CN102260884B - 一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法，主要工艺过程是选用优质针状焦，添加少量石墨碎干混均匀，并加入改质沥青在一定温度下混捏，并经过捣固-振动-温模压成型，然后焙烧，再经过一次浸渍-焙烧，提高产品密度和强度，最后经过石墨化，降低产品电阻率即为成品。本发明的优点：制备工艺周期短，制造成本低，制备的石墨阳极具有高密度，低电阻率，内部结构细密均匀，灰分少，有较高的机械强度和抗热震性。
Description
【技术领域】
本发明涉及石墨阳极技术领域，具体地说，是一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法。
【背景技术】
融盐电解专用块状石墨阳极属于非金属领域新型工具材料，要求石墨阳极纯度高，抗氧化性能好，压降低，以便降低能耗等生产成本，提高产能。要求石墨材料密度高，电阻率低，灰分含量低，内部结构细密均匀，有较高的机械强度和抗热震性。
块状石墨阳极传统的制备方法为采用石油焦和中温沥青为原料，经过振动成型或者挤压成型后，再经过焙烧、浸渍、石墨化等工序而成。采用振动成型制备的产品块密度低，为了提高体积密度需要进行多次浸渍焙烧工序。采用挤压成型，石墨阳极的尺寸受到挤压嘴的限制，生产大尺寸的块状石墨阳极非常困难，往往需要先制备截面为正方形石墨块，然后将其加工成薄的石墨阳极，使用时将几块小的石墨阳极拼成一块大的石墨阳极。由于方形石墨块厚度大，在制备过程中，焙烧工序和浸渍工序，石墨化工序都需要严格控制和操作，采用较长的焙烧石墨化升温曲线，并且最后还需要要进行加工拼装处理，提高了生产周期，而且由于石墨块的物化性能不完全均匀，性能差的石墨阳极使用过程容易产生破裂。采用石油焦为原料，制备的石墨阳极电阻率较高，灰分较高，使用过程中导致能耗增加，产品纯度降低。而采用中温沥青为粘接剂，残炭率低，产品强度低，为了提高体积密度需要增加浸渍焙烧次数。用上述办法制成的石墨阳极强度低，电阻率高，抗氧化性能差。由于需要增加浸渍焙烧次数，生产周期长，能耗高，严重制约了我国炭素行业石墨阳极的生产。块状石墨新型的制备工艺为热压成型，如中国专利申请号200410012433.5涉及一种高导热石墨材料的制备方法，其生产周期短，但是一次热压工艺成本高，而且制备材料尺寸受到限制，很难受到普遍应用。
因此，开发出生产周期短，工艺成本较低，材料尺寸不受限制的优质石墨阳极材料，是十分重要的。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法；其采用细颗粒配方，捣固-振动-模压成型，焙烧后加浸一次，再经过焙烧石墨化工艺，使产品达到高纯度，高密度，低电阻率，细结构和低消耗的目标。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法，其具体步骤为：
(1)将煤系针状焦或者油系针状焦经过筛分，破碎，磨粉制成：2～1mm、1～0.5mm、0.5～0.15mm、0.15～0.076mm四种粒子和0.076mm以下的超细粉料，使其纯度在85％以上；
所述的煤系针状焦或者油系针状焦的真密度2.13g/cm3以上，灰分为0.1％以下；
(2)将上述煤系针状焦或者油系针状焦5个粒级的重量比按照2～1mm占12％～14％、1～0.5mm占22％～24％、0.5～0.15mm占12～37％、0.15～0.076mm占12％～14％、0.076mm以下的超细粉占16％～40％配比，与石墨碎经过15～25min干混，加热到155～165℃成为干料；
(3)干料中石墨碎重量占1％～5％(＜1mm)，煤系针状焦或者油系针状焦重量占95％～99％；再加入干料重量18％～25％，改质沥青，在155～165℃混捏15～25min，得到糊料；
所述的石墨碎灰分在0.2％以下，所述的改质沥青软化点在105～112℃，结焦值在58％以上，灰分在0.25％以下；
(4)糊料经过捣固，振动，再进行温模压成型，得到压制品，保证压制品的体积密度在1.74±0.02g/cm3；
所述的温模压成型的条件为温度为135～150℃，压力为15～30MPa；
(5)第一次焙烧时压制品表面最高温度控制在1100±50℃，焙烧升温曲线根据块状石墨阳极尺寸确定，保证焙烧品不变形，不开裂，并使体积密度为1.63±0.02g/cm3；
所述的焙烧升温曲线，关键温度的升温速率为不大于5℃/h，关键温度为300～550℃；
(6)再采用低喹啉中温沥青或者浸渍沥青进行浸渍，其中浸渍前抽真空，真空度小于1.5kPa，加入沥青后加压，加压压力采用1.0～1.5MPa；
(7)再焙烧压制品表面最高温度控制在1000±50℃，保证二次焙烧品体积密度达到1.74±0.02g/cm3；
(8)最后，进行石墨化，石墨化温度为2700±200℃，制成块状石墨阳极。
所述的石墨阳极产品厚度不大于200mm，体积密度达到1.74g/cm3以上，比电阻控制在5.5μΩ.m以下，抗折强度在12MPa以上，灰分在0.1％以下。
本发明的另外一个技术方案为，不含第二次的焙烧过程，即浸渍后直接石墨化。其中在石墨化工序中，在温度300～550℃，升温速率不高于60℃/h。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
(1)本发明制备方法工艺路径的设计过程中，采用优质针状焦和改质沥青，灰分小，密度高，石墨化性能好，生产出的石墨阳极纯度高，各项理化性能好；
(2)本发明采用最大粒子2mm，采用四种粒子和0.076mm以下的超细粉料进行配料，提高了生坯和焙烧品密度；
(3)本发明添加少量石墨碎，可以提高糊料的塑性，提高了生坯的密度和导热性；
(4)本发明采用捣固-振动-温模压成型，保证了制品内部致密均匀，提高了生坯和焙烧品的密度，从而可以采用短流程工艺，减少一次浸渍焙烧工序，显著降低了生产成本；
(5)本发明采用温模压成型，产品尺寸不受限制，可以生产尺寸很大的产品；
(6)本发明由于制备的产品厚度不大于200mm，因此焙烧工序，石墨化工序可以采用较高的升温速率，浸渍过程也可以降低浸渍剂沥青对喹啉不溶物的要求，有利于缩短生产周期，降低生产成本，提高产品性能；
(7)本发明采用低喹啉中温沥青或者浸渍沥青进行浸渍和再焙烧处理，可以进一步降低气孔率，提高制品的体积密度，降低电阻率，增加机械强度；
(8)本发明进行石墨化处理，改变了制品的内部结构，促进石墨微晶的成长，提升产品的理化性能，降低电阻率和提高了材料的抗氧化性能；
(9)本发明采用灰分含量0.1％以下的针状焦和2700℃以上高温石墨化，提高了产品的纯度，达到高纯石墨的标准。
【附图说明】
图1本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法的具体实施方式。
实施例1
请参见附图1，规格为2500mm×1500mm×150mm。将真密度2.13g/cm3，灰分为0.1％的优质针状焦经筛分，超细磨粉后制成2～1mm，1～0.5mm，0.5～0.15mm，0.15～0.076mm四种粒子和0.076mm以下的超细粉料，使其纯度在85％以上，将上述针状焦5个粒级的重量比按照2～1mm 125kg，1～0.5mm 225kg，0.5～0.15mm 300kg，0.15～0.076mm 125kg，0.076mm 225kg，并添加1mm以下石墨碎10kg进行配料。将10kg石墨碎和1000kg针状焦干混均匀，并加热到160±5℃。然后加入软化点为108～110℃的改质沥青214.5kg，在160±5℃混捏锅内混捏20min，混捏均匀。将模具预热到140℃，糊料经过捣固，振动，后采用23.6MPa的压力进行温模压成型。保证压制品体积密度在1.74±0.02g/cm3，生坯焙烧时，温度范围300-550℃升温速率为5℃/h，试样表面最高温度控制为1100℃，保证焙烧品不变形不开裂，并使体积密度在1.63±0.02g/cm3；再用浸渍沥青进行浸渍，浸渍前抽真空，采用真空度为1.5kPa，加入沥青后加压，加压压力采用1.2MPa；再焙烧试样表面温度为1000℃，保证二次焙烧品体积密度达到1.74g/cm3。经过2800℃石墨化，制成石墨阳极产品。产品体积密度达到1.74g/cm3以上，比电阻控制在5.5μΩ.m以下，抗折强度在12MPa以上，灰分在0.1％以下。
实施例2
规格为2500mm×1500mm×150mm。将真密度2.13g/cm3，灰分为0.05％的优质针状焦经筛分，超细磨粉后制成2～1mm，1～0.5mm，0.5～0.15mm，0.15～0.076mm四种粒子和0.076mm以下的超细粉料，使其纯度在85％以上，将上述针状焦5个粒级的重量比按照2～1mm 125kg，1～0.5mm 225kg，0.5～0.15mm 300kg，0.15～0.076mm 125kg，＜0.076mm 225kg，并添加1mm以下石墨碎10kg进行配料。将10kg石墨碎和1000kg针状焦干混均匀，并加热到160±5℃。然后加入软化点为108～110℃的改质沥青214.5kg，在160±5℃混捏锅内混捏20min，混捏均匀。将模具预热到140℃，糊料经过捣固，振动，后采用23.6MPa的压力进行温模压成型。保证压制品体积密度在1.74±0.02g/cm3，焙烧时关键温区采用每小时升高5℃，试样表面最高温度控制为1100℃，保证焙烧品不变形不开裂，并使体积密度在1.63±0.02g/cm3；再用浸渍沥青进行浸渍，采用真空度为1.5kPa，加压压力采用1.2MPa；再焙烧试样表面温度为1000℃，保证二次焙烧品体积密度达到1.74g/cm3。经过2900℃石墨化，制成石墨阳极产品。产品体积密度达到1.74g/cm3以上，比电阻控制在5.5μΩ.m以下，抗折强度在12MPa以上，灰分在0.06％以下。
实施例3
规格为2500mm×1500mm×150mm。将真密度2.13g/cm3以上，灰分为0.05％的优质针状焦经筛分，超细磨粉后制成2～1mm，1～0.5mm，0.5～0.15mm，0.15～0.076mm四种粒子和0.076mm以下的超细粉料，使其纯度在85％以上，将上述针状焦5个粒级的重量比按照2～1mm 125kg，1～0.5mm 225kg，0.5～0.15mm200kg，0.15～0.076mm 125kg，＜0.076mm 325kg，并添加1mm以下石墨碎10kg进行配料。将10kg石墨碎和1000kg针状焦干混均匀，并加热到160±5℃。然后加入软化点为105～110℃的改质沥青222.5kg，在160±5℃混捏锅内混捏20min，混捏均匀。将模具预热到140℃，糊料经过捣固，振动，后采用23.6MPa的压力进行温模压成型。保证压制品体积密度在1.74±0.02g/cm3，焙烧时关键温区采用每小时升高5℃，试样表面最高温度控制为1100℃，保证焙烧品不变形不开裂，并使体积密度在1.63±0.02g/cm3；再用浸渍沥青进行浸渍，采用真空度为1.5kPa，加压压力采用1.0MPa；再焙烧试样表面温度为1000℃，保证二次焙烧品体积密度达到1.74g/cm3。经过2900℃石墨化，制成石墨阳极产品。产品体积密度达到1.74g/cm3以上，比电阻控制在5.5μΩ.m以下，抗折强度在15MPa以上，灰分在0.06％以下。
实施例4
规格为2500mm×1500mm×150mm。将真密度2.13g/cm3，灰分为0.1％的优质针状焦经筛分，超细磨粉后制成2～1mm，1～0.5mm，0.5～0.15mm，0.15～0.076mm四种粒子和0.076mm以下的超细粉料，使其纯度在85％以上，将上述针状焦5个粒级的重量比按照2～1mm 125kg，1～0.5mm 225kg，0.5～0.15mm 300kg，0.15～0.076mm 125kg，0.076mm 225kg，并添加1mm以下石墨碎20kg进行配料。将20kg石墨碎和1000kg针状焦干混均匀，并加热到160±5℃。然后加入软化点为108～110℃的改质沥青217kg，在160±5℃混捏锅内混捏20min，混捏均匀。将模具预热到140℃，糊料经过捣固，振动，后采用23.6MPa的压力进行温模压成型。保证压制品体积密度在1.74±0.02g/cm3，生坯焙烧时，温度范围300-550℃升温速率为5℃/h，试样表面最高温度控制为1100℃，保证焙烧品不变形不开裂，并使体积密度在1.63±0.02g/cm3；再用浸渍沥青进行浸渍，浸渍前抽真空，采用真空度为1.5kPa，加入沥青后加压，加压压力采用1.2MPa；浸渍后，经过2800℃石墨化，其中在300～550℃升温速率为60℃/h，制成石墨阳极产品。产品体积密度达到1.74g/cm3以上，比电阻控制在5.5μΩ.m以下，抗折强度在12MPa以上，灰分在0.1％以下。
实施例5
规格为2500mm×1500mm×150mm。将真密度2.13g/cm3以上，灰分为0.05％的优质针状焦经筛分，超细磨粉后制成2～1mm，1～0.5mm，0.5～0.15mm，0.15～0.076mm四种粒子和0.076mm以下的超细粉料，使其纯度在85％以上，将上述针状焦5个粒级的重量比按照2～1mm 125kg，1～0.5mm 225kg，0.5～0.15mm200kg，0.15～0.076mm 125kg，＜0.076mm 325kg，并添加1mm以下石墨碎10kg进行配料。将20kg石墨碎和1000kg针状焦干混均匀，并加热到160±5℃。然后加入软化点为105～110℃的改质沥青225kg，在160±5℃混捏锅内混捏25min，混捏均匀。将模具预热到140℃，糊料经过捣固，振动，后采用23.6MPa的压力进行温模压成型。保证压制品体积密度在1.74±0.02g/cm3，焙烧时关键温区采用每小时升高5℃，试样表面最高温度控制为1100℃，保证焙烧品不变形不开裂，并使体积密度在1.63±0.02g/cm3；再用浸渍沥青进行浸渍，采用真空度为1.5kPa，加压压力采用1.0MPa；再焙烧试样表面温度为1000℃，保证二次焙烧品体积密度达到1.74g/cm3，比电阻控制在35μΩ.m以下。经过2900℃石墨化，其中在300～550℃升温速率为60℃/h，制成石墨阳极产品。产品体积密度达到1.74g/cm3以上，比电阻控制在5.5μΩ.m以下，抗折强度在15MPa以上，灰分在0.06％以下。
本发明具有制备工艺周期短，制造成本低，制备的石墨阳极具有高密度，低电阻率，内部结构细密均匀，灰分少，有较高的机械强度和抗热振性。
本发明制备方法生产的石墨阳极产品技术性指标达到国际先进水平，经查新国内无先例，现将本石墨阳极指标与国内国际同类产品技术指标比较如下：
本石墨阳极指标国内同类先进产品技术指标国际同类先进产品技术指标
纯度： ≥99.9％ 99.8％ 99.9％
体积密度：≥1.74 ≥1.65 ≥1.73
电阻率： ≤5.5 ≤7.5 ≤5.5
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）将煤系针状焦或者油系针状焦经过筛分，破碎，磨粉制成：2～1mm、1～0.5mm、0.5～0.15mm、0.15～0.076mm四种粒子和0.076mm以下的超细粉料，使其纯度在85%以上；
（2）将上述煤系针状焦或者油系针状焦5个粒级的重量比按照2～1mm占12%～14%、1～0.5mm占22%～24%、0.5～0.15mm占12～37%、0.15～0.076mm占12%～14%、0.076mm以下的超细粉占16%～40%配比，与石墨碎经过15～25min干混，加热到155～165℃成为干料；
（3）干料中石墨碎重量占1%～5%，煤系针状焦或者油系针状焦重量占95%～99%；再加入干料重量18%～25%的改质沥青，在155～165℃混捏15～25min，得到糊料；
（4）糊料经过捣固，振动，再进行温模压成型，得到压制品，保证压制品的体积密度在1.74±0.02g/cm3；
（5）焙烧时压制品表面最高温度控制在1100±50℃，使体积密度为1.63±0.02g/cm3；
（6）再采用低喹啉中温沥青或者浸渍沥青进行浸渍，其中浸渍前抽真空，真空度小于1.5kPa，加入沥青后加压，加压压力采用1.0～1.5MPa；
（7）再焙烧压制品表面最高温度控制在1000±50℃，保证二次焙烧品体积密度达到1.74±0.02g/cm3；
（8）最后，进行石墨化，石墨化温度为2800±100℃，制成块状石墨阳极；
在所述的步骤（5）中，关键温度焙烧升温速率为不大于5℃/h，关键温度为300～550℃；
在所述的步骤（8）中，在温度300～550℃，升温速率为60℃/h。
2.一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）将煤系针状焦或者油系针状焦经过筛分，破碎，磨粉制成：2～1mm、1～0.5mm、0.5～0.15mm、0.15～0.076mm四种粒子和0.076mm以下的超细粉料，使其纯度在85%以上；
（2）将上述煤系针状焦或者油系针状焦5个粒级的重量比按照2～1mm占12%～14%、1～0.5mm占22%～24%、0.5～0.15mm占12～37%、0.15～0.076mm占12%～14%、0.076mm以下的超细粉占16%～40%配比，与石墨碎经过15～25min干混，加热到155～165℃成为干料；
（3）干料中石墨碎重量占1%～5%，煤系针状焦或者油系针状焦重量占95%～99%；再加入干料重量18%～25%，改质沥青，在155～165℃混捏15～25min，得到糊料；
（4）糊料经过捣固，振动，再进行温模压成型，得到压制品，保证压制品的体积密度在1.74±0.02g/cm3；
（5）焙烧时压制品表面最高温度控制在1100±50℃，使体积密度为1.63±0.02g/cm3；
（6）再采用低喹啉中温沥青或者浸渍沥青进行浸渍，其中浸渍前抽真空，真空度小于1.5kPa，加入沥青后加压，加压压力采用1.0～1.5MPa；
（7）最后，进行石墨化，石墨化温度为2800±100℃，制成块状石墨阳极；
在所述的步骤（5）中，关键温度焙烧升温速率为不大于5℃/h，关键温度为300～550℃；
在所述的步骤（7）中，在温度300～550℃，升温速率不高于60℃/h。
3.如权利要求1或者权利要求2所述的一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法，其特征在于，在所述的步骤（1）中，所述的煤系针状焦或者油系针状焦的真密度2.13g/cm3以上，灰分为0.1%以下。
4.如权利要求1或者权利要求2所述的一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法，其特征在于，在所述的步骤（3）中，所述的石墨碎灰分在0.2%以下，所述的改质沥青软化点在105～112℃，结焦值在58%以上，灰分在0.25%以下。
5.如权利要求1或者权利要求2所述的一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法，在所述的步骤（4）中，所述的温模压成型的条件为温度为135～150℃，压力为15～30MPa。
6.如权利要求1或者权利要求2所述的一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法，其特征在于，所述的石墨阳极产品厚度不大于200mm，体积密度达到1.74g/cm3以上，比电阻在5.5μΩ.m以下，抗折强度在12MPa以上，灰分在0.1%以下。
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