CN101823707A - 一种生产等静压石墨的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产等静压石墨的工艺方法，以石油焦或沥青焦为原料，经气流粉碎至5～20μm，再经一次混捏、轧片，挤出成型，快速炭化，破碎、筛分，二次混捏、轧片，破碎、筛分，预成型以及等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化等工序处理，制得细颗粒等静压各向同性石墨材料，与传统粗颗粒石墨材料相比，它具有结构精细致密、均匀性好、力学性能优异、各向同性等特征，并特别适用于大规格石墨制品的生产。
Description
技术领域
本发明涉及石墨材料的制造方法，特别是机械性能优异、具有等静压各向同性石墨材料的工艺方法。
背景技术
石墨材料具有耐高温、耐腐蚀、自润滑等特性，在许多领域得到了广泛应用。随着科技发展，各个应用领域对石墨材料性能提出了更高的要求。石墨材料通常采用煅烧焦作为骨料炭、改性沥青作为粘结剂，经机械混合后成型、炭化、浸渍以及石墨化热处理制得。但是，上述工艺中，三分之一以上粘结剂在焙烧过程中分解挥发，造成填料与粘结剂之间的体积收缩差异，最终造成石墨材料具有较高的气孔率、结构均匀程度差、界面明显等缺点，导致最终材料的机械强度较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产等静压石墨的工艺方法，以使石墨材料具有高机械强度、低气孔率和优异表面精细加工特性。
本发明的目的是这样实现的：一种生产等静压石墨的工艺方法，按以下步骤进行：
a)、气流粉碎
煅烧石油焦或沥青焦经粗碎后用气流粉碎机进行粉碎，制成平均粒径为5～20μm的焦粉；
b)、一次混捏、轧片
按一定配比将焦粉与改性沥青在常压下混捏，混捏时间0.3～2.5h，温度140～180℃，糊料混捏完毕后趁热轧片，轧片温度130～170℃，轧片次数1～10次；
c)、挤出成型
糊料冷却后破碎至2mm以下，用螺杆挤出机挤压成Φ6～10mm的细长棒；
d)、快速炭化
将细长棒置入高压釜中，在500～650℃、0.5～2.5MPa压力下，加压炭化，时间1～10h；
e)、破碎、筛分
炭化后破碎并过100～200目筛；
f)、二次混捏、轧片
将过筛的焦粉按一定比例与改性沥青进行混捏、轧片；
g)、破碎、筛分
破碎并过60～150目筛，制得压粉；
h)、预成型
将压粉装入钢制模具中，在100～200kg/cm2压力下预成型；或者，采用橡胶套振动真空装料进行预成型；
i)、等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化
预成型好的坯体经过等静压成型、浸渍、焙烧、石墨化等后续工艺后就制成了等静压石墨；其中，等静压成型是在100～180MPa压力下冷压成型，保压10分钟后脱模；等静压成型后的坯体在N2保护下以10℃/h的升温速率升温至900～1000℃，此为一次焙烧；冷却出炉后在260℃、3.0MPa压力下，采用中温沥青浸渍4h，此为一次浸渍；然后，进行二次焙烧，温度800～900℃；二次焙烧后的坯体自然冷却后，再次在320℃、3.5MPa压力下，采用高温沥青浸渍4h，此为二次浸渍；然后，进行三次焙烧，温度800～900℃；三次焙烧后的坯体置于中频感应加热的石墨化炉中，在Ar保护下以150℃/h的升温速率升温至2500℃，恒温1h，制得成品。
上述b步和f步中焦粉与改性沥青的配比为：60～73∶40～27。
上述h步预成型前，压粉中加入0.5～2wt％油酸。
采用本发明工艺方法经反复多次试验，并对最终石墨化材料的性能进行了分析测试，测试结果见下：
| 编号 | 体积密度g/cm3 | 抗压强度MPa | 抗弯强度MPa | 肖氏硬度 | 热导率W/m.K | 电阻率μΩ.m | 开孔率％ | 热膨胀系数10-6/K | 灰分％ |
| 1 | 1.87 | 91.4 | 43.4 | 51 | 120 | 11.3 | 15.4 | 3.988 | 0.14 |
| 2 | 1.87 | 96.8 | 42.8 | 51 | 96 | 14.7 | 15.4 | 4.442 | |
| 3 | 1.77 | 77.4 | 38.7 | 47 | 116 | 12.6 | 20.1 | 4.405 | 0.13 |
| 4 | 1.77 | 76.2 | 39.3 | 47 | 96 | 14.5 | 20.1 | 4.868 |
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优点：
1、本发明工艺一次混捏后进行炭化的时间较短，温度较低，因此仍含有一定量的挥发分。可以提高与粘结剂的浸润能力，对改善产品最终的机械性能有很大的帮助。
2、糊料经过快速炭化后，仍具有一定的收缩性。在焙烧时，骨料焦炭与粘结剂有较好的收缩匹配性，可以有效缓解骨料焦炭与粘结剂之间因体积收缩差异过大而产生的裂纹，提高其成品率。
3、本发明工艺的骨料和粘结剂同时收缩，相比常规工艺的仅有粘结剂收缩，最终产品密度要高，相同情况下不需要进行浸渍，缩短了生产周期。
4、本发明工艺的原料(即焦粉)微细化，平均粒度在5～20μm，再配合本发明特定工艺加工，制得特种炭石墨材料即细颗粒等静压各向同性石墨材料，与传统粗颗粒石墨材料相比，它具有结构精细致密、均匀性好、力学性能优异、耐磨、各向同性等特点，并特别适合用于大规格产品生产。
5、本发明采用压力条件下焦化，有利于粘结(或黏结)组份渗入填料内孔，因而具有较高的体积密度和强度。
附图说明
图1是本发明工艺路线框图。
具体实施方式
1、粘结剂：改性沥青(太原钢铁(集团)有限公司生产)，其主要性能如下：
残炭率：53％；软化点：105℃；挥发份：57.7％。
2、浸渍剂(山西金源化工有限公司生产)，其主要性能如下：
中温沥青：残炭率：50.2％；软化点：79.5℃；挥发份：58.6％。
高温沥青：残炭率：56.6％；软化点：97.0℃；挥发份：54.1％。
3、填料：煅烧石油焦(中国石化集团锦西炼油化工总厂生产)，其主要性能如下：
灰分：0.26％；水分：0.38％。
参见图1，本发明工艺按以下步骤进行：
a)、气流粉碎
煅烧石油焦或沥青焦经粗碎后用气流粉碎机进行粉碎，制成平均粒径为5～20μm的焦粉；
b)、一次混捏、轧片
按一定配比将焦粉与改性沥青在常压下混捏，混捏时间0.3～2.5h，温度140～180℃，糊料混捏完毕后趁热轧片，轧片温度130～170℃，轧片次数约1～10次；
c)、挤出成型
糊料冷却后破碎至2mm以下，用螺杆挤出机挤压成Φ6～10mm的细长棒；
d)、快速炭化
将细长棒置入高压釜中，在500～650℃、0.5～2.5MPa压力下，加压炭化，时间1～10h；
e)、破碎、筛分
炭化后破碎并过100～200目筛；
f)、二次混捏、轧片
将过筛的焦粉按一定比例与改性沥青进行混捏、轧片；
g)、破碎、筛分
破碎并过60～150目筛，制得压粉；
h)、预成型
将压粉装入钢制模具中，在100～200kg/cm2压力下预成型；或者，采用橡胶套振动真空装料进行预成型；
i)、等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化
预成型好的坯体经过等静压成型、浸渍、焙烧、石墨化等后续工艺后就制成了等静压石墨；其中，等静压成型是在100～180MPa压力下冷压成型，保压10分钟后脱模；等静压成型后的坯体在N2保护下以10℃/h的升温速率升温至900～1000℃，此为一次焙烧；冷却出炉后在260℃、3.0MPa压力下，采用中温沥青浸渍4h，此为一次浸渍；然后，进行二次焙烧，温度800～900℃；二次焙烧后的坯体自然冷却后，再次在320℃、3.5MPa压力下，采用高温沥青浸渍4h，此为二次浸渍；然后，进行三次焙烧，温度800～900℃；三次焙烧后的坯体置于中频感应加热的石墨化炉中，在Ar保护下以150℃/h的升温速率升温至2500℃，恒温1h，制得成品。根据需要，也可以只进行一次浸渍和二次焙烧。
b步和f步中，焦粉与改性沥青的配比为：60～73∶40～27。
h步预成型前，压粉中可加入0.5～2wt％油酸。
Claims (3)
1.一种生产等静压石墨的工艺方法，其特征是：按以下步骤进行：
a)、气流粉碎
煅烧石油焦或沥青焦经粗碎后用气流粉碎机进行粉碎，制成平均粒径为5～20μm的焦粉；
b)、一次混捏、轧片
按一定配比将焦粉与改性沥青在常压下混捏，混捏时间0.3～2.5h，温度140～180℃，糊料混捏完毕后趁热轧片，轧片温度130～170℃，轧片次数1～10次；
c)、挤出成型
糊料冷却后破碎至2mm以下，用螺杆挤出机挤压成Φ6～10mm的细长棒；
d)、快速炭化
将细长棒置入高压釜中，在500～650℃、0.5～2.5MPa压力下，加压炭化，时间1～10h；
e)、破碎、筛分
炭化后破碎并过100～200目筛；
f)、二次混捏、轧片
将过筛的焦粉按一定比例与改性沥青进行混捏、轧片；
g)、破碎、筛分
破碎并过60～150目筛，制得压粉；
h)、预成型
将压粉装入钢制模具中，在100～200kg/cm2压力下预成型；或者，采用橡胶套振动真空装料进行预成型；
i)、等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化
预成型好的坯体经过等静压成型、浸渍、焙烧、石墨化等后续工艺后就制成了等静压石墨；其中，等静压成型是在100～180MPa压力下冷压成型，保压10分钟后脱模；等静压成型后的坯体在N2保护下以10℃/h的升温速率升温至900～1000℃，此为一次焙烧；冷却出炉后在260℃、3.0MPa压力下，采用中温沥青浸渍4h，此为一次浸渍；然后，进行二次焙烧，温度800～900℃；二次焙烧后的坯体自然冷却后，再次在320℃、3.5MPa压力下，采用高温沥青浸渍4h，此为二次浸渍；然后，进行三次焙烧，温度800～900℃；三次焙烧后的坯体置于中频感应加热的石墨化炉中，在Ar保护下以150℃/h的升温速率升温至2500℃，恒温1h，制得成品。
2.根据权利要求1所述一种生产等静压石墨的工艺方法，其特征是：所述b步和f步中，焦粉与改性沥青的配比为：60～73∶40～27。
3.根据权利要求1或2所述一种生产等静压石墨的工艺方法，其特征是：所述h步预成型前，压粉中加入0.5～2wt％油酸。
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