CN102502595A - 一种各向同性石墨的制备方法 - Google Patents

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杨俊和
李冬锋
杨光智
王现英
赵斌
唐志红
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一种各向同性石墨的制备方法，选择粒度大小在150-250nm之间、粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球；将其置于粘结剂溶于溶剂配成的10-50％质量浓度的溶液进行混合包覆，经过滤后得到粘结剂包覆聚丙烯腈基炭纳米球；然后对其进行冷等静压成型，再经炭化得到初次焙烧产品；其中冷等静压成型压力为100-200Mpa，炭化温度为800-1000℃；将得到的产品放入容器，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，导入熔融沥青，在0.5-1.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后将样品再放入焙烧炉，焙烧温度为500-1000℃；再将产品放入石墨化炉，处理温度为2200-3000℃，保温0.5-1小时。本发明具有方法简单、对原材料要求不高、产品石墨化度高、抗压强度大、各向同性指标高、产品质量稳定、粒径大小可调等优点。

Description

一种各向同性石墨的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备各向同性石墨的方法，具体涉及以粘结剂包覆聚丙烯腈基炭纳米球进行等静压成型制备各向同性石墨的方法。
背景技术
高密度、高强度的各向同性石墨作为一种重要的材料，可用于高温、高辐射等特殊工况环境中，已被认为是在一些场合不可替代的必需材料，如铝及铝合金和连续铸铁用连铸石墨、中高档电火花加工用石墨、直拉单晶炉用细颗粒各向同性石墨、光纤预制棒用各向同性石墨、核反应堆堆体用石墨等，在这些领域，各向同性石墨表现出了各向同性好、材料致密性高、机械强度高、抗氧化性强、抗辐射性好及化学性质稳定等优点。
各向同性石墨的制备方法通常有两种：一种是使用石油焦或沥青焦等为骨料，粉碎后加入沥青等粘结剂，经过混捏，再粉碎，等静压成型，焙烧、浸渍、再焙烧及石墨化等工序制得；其中骨料的种类、粒度大小、粘结剂的种类、骨料与粘结剂的配比及焙烧、浸渍、石墨化工序都对产品的结构性能有较大影响，该方法的优点是可以对骨料和粘结剂分别进行选择并进行配比的调节，缺点是在进行混合工序时，骨料粒度越小，石墨产品的均一性越高，但与粘结剂混合的混合难度增加。
另一种是以自烧结性炭前驱体微颗粒(如中间相炭微球)作为原料，直接进行压制成型、焙烧及石墨化制得。其优点是无需经过混合工序，工艺相对简单，但对原料的要求高，要求既可作为炭前驱体转化为石墨，又要具有一定的自粘结性可以压制成型，并有相应较小的粒度要求。
发明内容
本发明公开了一种各向同性石墨的制备方法，是采用中国专利CN101219784公开的方法，制备聚丙烯腈基炭纳米球；以粘结剂包覆聚丙烯腈基炭纳米球进行等静压成型制备各向同性石墨，聚丙烯腈基炭纳米球具有易于石墨化、粒度小、大小均一等优点，本发明方法可以克服现有技术中骨料粒度越小，混合难度越高的弊端，它具有方法简单、对原材料要求不高、产品石墨化度高、抗压强度大、各向同性指标高、产品质量稳定、粒径大小可调及同批次均一等优点。
本发明采用以下技术方案：
一种各向同性石墨的制备方法，包括如下步骤：聚丙烯腈基炭纳米球的粘结剂包覆；成型及炭化；浸渍和焙烧；石墨化；粘结剂选用酚醛树脂、糠醛树脂、煤沥青、石油沥青中的一种；粘结剂溶剂选用甲苯、喹啉、醇类、酮类溶剂中的一种；其特征在于：
(A)聚丙烯腈基炭纳米球的粘结剂包覆：选择粒度大小在150-250nm之间、同批样品且粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球；将粘结剂溶于溶剂配成10-50％质量浓度的溶液，再将聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，经过滤后，制得粘结剂包覆聚丙烯腈基炭纳米球；
(B)成型及炭化：将步骤(A)获得的粘结剂包覆的聚丙烯腈基炭纳米球进行冷等静压成型，再经炭化得到初次焙烧产品；或经热等静压处理，成型与炭化同时进行得到初次焙烧产品；其中冷等静压成型压力为100-200Mpa，炭化温度为800-1000℃；热等静压成型压力为50-100Mpa，温度为500-1000℃；
(C)浸渍和焙烧：将步骤(B)得到的产品放入浸渍体中的容器，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再导入熔融沥青，在0.5-1.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后将产品再放入焙烧炉，焙烧温度为500-1000℃，焙烧时间为10-40小时；
(D)石墨化：将步骤(C)得到的产品放入石墨化炉，石墨化处理温度为2200-3000℃，保温0.5-1小时。
步骤(C)中所述的对产品的浸渍和焙烧至少进行一次，后续的浸渍和焙烧条件与第一次浸渍和焙烧条件相同。
本发明具有方法简单、对原材料要求不高、产品石墨化度高、抗压强度大、各向同性指标高、产品质量稳定、粒径大小可调及同批次均一等优点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明实施例中所述的聚丙烯腈基炭纳米球，是采用中国专利CN101219784公开的聚丙烯腈基炭纳米球的制备方法所制备。
实施例1
将煤沥青粘结剂以甲苯为溶剂配成10％质量浓度的溶液，再将粒度大小在150-250nm之间、粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，其中聚丙烯腈炭纳米球与粘结剂溶液的质量比为1∶2，经过滤后，制得煤沥青包覆的聚丙烯腈基炭纳米球，再以热等静压机进行成型炭化，热等静压压力为100Mpa，成型温度为1000℃，成型时间5小时。成型结束后，再对其进行浸渍和再次焙烧，其中浸渍时，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再将沥青加热到熔融导入，在0.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后进行焙烧的温度为1000℃，焙烧10小时。最后，再对其进行石墨化，其中石墨化温度为2200℃，升温速度为5℃/min，保温1小时。
所得石墨产品，体积密度1.83g/cm3，各向异性指数1.02，抗压强度50Mpa。
实施例2
将煤沥青粘结剂以甲苯为溶剂配成50％质量浓度的溶液，再将粒度大小在150-250nm之间、粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，其中聚丙烯腈炭纳米球与粘结剂溶液的质量比为1∶2，经过滤后，制得煤沥青包覆的聚丙烯腈基炭纳米球，再以热等静压机进行成型炭化，热等静压压力为80Mpa，成型温度为800℃，成型时间4小时。成型结束后，再对其进行浸渍和再次焙烧，其中浸渍时，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再将沥青加热到熔融导入，在1Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后进行焙烧的温度为800℃，焙烧20小时，结束后对其进行二次的浸渍和焙烧，条件与第一次相同，最后，再对其进行石墨化，其中石墨化温度为2200℃，升温速度为5℃/min，保温1小时。
所得石墨产品，体积密度1.82g/cm3，各向异性指数1.03，抗压强度40Mpa。
实施例3
将石油沥青粘结剂以喹啉为溶剂配成20％质量浓度的溶液，再将粒度大小在150-250nm之间、粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，其中聚丙烯腈炭纳米球与粘结剂溶液的质量比为1∶2，经过滤后，制得石油沥青包覆的聚丙烯腈基炭纳米球，再以热等静压机进行成型炭化，热等静压压力为100Mpa，成型温度为1000℃，成型时间5小时。成型结束后，再对其进行浸渍和再次焙烧，其中浸渍时，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再将沥青加热到熔融导入，在1Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后进行焙烧的温度为1000℃，焙烧40小时，结束后对其进行二次的浸渍和焙烧，条件与第一次相同，最后，再对其进行石墨化，其中石墨化温度为3000℃，升温速度为10℃/min，保温0.5小时。
所得石墨产品，体积密度1.85g/cm3，各向异性指数1.02，抗压强度60Mpa。
实施例4
将石油沥青粘结剂以喹啉为溶剂配成40％质量浓度的溶液，再将粒度大小在150-250nm之间、粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，其中聚丙烯腈炭纳米球与粘结剂溶液的质量比为1∶2，经过滤后，制得石油沥青包覆的聚丙烯腈基炭纳米球，再以热等静压机进行成型炭化，热等静压力为100Mpa，成型温度为900℃，成型时间4.5小时。成型结束后，再对其进行浸渍和再次焙烧，其中浸渍时，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再将沥青加热到熔融导入，在0.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后进行焙烧的温度为900℃，焙烧30小时，最后，再对其进行石墨化，其中石墨化温度为2500℃，升温速度为10℃/min，保温1小时。
所得石墨产品，体积密度1.83g/cm3，各向异性指数1.02，抗压强度40Mpa。
实施例5
将石油沥青粘结剂以喹啉为溶剂配成50％质量浓度的溶液，再将粒度大小在150-250nm之间、粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，其中聚丙烯腈炭纳米球与粘结剂溶液的质量比为1∶2，经过滤后，制得石油沥青包覆的聚丙烯腈基炭纳米球，再以热等静压机进行成型炭化，热等静压压力为100Mpa，成型温度为900℃，成型时间4.5小时。成型结束后，再对其进行浸渍和再次焙烧，其中浸渍时，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再将沥青加热到熔融导入，在0.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后进行焙烧的温度为900℃，焙烧30小时，最后，再对其进行石墨化，其中石墨化温度为2500℃，升温速度为10℃/min，保温1小时。
所得石墨产品，体积密度1.83g/cm3，各向异性指数1.03，抗压强度45Mpa。
实施例6
将酚醛树脂粘结剂以乙醇为溶剂配成30％质量浓度的溶液，再将粒度大小在150-250nm之间、粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，其中聚丙烯腈炭纳米球与粘结剂溶液的质量比为1∶2，经过滤后，制得酚醛树脂包覆的聚丙烯腈基炭纳米球，再以冷等静压机进行成型，冷等静压压力为100Mpa，保压5分钟。成型结束后，对其进行炭化，其中炭化温度为1000℃，炭化时间为10小时，然后对其进行浸渍和再次焙烧，其中浸渍时，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再将沥青加热到熔融导入，在0.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后进行焙烧的温度为1000℃，焙烧10小时，最后，再对其进行石墨化，其中石墨化温度为2300℃，升温速度为10℃/min，保温1小时。
所得石墨产品，体积密度1.80g/cm3，各向异性指数1.04，抗压强度30Mpa。
实施例7
将酚醛树脂粘结剂以乙醇为溶剂配成50％质量浓度的溶液，再将粒度大小在150-250nm之间、粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，其中聚丙烯腈炭纳米球与粘结剂溶液的质量比为1∶2，经过滤后，制得酚醛树脂包覆的聚丙烯腈基炭纳米球，再以冷等静压机进行成型炭化，冷等静压压力为120Mpa，保压20分钟。成型结束后，对其进行炭化，其中炭化温度为1000℃，炭化时间为10小时，然后对其进行浸渍和再次焙烧，其中浸渍时，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再将沥青加热到熔融导入，在0.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后进行焙烧的温度为1000℃，焙烧10小时，最后，再对其进行石墨化，其中石墨化温度为2300℃，升温速度为10℃/min，保温1小时。
所得石墨产品，体积密度1.80g/cm3，各向异性指数1.03，抗压强度35Mpa。
实施例8
将糠醛树脂粘结剂以丙酮为溶剂配成10％质量浓度的溶液，再将粒度大小在150-250nm之间、粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，其中聚丙烯腈炭纳米球与粘结剂溶液的质量比为1∶2，经过滤后，制得糠醛树脂包覆的聚丙烯腈基炭纳米球，再以冷等静压机进行成型，冷等静压压力为150Mpa，保压20分钟。成型结束后，对其进行炭化，其中炭化温度为800℃，炭化时间为10小时，然后对其进行浸渍和再次焙烧，其中浸渍时，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再将沥青加热到熔融导入，在0.2Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后进行焙烧的温度为800℃，焙烧10小时，最后，再对其进行石墨化，其中石墨化温度为2500℃，升温速度为10℃/min，保温1小时。
所得石墨产品，体积密度1.81g/cm3，各向异性指数1.04，抗压强度30Mpa。
实施例9
将糠醛树脂粘结剂以丙酮为溶剂配成50％质量浓度的溶液，再将粒度大小在150-250nm之间、粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，其中聚丙烯腈炭纳米球与粘结剂溶液的质量比为1∶2，经过滤后，制得糠醛树脂包覆的聚丙烯腈基炭纳米球，再以冷等静压机进行成型炭化，冷等静压压力为100Mpa，保压10分钟。成型结束后，对其进行炭化，其中炭化温度为900℃，炭化时间为20小时，然后对其进行浸渍和再次焙烧，其中浸渍时，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再将沥青加热到熔融导入，在0.8Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后进行焙烧的温度为900℃，焙烧20小时，最后，再对其进行石墨化，其中石墨化温度为2300℃，升温速度为10℃/min，保温1小时。
所得石墨产品，体积密度1.84g/cm3，各向异性指数1.05，抗压强度35Mpa。

Claims (2)

1.一种各向同性石墨的制备方法，包括如下步骤：聚丙烯腈基炭纳米球的粘结剂包覆；成型及炭化；浸渍和焙烧；石墨化；粘结剂选用酚醛树脂、糠醛树脂、煤沥青、石油沥青中的一种；粘结剂溶剂选用甲苯、喹啉、醇类、酮类溶剂中的一种；其特征在于：
(A)聚丙烯腈基炭纳米球的粘结剂包覆：选择粒度大小在150-250nm之间、同批样品且粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球；将粘结剂溶于溶剂配成10-50％质量浓度的溶液，再将聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，经过滤后，制得粘结剂包覆聚丙烯腈基炭纳米球；
(B)成型及炭化：将步骤(A)获得的粘结剂包覆的聚丙烯腈基炭纳米球进行冷等静压成型，再经炭化得到初次焙烧产品；或经热等静压处理，成型与炭化同时进行得到初次焙烧产品；其中冷等静压成型压力为100-200Mpa，炭化温度为800-1000℃；热等静压成型压力为50-100Mpa，温度为500-1000℃；
(C)浸渍和焙烧：将步骤(B)得到的产品放入浸渍体中的容器，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再导入熔融沥青，在0.5-1.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后将样品再放入焙烧炉，焙烧温度为500-1000℃，焙烧时间为10-40小时；
(D)石墨化：将步骤(C)得到的产品放入石墨化炉，石墨化处理温度为2200-3000℃，保温0.5-1小时。
2.根据权利要求1所述的一种各向同性石墨的制备方法，其特征在于：步骤(C)中所述的对产品的浸渍和焙烧至少进行一次，后续的浸渍和焙烧条件与第一次浸渍和焙烧条件相同。
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