CN112321300B - 一种用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨及其制备方法 - Google Patents

一种用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨，热导率不低于94W/(m·K)，气孔率不高于20％，热膨胀系数不高于5.8*10‑6/℃，其平均粒径不高于5μm。该石墨的制备方法：将石油焦粉、鳞片石墨粉与改质沥青粉制备成改性沥青焦片粉，与改性中间相炭微球进行混合均匀，粉碎，静置，等静压成型，焙烧炭化，浸渍处理和石墨化处理，得到高导热低孔隙石墨。本发明的石墨材料以石油焦粉为主料，改性沥青中间相炭微球和鳞片石墨为辅料，合理搭配骨料种类和配比，有助于改善石墨材料加工后的镜面度导热、孔隙、膨胀系数，本发明的石墨材料的平均粒径不高于5μm，可应用于曲面玻璃热弯模具。

Description

一种用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨及其制备 方法
技术领域
本发明涉及石墨材料领域，尤其涉及一种用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨及其制备方法。
背景技术
热弯成型制备曲面(2D、2.5D、3D)玻璃是目前生成曲面玻璃最先进也是生产效率最高的方法。热弯成型是一种精密成型技术，关键技术装备包括热弯机和热弯模具。热弯模具按材料可分为硬质合金、模具钢、WC、SiC、石墨等。金属材料(硬质合金、模具钢)随温度变化剧烈，使用一段时间后模具由于热变形而不能复原；陶瓷材料(WC、SiC等)热膨胀系数大，容易导致曲面玻璃的制备误差偏大，不适用于中高端电子产品；而且金属材料和陶瓷材料的加工难度大，耗时长，耗材多，造成曲面玻璃制备成本较高，因此，其往往不是热弯模具的首选。石墨作为模具材料，其高温质软易加工、热膨胀系数小、导热系数高等优势成为玻璃加工模具的首选。
国内市场用于曲面玻璃行业的石墨类很多，主要以国外品牌的石墨为主，如美国步高(POCO)，粒度在1～3μm；德国西格里(SGL)，粒度在3～5μm；日本东洋(TOYO TANSO)，粒度在3～8μm等。国内产品鲜有能匹配曲面玻璃用的石墨材料，这主要是因为国内石墨材料的加工镜面的光滑度不够、热压过程导热不均匀、热膨胀系数偏高，容易导致曲面玻璃的制备可能有毛刺、鼓泡，而且石墨模具使用周期短、加工成本高等。归根结底就是国内目前没有突破极细颗粒石墨(5μm及5μm以下)的技术瓶颈，其中包括配方、成型、焙烧和石墨化等技术路线，尤其在配方、成型设计上不符合现有的焙烧和石墨化条件。现有技术人造石墨都是向大规格、高强度等方向发展，生产的石墨希望能在各大领域应用，而很少细分应用领域，遇到某些性能指标要求高的行业，这种大规格“广谱”型石墨的实用性相对较弱。所以开发对模具要求导热高、孔隙率低、粒度细(5及5μm以下)、膨胀系数低等要求高的、专用曲面玻璃热弯模具的石墨材料，以填补国内在该项技术上的空白具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨，其热导率不低于94W/(m·K)，气孔率不高于20％，热膨胀系数不高于5.8*10-6/℃，其平均粒径不高于5μm。
上述的高导热低孔隙石墨，优选的，所述高导热低孔隙石墨主要由石油焦粉、改性中间相炭微球、鳞片石墨和粘结剂改质沥青制备而成；其中，所述石油焦粉、沥青中间相炭微球和鳞片石墨的质量比为9～6:0.5～2:0.5～2；改质沥青的添加量占原料总质量的12～31％。
上述的高导热低孔隙石墨，优选的，所述改性中间相炭微球为乙醇改性处理的中间相炭微球。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的高导热低孔隙石墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石油焦粉、鳞片石墨粉与改质沥青粉进行混捏、制片、粉碎得到改性沥青焦片粉；
(2)将步骤(1)得到的改性石油焦片粉与改性中间相炭微球粉进行混合均匀，粉碎，静置；
(3)将步骤(2)静置后的混合物料进行等静压成型，脱模后得到生坯样品；
(4)将步骤(3)得到的生坯样品静置后进行焙烧炭化处理；焙烧炭化处理的次数为数次，每次炭化处理后再进行下一次焙烧炭化处理前先进行浸渍处理；
(5)将步骤(4)炭化处理的样品进行石墨化处理，得到所述高导热低孔隙石墨。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，混捏的具体过程为：将石油焦粉和鳞片石墨粉置于真空捏合机，120～160℃敞开混合1～2h，然后加入160～190℃熔融状态的、软化点为105～115℃的改质沥青，关闭机盖，抽真空并混捏1～2h，其中，捏合机正反转速控制在70～90r/min，混捏温度控制在170～190℃。
上述的制备方法，优选的，石油焦粉、鳞片石墨粉、改性中间相炭微球粉经过整形处理，D50均为2-3μm。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，粉碎得到的改性沥青焦片粉D50为5-8μm。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，改性中间相炭微球的获取过程为：将中间相炭微球置于乙醇溶剂中，混合均匀后，抽滤至浆体干裂，然后置于开炼机中混合干燥，其中，干燥的温度为50～150℃，时间为60～120分钟，中间相炭微球和乙醇溶剂的质量比为1：(1～5)。乙醇性价比高，毒害性小，能够溶解中间相炭微球部分轻质挥发组分，采用乙醇改性中间相炭微球一方面可以降低中间相炭微球挥发分，提高炭化合格率；另一方面可以去除中间相炭表面粗糙轻质组分，保持颗粒表面的光滑度，利于混合和成型。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，粉碎后混合物料的粒度为5～8微米，挥发分质量占整个混合物料质量的10wt％～15wt％。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，混合物料静置时间为3～5h；步骤(4)中，生坯样品静置时间为24～48h。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，等静压成型的过程为：先将混合物料装入模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中，先以7～10MPa/min速率上升至120MPa，稳压5～7min，再以12～15MPa/min泄压速率泄压至50～70MPa，稳压2～4min；再以8～10MPa/min泄压速率泄压至20～40MPa，稳压5～6min；最后以8～10MPa/min泄压速率泄压至室压；
步骤(4)中，焙烧炭化处理的具体步骤为：用6～9℃/h的升温速率将温度从室温升温至220～280℃；再以2～3℃/h的升温速率升温至400～420℃；然后以1～2℃/h的升温速率升温至650～680℃；再以2～3℃/h的升温速率升温至750～800℃；再以5～5℃/h的升温速率升温至1008～1012℃；最后以7℃/h的降温速率至60～80℃出炉，自然冷却；
步骤(5)中，石墨化处理的具体过程为：先将炭化后的样品均匀升温至1550～1850℃，保温2～5h，再均匀升温至2680～2820℃，最后以0.2～0.6℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即高导热低孔隙石墨。
本发明采用石油焦为主要原材料，以中间相炭微球和鳞片石墨做辅料，石油焦是易石墨化组分，石墨化度越高热导越高，石油焦可以改善石墨的导热性，中间相炭微球超细颗粒在炭化、石墨化时有较大收缩，是材料体密增强剂，它还可以填补微孔、提高鳞片石墨与沥青的结合强度，收缩较大产生剩余空间，能够提供块材受热膨胀的伸展空间，从而降低整体块材的热膨胀系数；发明人经过多次原材料成分配比和粒度分布的调控，控制合理的原材料松装比和配比，使颗粒堆积匹配度高，提高成型的密度，增强材料的强度。而且采用中间相炭微球为辅料的石墨化制品，由于它在炭化中收缩比较大，在焙烧阶段特别容易产生裂纹，本发明采用中间相炭微球超细颗粒(2-3μm)做辅料是提高材料密实程度，强化鳞片石墨表面的形貌，增强鳞片石墨与沥青的粘接力；经球形化的鳞片石墨是解决超细颗粒混合问题的关键技术，它的加入能够增加超细颗粒的中间相碳微球和石油焦粉混捏过程中的流动性，提高物料分布均匀性，使焙烧合格率得到显著提高。鳞片石墨高结晶度能够促进沥青、中间相的石墨化度，提高结晶度。石墨化度越高，产品导热越高。发明人经过无数次的试验摸索，包括原材料表面改性和原材料焙烧性能测试，研究并制定了本发明的制备方法过程中的良好的焙烧和石墨化升温曲线，使总体合格率达到75％以上，克服几种收缩差别较大的骨料的应力影响，能够在突出高镜面度、高导热、低膨胀系数的性能中提高石墨化产品的制备合格率。
本发明采用的原料通过整形，球形化成型均匀性好，受热收缩的均一性好，不容易产生内部裂痕；鳞片石墨具有较高的热稳定性和结晶度，可以平衡中间相炭微球的受热收缩变化大等缺陷；各种原料在球形鳞片石墨高导热的特性诱导下，成型均匀性好(球形化利于滑动，鳞片石墨本身润滑性高)，炭化均匀性好(高导热受热均匀)，石墨化均匀性好等，有利于提高细颗粒结晶的合格率，保证了本发明的制备的高导热低孔隙石墨的粒径能够突破5μm的技术瓶颈。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的石墨材料以石油焦粉为主料，改性沥青中间相炭微球和鳞片石墨为辅料，合理搭配骨料种类和配比，有助于改善石墨材料加工后的镜面度导热、孔隙、膨胀系数，本发明的石墨材料的平均粒径不高于5μm，可应用于曲面玻璃热弯模具。
(2)本发明的制备方法通过合理的科学配比、合理的焙烧碳化和石墨化曲线控制，使石墨产品焙烧和石墨化的合格率能达到85％，在保持产品制备的稳定性，还能有效控制成本。
(3)本发明使用的原料价低易得，性质稳定，原材料预处理工艺简单易操作，基本可以通过传统设备就可以完成性能优异的曲面玻璃用石墨材料的制备。
(4)本发明的制备方法制成的曲面玻璃用石墨，填补我国中高端曲面玻璃用石墨产品的应用空白。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨，主要由质量比为9:0.5:0.5的石油焦粉、改性中间相炭微球、鳞片石墨和适量粘结剂改质沥青(软化点115℃)制备而成；其中，改质沥青的添加量为总重量(改质沥青+石油焦粉+中间相炭微球+鳞片石墨粉)的30％。
本实施的用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别将石油焦、鳞片石墨经整形成粒度为D50＝3μm的细粉，备用；中间相炭微球与乙醇溶液(中间相炭微球与乙醇溶液的质量比为1：1)混合均匀，抽滤后整形至粒度为D50＝3微米的改性中间相炭微球粉。
投入45Kg制备的石油焦粉和2.5Kg鳞片石墨粉至真空捏合机中，150℃敞开混合1h，再加入21Kg约180℃的熔融状态的改质沥青(软化点为115℃)，关闭机盖，抽真空并混捏1h，接着开盖加入2.5Kg的改性中间相炭微球粉，继续混合30min，保证混捏过程中的温度为190℃±5℃，捏合机正转速控制在150r/min。
(2)将步骤(1)混捏后得到的糊料趁热加入辊轴制片机，通过四次制片，将得到的片料风冷降至室温，其中，压片过程中辊面温度不低于180℃，转速20r/min。
(3)将步骤(2)得到的片状物气流粉碎至D50＝5μm的微粉，投入V型混料机中初步混合30min，混料机的转速80r/min。
(4)将步骤(3)混合物料下料后静置5h，此时混合物料中挥发分的质量占混合物料总质量的11wt％。
(5)将步骤(4)中混合物料缓慢投入到400mm*280*150mm的丁腈橡胶模具中，压实，密封并抽真空处理20min，胶袋再次密封后放入等静压机，先以9MPa/min速率上升至120MPa，稳压6min，再以14MPa/min泄压速率泄压至65MPa，稳压4min；再以9MPa/min泄压速率泄压至30MPa，稳压6min；最后以9MPa/min泄压速率泄压至室压，脱模，脱模后得到规整的方型生坯样品，生坯样品置于室温环境静置24h。
(6)把生坯样品装入高温不锈钢坩埚，填满粒度为1mm以下的石英砂，震实，样品距离坩埚壁大于100mm，距离坩埚顶大于300mm，然后开始焙烧炭化过程：用8℃/h的升温速率升温至260℃；再以2～3℃/h的升温速率升温至400℃；然后以1～2℃/h的升温速率升温至660℃；再以2～3℃/h的升温速率升温至780℃；再以5℃/h的升温速率升温至1010℃；最后以7℃/h的降温速率至70℃出炉，自然冷却。首次炭化合格率为80.0％。
(7)将步骤(6)得到的炭化品装入沥青浸渍灌中，抽真空至20pa以下，保持30min，然后通入熔融沥青，保持20min。加压至0.2MPa，保持10min，取出来后标注为一次浸渍品。
(8)将步骤(7)中一次浸渍品进行二次炭化，炭化曲线同步骤(6)，二次炭化合格率95％，获得二次炭化品。
(9)将二次炭化样品装入艾奇逊石墨化炉中均匀升温至1780℃，保温5h，再均匀升温至2780℃，最后以0.5℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即可得到高导热低孔隙石墨。石墨化合格率达到90.0％。
本实施例制备的用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨经过测试：其平均粒径为5μm，体积密度为1.80g/cm3，抗压强度为90.6MPa，抗折强度为47.8MPa，电阻率15.1μΩ·m，气孔率为15％，热膨胀系数为4.8*10-6/℃，热导率为128W/(m·K)，成品合格率在80％以上。整个产品生产周期为6个月。
实施例2：
本实施例的用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨制备过程与实施例1相同，不同之处在于步骤(1)中石油焦粉、改成沥青中间相炭微球和鳞片石墨的质量比为8:1:1，步骤(4)中混合料的挥发分含量占混合料总质量的12.2wt％。
最终成品合格率为78％。制备的石墨性能经检测，其平均粒径为4.5微米；体积密度为1.78g/cm3，抗压85.8MPa，抗折44.7Mpa，电阻率14.2μΩ·m，气孔率为18％，热膨胀系数为5.2*10-6/℃，热导率为108W/(m·K)。
实施例3：
本实施例的用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨制备过程与实施例1相同，不同之处在于步骤(1)中石油焦粉、沥青中间相炭微球和鳞片石墨的质量比为7:1.5:1.5，步骤(4)中混合料的挥发分含量占混合料总质量的12wt％。
最终样品合格率超过70％。经过石墨化检测，其平均粒径为4.9微米；体积密度为1.77g/cm3，抗压78Mpa，抗折38.9MPa，电阻率13.8μΩ·m，气孔率为20％，热膨胀系数为5.8*10-6/℃，热导率为94W/(m·K)。

Claims (6)

1.一种用于曲面玻璃热弯模具的高导热低孔隙石墨的制备方法，其特征在于，所述高导热低孔隙石墨的热导率不低于94W/(m•K)，气孔率不高于20%，热膨胀系数不高于5.8*10-6/℃，其平均粒径不高于5μm，所述高导热低孔隙石墨由石油焦粉、改性中间相炭微球、鳞片石墨粉和粘结剂改质沥青制备而成；其中，所述石油焦粉、改性中间相炭微球和鳞片石墨粉的质量比为9~6:0.5~2:0.5~2；改质沥青的添加量占原料总质量的12~31%，所述改性中间相炭微球为乙醇改性处理的中间相炭微球，其制备方法包括以下步骤：
（1）将石油焦粉、鳞片石墨粉与改质沥青粉进行混捏、制片、粉碎得到改性沥青焦片粉；其中，石油焦、鳞片石墨粉经过整形处理，D50均为2-3 μm；
（2）将步骤（1）得到的改性石油焦片粉与改性中间相炭微球进行混合均匀，粉碎，静置；其中，改性中间相炭微球粉经过整形处理，D50为2-3 μm；
（3）将步骤（2）静置后的混合物料进行等静压成型，脱模后得到生坯样品；
（4）将步骤（3）得到的生坯样品静置后进行焙烧炭化、浸渍处理；其中，焙烧炭化的具体步骤为：用6～9℃/h的升温速率将温度从室温升温至220～280℃；再以2～3℃/h的升温速率升温至400～420℃；然后以1～2℃/h的升温速率升温至650～680℃；再以2～3℃/h的升温速率升温至750～800℃；再以5～5℃/h的升温速率升温至1008～1012℃；最后以7℃/h的降温速率至60～80℃出炉，自然冷却；
（5）将步骤（4）处理的样品进行石墨化处理，得到所述高导热低孔隙石墨；其中，石墨化处理的具体过程为：先将炭化后的样品均匀升温至1550～1850℃，保温2～5h，再均匀升温至2680～2820℃，最后以0.2～0.6℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即高导热低孔隙石墨。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，混捏的具体过程为：将石油焦粉和鳞片石墨粉置于真空捏合机，120～160℃敞开混合1～2h，然后加入160～190℃熔融状态的、软化点为105～115℃的改质沥青，关闭机盖，抽真空并混捏1～2h，其中，捏合机正反转速控制在70～90r/min，混捏温度控制在170～190℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，粉碎得到的改性沥青焦片粉D50为5μm；
步骤（2）中，改性中间相炭微球的获取过程为：将中间相炭微球置于乙醇溶剂中，混合均匀后，抽滤至浆体干裂，然后置于开炼机中混合干燥，其中，干燥的温度为50~150℃，时间为60~120分钟，中间相炭微球和乙醇溶剂的质量比为1：（1~5）。
4.如权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，粉碎后混合物料的粒度为5μm，挥发分质量占整个混合物料质量的10wt%~15wt%。
5.如权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，混合物料静置时间为3～5h；步骤（4）中，生坯样品静置时间为24～48h。
6.如权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，等静压成型的过程为：先将混合物料装入模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中，先以7～10MPa/min速率上升至120MPa，稳压5～7min，再以12～15MPa/min泄压速率泄压至50～70MPa，稳压2～4min；再以8～10MPa/min泄压速率泄压至20～40MPa，稳压5～6min；最后以8～10MPa/min泄压速率泄压至室压。
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