CN102381700B - 一种石墨材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种石墨材料的制造方法，其特点是，包含以下步骤：准备原料：水岛M级针状焦，黏结剂为中温煤沥青；配料：原料按重量%，M级水岛针状焦80%，M级水岛针状焦的球磨粉纯度70-80%，中温煤沥青20%，M级水岛针状焦的配料粒度组成：＜0.075mm占37-43%，0.075-0.5mm占17-23%，0.5-1mm占37-43%，1-2mm＜4%；混捏；压型；破碎；糊粉均匀化处理，等静压成型；一次焙烧；浸焙；石墨化处理制成成品。具有原料选择合理，方法科学，用所述的方法生产的石墨材料体积密度和机械强度高，抗热震性能好，适用于在高温、温度急变的条件下使用。
Description
技术领域
本发明是一种石墨材料的制造方法。
背景技术
现有石墨材料的制造方法制造的石墨材料，其体积密度1.66 g/cm3，抗折强度22 Mpa，抗压强度14 Mpa ，由于现有石墨材料的制造方法制造的石墨材料体积密度和机械强度较低，抗热震性能差，不适用于在高温、温度急变的条件下使用。燃气流的冲刷下，会以较快的速度烧蚀掉。为此需要研制一种高温性能优良的材料。
发明内容
本发明的目的是对现有石墨材料制造工艺进行实质性改进，提供一种原料选择合理，方法科学的石墨材料的制造方法，用所述的方法生产的石墨材料体积密度和机械强度高，抗热震性能好，适用于在高温、温度急变的条件下使用。
实现本发明目的所采用的技术方案是，一种石墨材料的制造方法，其特征是，它包含以下步骤：
（a）准备原料：
焦种：水岛M级针状焦
分析结果：真密度：2.13 g/cm3 ，灰分：0.03 %，挥发分：0.22 %，水分：0.09 %，
黏结剂为中温煤沥青
其理化指标：灰分：0.20 %，挥发分：64.2 %，水分：0.06 %；
（b）配料：原料按重量%，M级水岛针状焦 80%
M级水岛针状焦的球磨粉纯度 70-80%
中温煤沥青 20%
M级水岛针状焦的配料粒度组成：＜0.075mm占37-43%，0.075-0.5mm占17-23%，0.5-1mm占37-43%，1-2mm＜4%；
（c）混捏：将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度：230-233℃，下到混捏锅内沥青温度162-165℃，混捏的干混时间：40分钟，温度118-126℃；混捏的湿混时间：45分钟，温度162-168℃；
（d）压型：将混捏的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处挤出，压型的捣固压力为8MPa，预压压力 20 Mpa，预压时间4分钟，挤压压力在5-7.5 MPa，挤压速度为13 mm/秒，压力机的嘴子口温度112-117℃，压力机的成型段温度145-155℃，压力机的变形区温度127-130℃，压力机的料室温度116-119℃，压力机的柱塞头142-145℃；
（e）破碎：用锤式破碎机将压型的糊料制成糊粉，糊粉粒度：＜1.0mm的颗粒控制在85-90%；
（f）糊粉均匀化处理：用螺旋混料机，每次加料量：650kg，混合时间：15分钟；
（g） 等静压成型：将糊粉均匀化处理的糊粉装入塑料模具内，封闭后，冷等静压成型，成型压力：150Mpa，保压时间：5分钟，成型生坯体积密度：1.60g/cm3；
（h）一次焙烧：将压型生坯放入铁坩埚内摆好，周围用冶金焦粉填充振实，装入工业环式焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，150-350℃、温升速度4.4℃/h、持续时间45 h，350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h，400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h，500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间57h，600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h，700-800℃、温升速度5.0℃/h、持续时间20h，800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h，1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h，1200℃保持时间20h；
（i）浸焙： 一次焙烧品要进行三浸二焙，三次浸渍在高压浸渍罐内进行，浸渍后的浸渍品在隧道窑内进行焙烧，
浸渍工艺条件如下：浸渍剂：中温煤沥青，制品预热温度：330-440℃，时间6h，浸渍罐真空度：≤－0.090Mpa，浸渍加压压力：1.4-1.5 Mpa，加压时间：2h（1.2 Mpa），
隧道窑焙烧工艺条件如下：最高温度：650℃，总时间：92h，
温度控制：控制11-12；12-13；13-14；14-15；车位四点温度，其中有三个温度点要求达到650℃，低于上述要求，在半小时内调整正常，窑车推进速度，4小时一车，
压力控制：煤气压力500Pa，低于500Pa时，按停煤气处理，总管烟道负压：400-1600Pa，
浸渍增重率如下：一浸20%，二浸12%，三浸8%；
（k）石墨化处理：将二次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的情况下，使焙烧品通电流，焙烧品加热到2700℃进行石墨化，石墨化曲线为：初始功率1000KWh,以100KWh上升，当功率达到8000KWh时，以1000KWh上升, 送电时间88小时。
本发明的一种石墨材料的制造方法，原料选择合理，方法科学，用所述的方法生产的石墨材料体积密度和机械强度高，抗热震性能好，适用于在高温、温度急变的条件下使用；能够广泛用于航空、航天、国防兵器、电子等技术领域。
具体实施方式
实现本发明目的所采用的技术方案是，一种石墨材料的制造方法包含以下步骤：
（a）准备原料：
焦种：水岛M级针状焦
分析结果：真密度：2.13 g/cm3 ，灰分：0.03 %，挥发分：0.22 %，水分：0.09 %，
黏结剂为中温煤沥青
其理化指标：灰分：0.20 %，挥发分：64.2 %，水分：0.06 %；
（b）配料：原料按重量%，M级水岛针状焦 80%
M级水岛针状焦的球磨粉纯度 70-80%
中温煤沥青 20%
M级水岛针状焦的配料粒度组成：＜0.075mm占37-43%，0.075-0.5mm占17-23%，0.5-1mm占37-43%，1-2mm＜4%；
（c）混捏：将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度：230-233℃，下到混捏锅内沥青温度162-165℃，混捏的干混时间：40分钟，温度118-126℃；混捏的湿混时间：45分钟，温度162-168℃；
（d）压型：将混捏的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处挤出，压型的捣固压力为8MPa，预压压力 20 Mpa，预压时间4分钟，挤压压力在5-7.5 MPa，挤压速度为13 mm/秒，压力机的嘴子口温度112-117℃，压力机的成型段温度145-155℃，压力机的变形区温度127-130℃，压力机的料室温度116-119℃，压力机的柱塞头142-145℃；
（e）破碎：用锤式破碎机将压型的糊料制成糊粉，糊粉粒度：＜1.0mm的颗粒控制在85-90%；
（f）糊粉均匀化处理：用螺旋混料机，每次加料量：650kg，混合时间：15分钟；
（g） 等静压成型：将糊粉均匀化处理的糊粉装入塑料模具内，封闭后，冷等静压成型，成型压力：150Mpa，保压时间：5分钟，成型生坯体积密度：1.60g/cm3；
（h）一次焙烧：将压型生坯放入铁坩埚内摆好，周围用冶金焦粉填充振实，装入工业环式焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，150-350℃、温升速度4.4℃/h、持续时间45 h，350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h，400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h，500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间57h，600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h，700-800℃、温升速度5.0℃/h、持续时间20h，800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h，1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h，1200℃保持时间20h；
（i）浸焙： 一次焙烧品要进行三浸二焙，三次浸渍在高压浸渍罐内进行，浸渍后的浸渍品在隧道窑内进行焙烧，
浸渍工艺条件如下：浸渍剂：中温煤沥青，制品预热温度：330-440℃，时间6h，浸渍罐真空度：≤－0.090Mpa，浸渍加压压力：1.4-1.5 Mpa，加压时间：2h（1.2 Mpa），
隧道窑焙烧工艺条件如下：最高温度：650℃，总时间：92h，
温度控制：控制11-12；12-13；13-14；14-15；车位四点温度，其中有三个温度点要求达到650℃，低于上述要求，在半小时内调整正常，窑车推进速度，4小时一车，
压力控制：煤气压力500Pa，低于500Pa时，按停煤气处理，总管烟道负压：400-1600Pa，
浸渍增重率如下：一浸20%，二浸12%，三浸8%；
（k）石墨化处理：将二次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的情况下，使焙烧品通电流，焙烧品加热到2700℃进行石墨化，石墨化曲线为：初始功率1000KWh,以100KWh上升，当功率达到8000KWh时，以1000KWh上升, 送电时间88小时。
本发明一种石墨材料的制造方法所用工艺设备为本领域技术人员所熟悉；原料易得，均为市售产品。
2011年3月按本发明的一种石墨材料的制造方法制造的石墨材料性能指标分析测定结果如下：
真密度 灰分 体积密度 抗折强度 抗压强度 弹性模量 电阻率 热膨胀系数
g/cm3 % g/cm3 Mpa Mpa Gpa μΩ.m 10-6/℃
2.18 0.09 1.89 27.63 38.12 9.8 5.7 2.20
2.19 0.11 1.85 21.93 41.71 8.5 6.0 2.15
2.18 0.08 1.85 24.42 42.46 9.2 6.0 2.25
2.20 0.12 1.87 23.35 42.15 9.2 5.8 2.18
2.20 0.11 1.87 25.49 39.44 9.5 5.8 2.22
平均真密度：2.19 g/cm3，灰分：0.10% ，体积密度：1.87 g/cm3，抗折强度 ：24.66 Mpa ，抗压强度：40.77Mpa，弹性模量：9.2 Gpa，电阻率：5.8 μΩ.m，热膨胀系数：2.20×10-6/℃。
本发明的一种石墨材料的制造方法制造的石墨材料，经过在宇航器上作为舵凸块和防热垫块使用获得成功。舵凸块和防热垫块工作条件十分苛刻，工作温度高，同时还受到高温、高速燃气流的冲刷，在2500℃以下，它的强度随着温度的升高而增加，具有高的导热性能及低的热膨胀系数，能够在温度急变的条件下保持热稳定性，抗热震性能和抗烧蚀性能良好，具有高的比强度，良好的耐化学腐蚀性能，通过试用实现了本发明目的和达到了所述的效果。
Claims (1)
1.一种石墨材料的制造方法，其特征是，它包含以下步骤：
（a）准备原料：
焦种：水岛M级针状焦
分析结果：真密度：2.13 g/cm3 ，灰分：0.03 %，挥发分：0.22 %，水分：0.09 %，
黏结剂为中温煤沥青
其理化指标：灰分：0.20 %，挥发分：64.2 %，水分：0.06 %；
（b）配料：原料按重量%，M级水岛针状焦 80%
水岛M级针状焦的球磨粉纯度 70-80%
中温煤沥青 20%
水岛M级针状焦的配料粒度组成：＜0.075mm占37-43%，0.075-0.5mm占17-23%，0.5-1mm占37-43%，1-2mm＜4%；
（c）混捏：将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度：230-233℃，下到混捏锅内沥青温度162-165℃，混捏的干混时间：40分钟，温度118-126℃；混捏的湿混时间：45分钟，温度162-168℃；
（d）压型：将混捏的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处挤出，压型的捣固压力为8MPa，预压压力 20 MPa，预压时间4分钟，挤压压力在5-7.5 MPa，挤压速度为13 mm/秒，压力机的嘴子口温度112-117℃，压力机的成型段温度145-155℃，压力机的变形区温度127-130℃，压力机的料室温度116-119℃，压力机的柱塞头142-145℃；
（e）破碎：用锤式破碎机将压型的糊料制成糊粉，糊粉粒度：＜1.0mm的颗粒控制在85-90%；
（f）糊粉均匀化处理：用螺旋混料机，每次加料量：650kg，混合时间：15分钟；
（g） 等静压成型：将糊粉均匀化处理的糊粉装入塑料模具内，封闭后，冷等静压成型，成型压力：150 MPa，保压时间：5分钟，成型生坯体积密度：1.60g/cm3；
（h）一次焙烧：将压型生坯放入铁坩埚内摆好，周围用冶金焦粉填充振实，装入工业环式焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，150-350℃、温升速度4.4℃/h、持续时间45 h，350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h，400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h，500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间57h，600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h，700-800℃、温升速度5.0℃/h、持续时间20h，800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h，1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h，1200℃保持时间20h；
（i）浸焙： 一次焙烧品要进行三浸二焙，三次浸渍在高压浸渍罐内进行，浸渍后的浸渍品在隧道窑内进行焙烧，
浸渍工艺条件如下：浸渍剂：中温煤沥青，制品预热温度：330-440℃，时间6h，浸渍罐真空度：≤－0.090 MPa，浸渍加压压力：1.4-1.5 MPa，加压时间：2h，
隧道窑焙烧工艺条件如下：最高温度：650℃，总时间：92h，
温度控制：控制11-12；12-13；13-14；14-15；车位四点温度，其中有三个温度点要求达到650℃，低于上述要求，在半小时内调整正常，窑车推进速度，4小时一车，
压力控制：煤气压力500Pa，低于500Pa时，按停煤气处理，总管烟道负压：400-1600Pa，
浸渍增重率如下：一浸20%，二浸12%，三浸8%；
（k）石墨化处理：将二次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的情况下，使焙烧品通电流，焙烧品加热到2700℃进行石墨化，石墨化曲线为：初始功率1000KWh,以100KWh上升，当功率达到8000KWh时，以1000KWh上升, 送电时间88小时。
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