |
Liu et al. | The effect of zirconium incorporation on the thermal stability and carbonized product of phenol–formaldehyde resin | |
CN102964114B (zh) | 一种利用陶瓷前驱体制备复相陶瓷材料的方法 | |
CN110467467B (zh) | 一种块体碳化硅聚合物先驱体陶瓷及共混再裂解制备方法 | |
CN104988604A (zh) | 一种碳化锆微纳米纤维的制备方法 | |
CN104926346B (zh) | 一种含界面相的氧化铝纤维织物增强碳化硅陶瓷及其制备方法 | |
CN104532549B (zh) | 一种基于微波诱导等离子体快速获取碳/碳化硅同轴纤维的方法及应用 | |
CN105218102A (zh) | 一种前驱体法制备SiC/TiC复合陶瓷的方法 | |
CN102432013A (zh) | 一种β-纳米碳化硅的制备方法 | |
CN104140537A (zh) | 一种杂化液态前驱体、制备方法及采用该前驱体制备ZrC-SiC超高温陶瓷及其复合材料的方法 | |
CN105272269A (zh) | 一种氮化硅/六方氮化硼纳米复相陶瓷的制备方法 | |
CN107473748A (zh) | 一种含铍碳化硅陶瓷纤维的制备方法 | |
CN102502595A (zh) | 一种各向同性石墨的制备方法 | |
CN104402483A (zh) | 一种碳纤维碳化硅复合材料制备方法 | |
CN105541365B (zh) | 一种高温炉用硬化保温材料的制备方法 | |
CN103849934A (zh) | 一种纳米Cr3C2晶须的制备方法 | |
CN104178846B (zh) | 一种Si-M-O-C超细纤维的制备方法 | |
CN103014828A (zh) | 一种纳米碳化硅晶须的制备方法 | |
CN113004044A (zh) | 一种添加石墨烯的SiCf/SiC复合材料制备方法 | |
CN108456950B (zh) | 一种高模量高导热沥青基炭纤维的制备方法 | |
CN104926345B (zh) | 一种氧化铝纤维增强碳化硅‑硅酸铝陶瓷及其制备方法 | |
CN103011166A (zh) | 一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法 | |
CN102383224A (zh) | 三氯化硼交联聚丙烯腈原丝制备炭纤维的方法 | |
CN107955998A (zh) | 一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维及其制备方法 | |
Ren et al. | Preparation and structure of SiOCN fibres derived from cyclic silazane/poly-acrylic acid hybrid precursor |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150121 |