CN109133927A - 一种高性能石墨材料的短流程制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高性能石墨材料的短流程制备方法是以煅后石油焦或煅后针状焦或两种焦的混合物为原料制成的不同粒度的干料，干料中加入占干料总重量3~15%的添加剂，加入占干料总重量25~30%的粘结剂沥青，经过混捏、压型、焙烧和石墨化处理制备成品。本发明生产周期短，制备的产品体积密度高，强度高，电阻率低。

Description

一种高性能石墨材料的短流程制备方法
技术领域
本发明属于一种石墨材料的制备方法,具体地说涉及一种制备块状石墨材料制备方法。
背景技术
石墨材料具有轻质、耐高温、抗烧蚀、良好的热、电及机械性能而被广泛用于很多领域，其在化工、冶金、核聚变堆、电子等方面的应用更是日益深入。
随着科技的发展,石墨产品不断升级换代,以适应市场需求。现有的石墨产品远远不能满足高密度、高强度、热膨胀系数低、电阻率低和热导率高等综合性能要求，比如石墨坩埚、石墨电极接头等。现有石墨材料的制造方法是通过使用优质石油焦或沥青焦和沥青混合压型，经过多次浸渍和焙烧，再经石墨化处理才能制成材料成品。其缺点是制造方法复杂、周期长、能耗高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术进行实质性改进，提供一种生产周期短，制备的产品体积密度高，强度高，电阻率低，制造成本低的石墨材料的制造方法。
对于导电性和导热性要求较高的石墨制品,首先要选用易石墨化的石油焦和针状焦做骨料。粘结剂的选取和用量对石墨制品的性能有直接的影响。选取的粘结剂沥青要能较好的浸润和渗透骨料，且填满骨料的开口气孔，减少了制品的孔隙率和结构缺陷，进而有利于材料强度和热、电性能的提高。
为实现上述目的，本发明的一种高性能石墨材料的短流程制备方法包括如下步骤：
(1)配料：将煅烧好的石油焦、煅烧好的针状焦或两种焦的混合物粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料：2.5mm<Φ≤6mm颗粒料10－15％、1mm≤Φ≤2.5mm颗粒料35－40％、0.075mm<Φ<1mm颗粒料8－10％、Φ≤0.075mm的粉料35－40％，最后再加入干料总重量3－15％的添加剂；
(2)混捏：将分级的干料倒入混捏锅中，在温度150－155℃下搅拌，搅拌时间为40－50min，再加入温度为170－180℃的占干料总重量25－30％的粘结剂沥青，在温度160－170℃下湿混，混捏的湿混时间为30－60min；
(3)压型：将混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为28－32Mpa，底板温度100－110℃，模具温度120－130℃；
(4)焙烧：将经压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至100℃、温升速度10-16℃/h、持续时间5-8h,从100℃至250℃、温升速度3-5℃/h、持续时间30-50h，从250℃至750℃、温升速度4-8℃/h、持续时间62.5-125h，从750℃至1030℃、温升速度10-14℃/h、持续时间20-28h,在1030℃时、保持时间3h，自然冷却到出炉，获得焙烧品；
(5)石墨化：将焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至1000℃、温升速度100-120℃/h、持续时间8.17-9.8h,从1000℃至1800℃、温升速度50-60℃/h、持续时间13.33-16h, 从1800℃至2600℃、温升速度150-160℃/h、持续时间5-5.33h,在2600℃时、保持时间1h，自然冷却到出炉，获得合格石墨化产品。
步骤(1)所述的添加剂包括碳化硼、碳化钛和天然鳞片石墨粉,其中碳化硼占添加剂总重量25－35％，碳化钛占添加剂总重量50－60％，天然鳞片石墨粉占添加剂总重量10－15％。
步骤(2)所述的粘结剂沥青包括但不限于煤沥青、石油沥青、中间相沥青中的一种或几种沥青。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明采用我们独创的配方,即采用粗颗粒和细颗粒的易石墨化石油焦和针状焦作骨料,同时添加碳化钛、碳化硼和天然鳞片石墨粉等增强粉体，大大提高了石墨材料的体积密度、抗弯强度和导电性等性能，使制造出的石墨材料更适合于石墨坩埚、不透性石墨基材等的需要；该制备方法不需要经过浸渍，只需要经过一次焙烧就能够达到现有繁琐的制造方法同样的效果；从而在环保、能耗和成本上具有较强的优势，应用本发明的方法制造的石墨材料的抗折强度比传统一次浸渍、两次焙烧制备出的产品提高20％多，体积密度和导电性能也达到或超过该类产品。
本发明产品与传统一次浸渍、两次焙烧制备出的有关石墨电极标准的对比见下表：
技术性能指标 普通电极 高功率电极 超高功率电极 本发明产品
电阻率/uΩm≤ 8.5 7.5 6.5 6.4
抗折强度/MPa≥ 6.4 9.8 10 12.2
体积密度/g·cm<sup>-3</sup>≥ 1.52 1.60 1.64 1.66
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种高性能石墨材料的短流程制备方法如下：
(1)配料：将煅烧好的重量百分比20％的石油焦和重量百分比80％的针状焦混合物粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料： 2.5mm&lt;Φ≤6mm颗粒料10％、1mm≤Φ≤2.5mm颗粒料40％、0.075mm&lt;Φ&lt;1mm颗粒料10％、Φ≤0.075mm的粉料40％；再加入干料总重量6％的添加剂，其中碳化硼占添加剂总重量25％，碳化钛占添加剂总重量60％，天然鳞片石墨粉占添加剂总重量15％。
(2)混捏：将分级的干料倒入混捏锅中，在温度150℃下搅拌，搅拌时间为 40min，再加入温度为170℃的占干料总重量26％的软化点为95℃的煤沥青，在温度160下湿混，混捏的湿混时间为30min；
(3)压型：将混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为28Mpa，底板温度100℃，模具温度120℃；
(4)焙烧：将经压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至100℃、温升速度10℃/h、持续时间8h,从100℃至250℃、温升速度3℃/h、持续时间50h,从250℃至750℃、温升速度4℃/h、持续时间125h,从750至1030℃、温升速度10℃/h、持续时间28h,在1030℃时、保持时间3h，自然冷却到出炉，获得焙烧品；
(5)石墨化：将焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至1000℃、温升速度100℃/h、持续时间 9.8h,从1000至1800℃、温升速度50℃/h、持续时间16h,从1800至2600℃、温升速度150℃/h、持续时间5.33h,在2600℃时、保持时间1h，自然冷却到出炉，获得合格石墨化产品。产品物理性能见表1。
实施例2
本实施例的一种高性能石墨材料的短流程制备方法如下：
(1)配料：将煅烧好的重量百分比30％的石油焦和重量百分比70％的针状焦混合物粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料： 2.5mm&lt;Φ≤6mm颗粒料12％、1mm≤Φ≤2.5mm颗粒料38％、0.075mm&lt;Φ&lt;1mm颗粒料10％、Φ≤0.075mm的粉料40％；再加入干料总重量8％的添加剂，其中碳化硼占添加剂总重量28％，碳化钛占添加剂总重量58％，天然鳞片石墨粉占添加剂总重量14％。
(2)混捏：将分级的干料倒入混捏锅中，在温度152℃下搅拌，搅拌时间为 43min，再加入温度为172℃的占干料总重量27％的软化点为99℃的石油沥青，在温度162下湿混，混捏的湿混时间为40min；
(3)压型：将混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为29Mpa，底板温度102℃，模具温度122℃；
(4)焙烧：将经压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至100℃、温升速度12℃/h、持续时间6.67h,从100℃至250℃、温升速度4℃/h、持续时间37.5h,从250℃至750℃、温升速度5℃/h、持续时间100h,从750至1030℃、温升速度12℃/h、持续时间23.33h,在1030℃时、保持时间3h，自然冷却到出炉，获得焙烧品；
(5)石墨化：将焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至1000℃、温升速度110℃/h、持续时间 8.91h,从1000至1800℃、温升速度52℃/h、持续时间15.38h,从1800至2600℃、温升速度152℃/h、持续时间5.26h,在2600℃时、保持时间1h，自然冷却到出炉，获得合格石墨化产品。产品物理性能见表1。
实施例3
本实施例的一种高性能石墨材料的短流程制备方法如下：
(1)配料：将煅烧好的重量百分比10％的石油焦和重量百分比90％的针状焦混合物粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料： 2.5mm&lt;Φ≤6mm颗粒料14％、1mm≤Φ≤2.5mm颗粒料38％、0.075mm&lt;Φ&lt;1mm颗粒料8％、Φ≤0.075mm的粉料40％；再加入干料总重量9％的添加剂，其中碳化硼占添加剂总重量30％，碳化钛占添加剂总重量58％，天然鳞片石墨粉占添加剂总重量12％。
(2)混捏：将分级的干料倒入混捏锅中，在温度154℃下搅拌，搅拌时间为 45min，再加入温度为174℃的占干料总重量28％的软化点为104℃的煤沥青，在温度165下湿混，混捏的湿混时间为35min；
(3)压型：将混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为30Mpa，底板温度105℃，模具温度125℃；
(4)焙烧：将经压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至100℃、温升速度14℃/h、持续时间5.71h,从100℃至250℃、温升速度4℃/h、持续时间37.5h,从250℃至750℃、温升速度6℃/h、持续时间83.33h,从750至1030℃、温升速度13℃/h、持续时间21.54h,在1030℃时、保持时间3h，自然冷却到出炉，获得焙烧品；
(5)石墨化：将焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至1000℃、温升速度115℃/h、持续时间 8.52h,从1000至1800℃、温升速度55℃/h、持续时间14.55h,从1800至2600℃、温升速度155℃/h、持续时间5.16h,在2600℃时、保持时间1h，自然冷却到出炉，获得合格石墨化产品。产品物理性能见表1。
实施例4
本实施例的一种高性能石墨材料的短流程制备方法如下：
(1)配料：将煅后针状焦粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料：2.5mm&lt;Φ≤6mm颗粒料15％、1mm≤Φ≤2.5mm颗粒料40％、 0.075mm&lt;Φ&lt;1mm颗粒料10％、Φ≤0.075mm的粉料35％；再加入干料总重量12％的添加剂，其中碳化硼占添加剂总重量35％，碳化钛占添加剂总重量55％，天然鳞片石墨粉占添加剂总重量10％。
(2)混捏：将分级的干料倒入混捏锅中，在温度155℃下搅拌，搅拌时间为 50min，再加入温度为180℃的占干料总重量26％的软化点为95℃的煤沥青和占干料总重量3％的软化点为250℃的中间相沥青，在温度170下湿混，混捏的湿混时间为60min；
(3)压型：将混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为32Mpa，底板温度110℃，模具温度130℃；
(4)焙烧：将经压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至100℃、温升速度16℃/h、持续时间5h,从100℃至250℃、温升速度5℃/h、持续时间30h,从250℃至750℃、温升速度8℃/h、持续时间62.5h,从750至1030℃、温升速度14℃/h、持续时间20h,在1030℃时、保持时间3h，自然冷却到出炉，获得焙烧品；
(5)石墨化：将焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至1000℃、温升速度120℃/h、持续时间 8.17h,从1000至1800℃、温升速度60℃/h、持续时间13.33h,从1800至2600℃、温升速度160℃/h、持续时间5h,在2600℃时、保持时间1h，自然冷却到出炉，获得合格石墨化产品。产品物理性能见表1。
表1 制备样品的物理性能与超高功率电极标准对比

Claims (3)

1.一种高性能石墨材料的短流程制备方法,其特征在于包括如下步骤：
（1）配料：将煅烧好的石油焦、煅烧好的针状焦或两种焦的混合物粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料：2.5mm&lt;Φ≤6mm颗粒料10－15%、1mm≤Φ≤2.5mm颗粒料35 －40%、0.075mm&lt;Φ&lt;1mm颗粒料8－10%、Φ≤0.075mm的粉料35－40%，最后再加入干料总重量3－15%的添加剂；
（2）混捏：将分级的干料倒入混捏锅中，在温度150－155℃下搅拌，搅拌时间为40－50min，再加入温度为170－180℃的占干料总重量25－30%的粘结剂沥青，在温度160－170℃下湿混，混捏的湿混时间为30－60min；
（3）压型：将混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为28－32Mpa，底板温度100－110℃，模具温度120－130℃；
（4）焙烧：将经压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至100℃、温升速度10-16℃/h、持续时间5-8h，从100℃至250℃、温升速度3-5℃/h、持续时间30-50h，从250℃至750℃、温升速度4-8℃/h、持续时间62.5-125h，从750℃至1030℃、温升速度10-14℃/h、持续时间20-28h, 在1030℃时、保持时间3h，自然冷却到出炉，获得焙烧品；
（5）石墨化：将焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，从室温至1000℃、温升速度100-120℃/h、持续时间8.17-9.8h，从1000℃至1800℃、温升速度50-60℃/h、持续时间13.33-16h，从1800℃至2600℃、温升速度150-160℃/h、持续时间5-5.33h，在2600℃时、保持时间1h，自然冷却到出炉，获得合格石墨化产品。
2.如权利要求1所述的一种高性能石墨材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的添加剂为碳化硼、碳化钛和天然鳞片石墨粉，其中碳化硼占添加剂总重量25－35%，碳化钛占添加剂总重量50－60%，天然鳞片石墨粉占添加剂总重量10－15%。
3.如权利要求1所述的一种高性能石墨材料的制备方法,其特征在于步骤(1)步骤(2)所述的粘结剂沥青为煤沥青、石油沥青、中间相沥青中的一种或几种沥青。
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