CN109694251A - 一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料材料及其制备方法,属于石墨材料及其制备方法技术领域，解决石墨产品制造方法复杂、周期长、性能不高的技术问题，解决方案为：石墨包括粘结剂沥青、添加剂和石油焦、沥青焦、针状焦中的一种或多种，石墨中不同粒径干料的重量百分比为：3mm<Φ≤8mm颗粒料10~15%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料35~40%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料8~10%、Φ≤0.075mm的粉料35~40%；所述粘结剂沥青为的重量占干料总重量的25~32%，添加剂的重量占干料总重量的0.5~10%。经过混捏、压型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧和石墨化处理制备成品。本发明通过优化粒度配方，添加碳化硼和二硼化钛复合添加剂，使产品的抗氧化性能大幅提高，并且有效提升该石墨材料的导电性能。

Description

一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料及其制备方法

技术领域

本发明属于石墨材料及其制备方法技术领域，具体涉及的是一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料及其制备方法。

背景技术

随着科技的发展，石墨产品不断升级换代，以适应不断提高的市场对产品性能的要求。现有的石墨产品远远不能满足使用寿命长、高强度、电阻率低和热导率高等综合性能要求，比如石墨坩埚、石墨电极接头等。现有石墨材料的制造方法是通过使用优质石油焦或沥青焦和沥青混合压型，经过多次浸渍和焙烧，再经石墨化处理才能制成性能较高的产品。其缺点是制造方法复杂、周期长、性能不高。

发明内容

本发明的目的是针对上述已有技术的不足，提供一种生产周期短，制备的产品体积密度高、强度高、电阻率低，并具有抗氧化功能的石墨材料及其制备方法。

对于导电性和抗氧化性要求较高的石墨制品，首先要选用易石墨化的石油焦或者针状焦做骨料，同时添加一定数量的添加剂对石墨制品的性能有直接的影响。选取的添加剂合适，可以减少了制品的孔隙率和结构缺陷，进而有利于材料强度和抗氧化性、电性能的提高。

本发明通过以下技术方案予以实现。

一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料，其中：所述石墨包括粘结剂沥青、添加剂和石油焦、沥青焦、针状焦中的一种或多种，石墨中不同粒径干料的重量百分比为：3mm<Φ≤8mm颗粒料10~15%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料35~40%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料8~10%、Φ≤0.075mm的粉料35~40%；所述粘结剂沥青为的重量占干料总重量的25~32%，添加剂的重量占干料总重量的0.5~10%。

进一步地，所述添加剂包括碳化硼和二硼化钛。

进一步地，所述粘结剂沥青为石油沥青、煤沥青或者煤沥青与中间相沥青的混合物。

一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、配料：将煅烧好的石油焦、沥青焦、针状焦中的一种或多种粉碎后过筛网筛分，收集不同粒径的干料，按下述不同粒径的重量百分比进行配料：3mm<Φ≤8mm颗粒料10~15%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料35~40%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料8~10%、Φ≤0.075mm的粉料35~40%；最后再加入干料总重量0.5~10%的添加剂；

S2、混捏：将步骤S1配好的不同粒径的干料倒入混捏锅中，在130~165℃温度条件下搅拌，搅拌时间为30~50min，然后向搅拌过的干料中加入温度为170~180℃的占干料总重量25~32%的粘结剂沥青，在130~180℃温度条件下湿混，混捏的湿混时间为30~90min；

S3、压型：将步骤S2混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为20~32MPa，底板温度100~130℃，模具温度100~150℃；

S4、焙烧：

Ⅰ、一次焙烧：将经步骤S3压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛中按以下一次焙烧升温曲线逐步加热：从室温升温至100℃：升温速度为10-20℃/h，加热时间为4-8h；从100℃升温至750℃：升温速度为4-8℃/h，加热时间为81.25-162.5h；从750℃升温至1030℃：升温速度为10-20℃/h，加热时间为14-28h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出一次焙烧品；

Ⅱ、二次焙烧：首先，将合格的一次焙烧品装入浸渍罐，将浸渍罐升温至200～300℃并保持恒温，升温的同时浸渍罐抽真空，在浸渍罐温度恒定同时真空度达到-0.08MPa；其次，向浸渍罐中加入浸渍沥青，在1～4MPa压力条件下加压一个小时，然后保压1～5小时，待浸渍罐冷却后取出浸渍品，完成浸渍；再次，将浸渍品重新放入焙烧炉内，按以下二次焙烧升温曲线逐步加热：从室温至100℃：升温速度为16-20℃/h，加热时间为4-5h；从100℃升温至750℃：升温速度为5-10℃/h，加热时间为65-130h；从750℃升温至1030℃：升温速度为10-20℃/h，加热时间为14-28h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出，得到二次焙烧品；

S5、石墨化：将步骤S4制备的二次焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛下，按以下石墨化升温曲线逐步加热：从室温升温至1000℃：升温速度为100-200℃/h，加热时间为4.9-9.8h；从1000℃升温至1800℃：升温速度为50-100℃/h，加热时间为8-16h,从1800℃至2600℃：升温速度为100-200℃/h，加热时间为4-8h，升温至2500℃后保温1h，随炉冷却至室温后取出，得到合格石墨化产品。

与现有技术相比本发明的有益效果为：

本发明采用粗颗粒和细颗粒的石油焦、沥青焦或者针状焦中的一种或者多种作骨料，同时添加二硼化钛和碳化硼等增强粉体，大大提高了石墨材料的体积密度、抗弯强度、抗氧化性和导电性等性能，使制造出的石墨材料能够延长高温条件下的使用寿命并提高了材料的导电性；应用本发明的方法制造的石墨材料的抗折强度比传统一次浸渍、两次焙烧制备出的产品提高20~30%，抗氧化性能和导电性能也超过该类产品。

本发明产品与传统一次浸渍、两次焙烧制备出的有关石墨电极标准的对比见下 表。

技术性能指标	普通电极	高功率电极	超高功率电极	本发明产品
					电阻率/uΩm≤	8.5	7.5	6.5	5.5
抗折强度/MPa≥	6.4	9.8	10	13
					体积密度/g·cm<sup>-3</sup>≥	1.52	1.60	1.64	1.7
800℃氧化1小时失重	>12%	>10%	>8%	<3%

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

实施例1

一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料，其中：所述石墨包括粘结剂沥青、添加剂和煅烧好的沥青焦、针状焦，在本实施例1中沥青焦、针状焦的重量百分比为：沥青焦：针状焦=20%：80%，石墨中不同粒径的重量百分比为：3mm<Φ≤8mm颗粒料10%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料40%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料10%、Φ≤0.075mm的粉料40%；在本实施例1中，粘结剂沥青为软化点为95℃的煤沥青，煤沥青的重量占干料总重量的26%；添加剂的重量占干料总重量的6%，其中碳化硼占添加剂总重量25%，二硼化钛占添加剂总重量75%。

一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、配料：将煅烧好的沥青焦和针状焦粉碎后过筛网筛分，其中沥青焦、针状焦的重量百分比为：沥青焦：针状焦=20%：80%，收集不同粒径的干料，按下述不同粒径的重量百分比进行配料：3mm<Φ≤8mm颗粒料10%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料40%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料10%、Φ≤0.075mm的粉料40%；最后再加入干料总重量6%的添加剂，其中碳化硼占添加剂总重量25%，二硼化钛占添加剂总重量75%；

S2、混捏：将步骤S1配好的不同粒径的干料倒入混捏锅中，在150℃温度条件下搅拌，搅拌时间为40min，然后向搅拌过的干料中加入温度为170℃的占干料总重量26%的软化点为95℃的煤沥青，在160℃温度条件下湿混，混捏的湿混时间为30min；

S3、压型：将步骤S2混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为28MPa，底板温度100℃，模具温度120℃；

S4、焙烧：

Ⅰ、一次焙烧：将经步骤S3压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛中按以下一次焙烧升温曲线逐步加热：从室温升温至100℃：升温速度为10℃/h，加热时间为8h；从100℃升温至750℃：升温速度为4℃/h，加热时间为162.5h；从750℃升温至1030℃：升温速度为10℃/h，加热时间为28h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出一次焙烧品；

Ⅱ、二次焙烧：首先，将合格的一次焙烧品装入浸渍罐，将浸渍罐升温至200℃并保持恒温，升温的同时浸渍罐抽真空，在浸渍罐温度恒定同时真空度达到-0.08MPa；其次，向浸渍罐中加入浸渍沥青，在1MPa压力条件下加压一个小时，然后保压1小时，待浸渍罐冷却后取出浸渍品，完成浸渍；再次，将浸渍品重新放入焙烧炉内，按以下二次焙烧升温曲线逐步加热：从室温至100℃：升温速度为16℃/h，加热时间为5h；从100℃升温至750℃：升温速度为5℃/h，加热时间为130h；从750℃升温至1030℃：升温速度为10℃/h，加热时间为28h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出，得到二次焙烧品；

S5、石墨化：将步骤S4制备的二次焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛下，按以下石墨化升温曲线逐步加热：从室温升温至1000℃：升温速度为100℃/h，加热时间为9.8h；从1000℃升温至1800℃：升温速度为50℃/h，加热时间为16h，从1800℃至2600℃：升温速度为100℃/h，加热时间为8h，升温至2500℃后保温1h，随炉冷却至室温后取出，得到合格石墨化产品。

实施例2

一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料，其中：所述石墨包括粘结剂沥青、添加剂和煅烧好的石油焦、针状焦，在本实施例2中石油焦、针状焦的重量百分比为：石油焦：针状焦=30%：70%，石墨中不同粒径的重量百分比为：3mm<Φ≤8mm颗粒料12%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料38%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料10%、Φ≤0.075mm的粉料40%；在本实施例2中，粘结剂沥青为软化点为软化点为99℃的石油沥青，石油沥青的重量占干料总重量的26%；添加剂的重量占干料总重量的8%，其中碳化硼占添加剂总重量27%，二硼化钛占添加剂总重量72%。

一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、配料：将煅烧好的石油焦和针状焦粉碎后过筛网筛分，其中石油焦、针状焦的重量百分比为：石油焦：针状焦=30%：70%，收集不同粒径的干料，按下述不同粒径的重量百分比进行配料：3mm<Φ≤8mm颗粒料12%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料38%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料10%、Φ≤0.075mm的粉料40%；最后再加入干料总重量8%的添加剂，其中碳化硼占添加剂总重量28%，二硼化钛占添加剂总重量72%；

S2、混捏：将步骤S1配好的不同粒径的干料倒入混捏锅中，在152℃温度条件下搅拌，搅拌时间为43min，然后向搅拌过的干料中加入温度为172℃的占干料总重量27%的软化点为99℃的石油沥青，在162℃温度条件下湿混，混捏的湿混时间为40min；

S3、压型：将步骤S2混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为29MPa，底板温度103℃，模具温度140℃；

S4、焙烧：

Ⅰ、一次焙烧：将经步骤S3压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛中按以下一次焙烧升温曲线逐步加热：从室温升温至100℃：升温速度为12℃/h，加热时间为6.67h；从100℃升温至750℃：升温速度为5℃/h，加热时间为130h；从750℃升温至1030℃：升温速度为12℃/h，加热时间为23.33h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出一次焙烧品；

Ⅱ、二次焙烧：首先，将合格的一次焙烧品装入浸渍罐，将浸渍罐升温至220℃并保持恒温，升温的同时浸渍罐抽真空，在浸渍罐温度恒定同时真空度达到-0.08MPa；其次，向浸渍罐中加入浸渍沥青，在2MPa压力条件下加压一个小时，然后保压2小时，待浸渍罐冷却后取出浸渍品，完成浸渍；再次，将浸渍品重新放入焙烧炉内，按以下二次焙烧升温曲线逐步加热：从室温至100℃：升温速度为18℃/h，加热时间为4.44h；从100℃升温至750℃：升温速度为6℃/h，加热时间为108.33h；从750℃升温至1030℃：升温速度为12℃/h，加热时间为23.33h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出，得到二次焙烧品；

S5、石墨化：将步骤S4制备的二次焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛下，按以下石墨化升温曲线逐步加热：从室温升温至1000℃：升温速度为110℃/h，加热时间为8.91h；从1000℃升温至1800℃：升温速度为52℃/h，加热时间为15.38h，从1800℃至2600℃：升温速度为152℃/h，加热时间为5.26h，升温至2500℃后保温1h，随炉冷却至室温后取出，得到合格石墨化产品。

实施例3

一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料，其中：所述石墨包括粘结剂沥青、添加剂和煅烧好的沥青焦、针状焦，在本实施例3中沥青焦、针状焦的重量百分比为：沥青焦：针状焦=10%：90%，石墨中不同粒径的重量百分比为：3mm<Φ≤8mm颗粒料14%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料38%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料8%、Φ≤0.075mm的粉料40%；在本实施例3中，粘结剂沥青为软化点为104℃煤沥青，煤沥青的重量占干料总重量的28%；添加剂的重量占干料总重量的3%，其中碳化硼占添加剂总重量30%，二硼化钛占添加剂总重量70%。

一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、配料：将煅烧好的沥青焦和针状焦粉碎后过筛网筛分，其中沥青焦、针状焦的重量百分比为：沥青焦：针状焦=10%：90%，收集不同粒径的干料，按下述不同粒径的重量百分比进行配料：3mm<Φ≤8mm颗粒料14%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料38%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料8%、Φ≤0.075mm的粉料40%；最后再加入干料总重量3%的添加剂，其中碳化硼占添加剂总重量30%，二硼化钛占添加剂总重量70%；

S2、混捏：将步骤S1配好的不同粒径的干料倒入混捏锅中，在154℃温度条件下搅拌，搅拌时间为45min，然后向搅拌过的干料中加入温度为174℃的占干料总重量28%的软化点为104℃煤沥青，在165℃温度条件下湿混，混捏的湿混时间为35min；

S3、压型：将步骤S2混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为30MPa，底板温度105℃，模具温度125℃；

S4、焙烧：

Ⅰ、一次焙烧：将经步骤S3压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛中按以下一次焙烧升温曲线逐步加热：从室温升温至100℃：升温速度为14℃/h，加热时间为5.71h；从100℃升温至750℃：升温速度为6℃/h，加热时间为108.3h；从750℃升温至1030℃：升温速度为13℃/h，加热时间为21.54h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出一次焙烧品；

Ⅱ、二次焙烧：首先，将合格的一次焙烧品装入浸渍罐，将浸渍罐升温至260℃并保持恒温，升温的同时浸渍罐抽真空，在浸渍罐温度恒定同时真空度达到-0.08MPa；其次，向浸渍罐中加入浸渍沥青，在3MPa压力条件下加压一个小时，然后保压3小时，待浸渍罐冷却后取出浸渍品，完成浸渍；再次，将浸渍品重新放入焙烧炉内，按以下二次焙烧升温曲线逐步加热：从室温至100℃：升温速度为19℃/h，加热时间为4.21h；从100℃升温至750℃：升温速度为7℃/h，加热时间为92.86h；从750℃升温至1030℃：升温速度为15℃/h，加热时间为18.67h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出，得到二次焙烧品；

S5、石墨化：将步骤S4制备的二次焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛下，按以下石墨化升温曲线逐步加热：从室温升温至1000℃：升温速度为115℃/h，加热时间为8.52h；从1000℃升温至1800℃：升温速度为55℃/h，加热时间为14.55h，从1800℃至2600℃：升温速度为155℃/h，加热时间为5.16h，升温至2500℃后保温1h，随炉冷却至室温后取出，得到合格石墨化产品。

实施例4

一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料，其中：所述石墨包括粘接剂沥青、添加剂和煅烧好的针状焦，石墨中不同粒径的重量百分比为：3mm<Φ≤8mm颗粒料15%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料40%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料10%、Φ≤0.075mm的粉料35%；在本实施例4中，粘结剂沥青为软化点为95℃煤沥青和软化点为250℃的中间相沥青，煤沥青的重量占干料总重量的26%，中间相沥青的重量占干料总重量3%；添加剂的重量占干料总重量的10%，其中碳化硼占添加剂总重量35%，碳化钛占添加剂总重量55%，二硼化钛占添加剂总重量10%。

一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、配料：将煅烧好的沥青焦粉碎后过筛网筛分，收集不同粒径的干料，按下述不同粒径的重量百分比进行配料：3mm<Φ≤8mm颗粒料15%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料40%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料10%、Φ≤0.075mm的粉料35%；最后再加入干料总重量10%的添加剂，其中碳化硼占添加剂总重量35%，碳化钛占添加剂总重量55%，二硼化钛占添加剂总重量10%；

S2、混捏：将步骤S1配好的不同粒径的干料倒入混捏锅中，在155℃温度条件下搅拌，搅拌时间为50min，然后向搅拌过的干料中加入温度为180℃的占干料总重量26%的软化点为95℃煤沥青和占干料总重量3%的软化点为250℃的中间相沥青，在170℃温度条件下湿混，混捏的湿混时间为90min；

S3、压型：将步骤S2混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为32MPa，底板温度130℃，模具温度150℃；

S4、焙烧：

Ⅰ、一次焙烧：将经步骤S3压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛中按以下一次焙烧升温曲线逐步加热：从室温升温至100℃：升温速度为20℃/h，加热时间为4h；从100℃升温至750℃：升温速度为8℃/h，加热时间为81.25h；从750℃升温至1030℃：升温速度为14℃/h，加热时间为20h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出一次焙烧品；

Ⅱ、二次焙烧：首先，将合格的一次焙烧品装入浸渍罐，将浸渍罐升温至280℃并保持恒温，升温的同时浸渍罐抽真空，在浸渍罐温度恒定同时真空度达到-0.08MPa；其次，向浸渍罐中加入浸渍沥青，在4MPa压力条件下加压一个小时，然后保压5小时，待浸渍罐冷却后取出浸渍品，完成浸渍；再次，将浸渍品重新放入焙烧炉内，按以下二次焙烧升温曲线逐步加热：从室温至100℃：升温速度为20℃/h，加热时间为4h；从100℃升温至750℃：升温速度为10℃/h，加热时间为65h；从750℃升温至1030℃：升温速度为20℃/h，加热时间为14h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出，得到二次焙烧品；

S5、石墨化：将步骤S4制备的二次焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛下，按以下石墨化升温曲线逐步加热：从室温升温至1000℃：升温速度为200℃/h，加热时间为4.9h；从1000℃升温至1800℃：升温速度为100℃/h，加热时间为8h，从1800℃至2600℃：升温速度为200℃/h，加热时间为4h，升温至2500℃后保温1h，随炉冷却至室温后取出，得到合格石墨化产品。产品物理性能见表1。

表1 制备样品的物理性能与超高功率电极标准对比

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料，其特征在于：所述石墨包括粘结剂沥青、添加剂和石油焦、沥青焦、针状焦中的一种或多种，石墨中不同粒径干料的重量百分比为：3mm<Φ≤8mm颗粒料10~15%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料35~40%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料8~10%、Φ≤0.075mm的粉料35~40%；所述粘结剂沥青的重量占干料总重量的25~32%，添加剂的重量占干料总重量的0.5~10%。

2.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料，其特征在于：所述添加剂包括碳化硼和二硼化钛。

3.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料，其特征在于：所述粘结剂沥青为石油沥青、煤沥青或者煤沥青与中间相沥青的混合物。

4.一种如权利要求1所述的具有抗氧化功能的低电阻率石墨材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、配料：将煅烧好的石油焦、沥青焦、针状焦中的一种或多种粉碎后过筛网筛分，收集不同粒径的干料，按下述不同粒径的重量百分比进行配料：3mm<Φ≤8mm颗粒料10~15%、1mm≤Φ≤3mm颗粒料35~40%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料8~10%、Φ≤0.075mm的粉料35~40%；最后再加入干料总重量0.5~10%的添加剂；

S2、混捏：将步骤S1配好的不同粒径的干料倒入混捏锅中，在130~165℃温度条件下搅拌，搅拌时间为30~50min，然后向搅拌过的干料中加入温度为170~180℃的占干料总重量25~32%的粘结剂沥青，在130~180℃温度条件下湿混，混捏的湿混时间为30~90min；

S3、压型：将步骤S2混捏的糊料倒入成型模具中，通过压机将糊料热压成型，压型的压力为20~32MPa，底板温度100~130℃，模具温度100~150℃；

S4、焙烧：

Ⅰ、一次焙烧：将经步骤S3压型的待烧品放入焙烧炉内，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛中按以下一次焙烧升温曲线逐步加热：从室温升温至100℃：升温速度为10-20℃/h，加热时间为4-8h；从100℃升温至750℃：升温速度为4-8℃/h，加热时间为81.25-162.5h；从750℃升温至1030℃：升温速度为10-20℃/h，加热时间为14-28h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出一次焙烧品；

Ⅱ、二次焙烧：首先，将合格的一次焙烧品装入浸渍罐，将浸渍罐升温至200～300℃并保持恒温，升温的同时浸渍罐抽真空，在浸渍罐温度恒定同时真空度达到-0.08MPa；其次，向浸渍罐中加入浸渍沥青，在1～4MPa压力条件下加压一个小时，然后保压1～5小时，待浸渍罐冷却后取出浸渍品，完成浸渍；再次，将浸渍品重新放入焙烧炉内，按以下二次焙烧升温曲线逐步加热：从室温至100℃：升温速度为16-20℃/h，加热时间为4-5h；从100℃升温至750℃：升温速度为5-10℃/h，加热时间为65-130h；从750℃升温至1030℃：升温速度为10-20℃/h，加热时间为14-28h，升温至1030℃后保温2h，随炉冷却至室温后取出，得到二次焙烧品；

S5、石墨化：将步骤S4制备的二次焙烧品放入石墨化炉中，加入焦粉填充料，在隔绝空气的气氛下，按以下石墨化升温曲线逐步加热：从室温升温至1000℃：升温速度为100-200℃/h，加热时间为4.9-9.8h；从1000℃升温至1800℃：升温速度为50-100℃/h，加热时间为8-16h,从1800℃至2600℃：升温速度为100-200℃/h，加热时间为4-8h，升温至2500℃后保温1h，随炉冷却至室温后取出，得到合格石墨化产品。