CN103539109B - 多晶硅铸锭保温热场用石墨材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及多晶硅铸锭保温热场石墨材料及制备方法。所述方法包括：煅烧焦的破碎、筛分、配料、加入中温沥青进行混合、成型、一次焙烧、一次浸渍、二次焙烧、二次浸渍、三次焙烧、以及石墨化得到成品；所述煅烧焦的粒径范围与含量为：0.5mm＜粒径≤0.8mm占1%-2%，0.5mm＜粒径≤0.35mm占35%-40%，0.35mm＜粒径≤0.075mm占27%-31%，粒径＜0.075mm占30%-35%；所述混合分为干混和湿混，所述湿混为将中温沥青先加热至180-230℃，保温并搅拌30-60min，再将中温沥青分两次加入骨料中进行混捏，混捏的温度为140～150℃。

Description

多晶硅铸锭保温热场用石墨材料及其制备方法

技术领域

本发明属于石墨材料领域，具体涉及一种多晶硅铸锭保温热场用石墨材料及其制备方法。

背景技术

多晶硅铸锭热场由上部保温顶板、下部保温底板和保温隔热笼体组成。多晶硅铸锭温度为1500-1600℃，并且多晶硅对灰分的要求较高，达到99.9999%以上，因此在生产过程中，必须严格控制灰分，要求热场材料有很好的抗氧化性，并且灰分很低。另外，多晶硅铸锭产量较大，每炉约1000-2000kg，因此下部保温底板要求较高的抗压能力。原用进口大规格等静压细结构石墨，价格昂贵，每吨20万吨。

CN201110115307.2公开了一种太阳能光伏产业单晶硅生长热场用石墨材料,所述石墨材料的原料中,骨料为煅后石油焦,所述煅后石油焦的真密度≥2.1g/cm3,灰分≤0.3%,粘结剂为中温沥青,所述中温沥青的软化点为83～86℃,结焦值≥49%。所述石墨材料的体积密度≥1.80g/cm3,电阻率≤7.0μΩm,抗压强度≥38Mpa,抗折强度≥18Mpa,气孔率≤14%,灰分≤0.2%,热膨胀系数≤2*10-6/℃。该石墨材料的制备方法包括以下步骤:原料的破碎、筛分、配料、混捏、成型、一次焙烧、一次浸渍、二次焙烧、二次浸渍、三次焙烧、以及石墨化得到成品。

CN201210315816.4公开了一种热交换器用加热石墨及其制备方法。所述制备方法包括破碎、筛分、配料、混捏、成型、一次焙烧、一次浸渍、二次焙烧以及石墨化得到成品，所述石墨化为：在1000℃以下时，石墨化炉的升温速率为13-17℃/h；1000-1500℃时，石墨化炉的升温速率为23-27℃/h；1500-2100℃时，石墨化炉的升温速度为33-37℃/时；所述石墨化的总时间为120-130h，所述石墨化的最高温度为2850-3000℃。

CN201010263217.3公开了一种用于太阳能热发电聚热蓄能的石墨材料及其制备方法，所述石墨材料的性能参数满足：体积密度≥1.75g/cm³，电阻率≤7.5μΩm，灰份≤0.2%抗折强度≥18.5Mpa，弹性模量≤8.8Gpa，热膨胀系数≤2.0x10^-6/℃^-1；本发明的石墨材料具有热容量高，热导率高，使用寿命长、成本低等优点。其制备方法为：将原料通过筛分、配料、混捏、晾料、振动成型、再经过焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化、机械加工后即成聚焦太阳能热发电的蓄热材料。

上述专利公开的石墨材料并不能完全满足多晶硅铸锭保温热场用石墨材料的性能要求，有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一种多晶硅铸锭保温热场用石墨材料的制备方法，该方法制备的石墨材料的孔隙率低、孔洞的尺寸小，结构均匀，灰分低，热膨胀系数较小，具有非常好的抗氧化性、抗压强度和抗折强度。

本发明的第二个目的是提供一种采用上述方法制备的石墨材料。

为实现本发明的发明目的，采用如下技术方案：

多晶硅铸锭保温热场用石墨材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：煅烧焦的破碎、筛分、配料、加入中温沥青进行混合、成型、一次焙烧、一次浸渍、二次焙烧、二次浸渍、三次焙烧、以及石墨化得到成品；

所述配料为：煅烧焦与中温沥青的质量比为76-80：24-20；

煅烧焦的粒径范围与含量为：

所述混合分为干混和湿混，所述湿混为将中温沥青先加热至180-230℃，保温并搅拌30-60min，再将中温沥青分两次加入骨料中进行混捏，混捏的温度为140～150℃。

石墨制品的制备工艺中，配方对石墨制品的性能参数影响较大，特别是对体积密度、空隙数量和热膨胀系数的影响。一般来说，采用细颗粒配方振动成型得到产品的体积密度大、空隙率低、电阻率、热膨胀系数低，但颗粒越细小，石墨的强度会下降，本发明在配料时，既考虑到石墨制品的体积密度、空隙率、电阻率、热膨胀系数，又考虑到石墨制品的强度，采用较小颗粒配方、四个梯度的粒度范围的精细配料，本发明采用的配方能使不同粒径的颗粒紧密地、有规律地堆积在一起，有利于得到结构致密均匀、空隙率低的压制品，从而提高石墨成品的各项理化性能，是一种性能非常优异的多晶硅铸锭保温热场石墨材料。

另外，炭块在焙烧过程中会有大量物质挥发，从而在炭块中形成大量的气孔，这些空隙的数量、大小、形状对石墨制品的孔隙率有非常突出的影响。由于原料中骨料采用的是煅烧焦，这些挥发的物质主要来自黏合剂，本发明在湿混时，先将中温沥青加热至180-230℃，保温并搅拌30-60min，搅拌有利于轻质挥发份的挥发，加热使中温沥青中的部分轻质极易挥发份挥发出去，极大地减少了在后续的焙烧过程中的挥发量，从而极大地减少了石墨成品中空隙的数量以及减小了空隙的尺寸，另外，中温沥青经加热处理后提高了结焦值，有利于提高石墨材料的机械强度和抗氧化性能。当加热温度低于180℃且保温时间较短时，轻质挥发份的挥发并不理想，当温度高于230℃且保温时间较长时，中温沥青的粘度较高，不同粒度的骨料和中温沥青难以混合均匀，制得的石墨反而晶粒不均匀，各项理化性能变差。之后再将中温沥青降温至140～150℃进行混捏，经处理后的中温沥青在140～150℃时具有理想的混合粘度，且在该温度范围内进行混捏不再有气体挥发出来，得到的糊料更加均匀无挥发份，有利于减少石墨制品中空隙的数量。本发明制备的石墨制品孔隙率低、孔洞的尺寸小，结构均匀，灰分低，热膨胀系数较小，具有非常好的抗氧化性、抗压强度和抗折强度。

湿混后糊料的均匀性对最终的石墨制品的理化性能有着非常大的影响，如果糊料中不同粒度的骨料颗粒分布均匀，既有利于提高石墨制品的体积密度，降低其电阻率，又有利于获得结构更均匀的石墨，表现在晶粒的大小、形状和分布都较为均匀。本发明湿混过程中采用两次加料的方式，得到了塑性很好的糊料，极大地提升了混合的效果。

将中温沥青分两次加入骨料中进行混捏，优选的，第一次加入的中温沥青的重量为总的中温沥青的60-70%，第一次湿混的时间为15～20分钟，第二次加入的中温沥青的重量为总的中温沥青的30-40%，第二次湿混的时间为15～20分钟。

本发明在湿混阶段采用两次加料进行混捏的方式，第一次加入的中温沥青的重量为总的中温沥青的60-70%，由于加入的量少，混合物的粘性比较低，在同等条件的搅拌力作用下，可在短时间内混捏均匀，第一次湿混后，使原料颗粒粒径比较均匀的变大，使其比表面积变小，再将剩余的中温沥青加入，可在短时间内将骨料和粘结剂均匀混合。分两次加入中温沥青，既可以减少湿混的时间，降低能耗，又可以使糊料混捏均匀，得到质地均匀且塑性很好的糊料，有利于提高成型后生坯的成品率和以及石墨制品的理化性能。每次添加中温沥青的用量比例是根据骨料石油焦颗粒的粒度大小及分布情况而定的，发明人经过多次实验，最终确定第一次加入的中温沥青的重量为总的中温沥青的60-70%时，湿混的效果最好。

所述的中温沥青的软化点为85～90℃、结焦值≥51%、喹啉不融物≤0.2%。

本发明使用结焦值较高、喹啉不融物含量低的中温沥青为黏结剂，并通过将中温沥青加热至140～150℃以降低其粘度，既保证不影响湿混的进行，又有利于得到体积密度较高的焙烧品，且中温沥青在石墨化工序容易石墨化，其最终的石墨制品具有好的综合性能。

所述所述一次焙烧为：在150-550℃时，升温速率为1.0-1.2℃/h；在550-700℃时，升温速率为0.6-0.8℃/h；在700-1250升温速率为2.1-2.3℃/h。

焙烧的目的是使粘结剂中温沥青炭化，在骨料颗粒间形成焦炭网格，将不同粒度的骨料牢固地粘结成一个整体。小颗粒配料在制备石墨材料时，在后续焙烧及石墨化过程中出现裂纹的机会多，成品率可能偏低，本发明通过优化及改进焙烧时的升温曲线、加热持续时间等因素，既提高了黏结剂的结焦率，又克服了小颗粒带来的出现裂纹、成品率低的问题，以保证产品综合指标和成品率。

需要注意的是，焙烧过程的升温曲线是需要根据配料情况来确定，即根据颗粒的大小以及粒度的分布来确定的，不合适的升温曲线既可能会导致焙烧后炭块出现裂纹，成品率低，又可能会导致焙烧后炭块的微观结构不均匀，性能差。本发明一次焙烧过程中，在150-550℃时，升温速率为1.0-1.2℃/h，焙烧品中的轻质挥发份以较慢的速度挥发排出，焙烧品内部的所受到的压强较小、较为平衡，避免了升温过程中裂纹的产生，并且轻质组分有充分的时间排出焙烧品；在550-700℃时，焙烧品中缩聚反应增强，焦炭开始形成，以0.6-0.8℃/h进行升温，有利于提高粘结剂的结焦率，半焦化转变为焦化，并避免缩聚反应的过程中焙烧品在收缩时产生裂纹；在700-1250时，以2.1-2.3℃/h的较快升温速率进行升温，焙烧品的组织结构发生重排、调整，并进一步致密化。

所述一次浸渍和二次浸渍均采用中温煤沥青，所述中温煤沥青为：喹啉不融物≤0.2%、结焦值≥48%、软化点80-85℃。

浸渍剂的特性对浸渍效果有重要的影响，主要表现在浸渍剂的粘度、喹啉不溶物含量、结焦值上。结焦值越高，焙烧后产品的体积密度和机械强度越大，而结焦值随软化点上升而增加，因此采用软化点较高的中温煤沥青作为浸渍剂，有利于提高石墨材料的体积密度、热性能和机械强度，但浸渍剂的软化点越高，相对粘度就越大，难于渗透到浸渍品的孔隙中去，浸渍效果差，范围不利于提高石墨的体积密度、热性能和热性能。本发明采用喹啉不融物≤0.2%、结焦值≥48%、软化点80-85℃的中温煤沥青为浸渍剂，中温煤沥青中的喹啉不熔物是一种微小的颗粒，浸渍时喹啉不熔物会在多孔材料表面形成一层薄膜，阻碍浸渍剂对多孔材料的渗透，本发明选用的浸渍剂的特点是结焦值不是很高，但喹啉不融物含量低、粘度低，有利于提高浸渍效果，从而保证增重率。

所述一次浸渍为：将中温煤沥青加热到210～250℃，保温并搅拌1～2小时，再将中温煤沥青回温到180～200℃，进行浸渍；一次浸渍时浸渍品的预热温度为360-380℃；所述二次浸渍为：将中温煤沥青加热到180～200℃，进行浸渍。

本发明中，一次焙烧后炭块中的孔隙略大，故而一次浸渍用的浸渍沥青采用回温处理，有利于降低浸渍沥青中的挥发份，提高浸渍沥青的结焦值，但二次焙烧后，炭块中孔隙的数量和尺寸已极大地较少和减小，浸渍变得比较困难，所以为了提高二次浸渍的效果，二次浸渍时浸渍沥青不采用回温处理。另外，在180～200℃时，浸渍沥青具有适宜的粘度，有利于浸渍的进行。

所述二次焙烧的时间为570-590h，二次焙烧的最高温度达800-850℃；所述三次焙烧的时间为570-590h，最高温度达750-800℃。

本发明中，二次焙烧和三次焙烧都采用较长的焙烧时间进行精细的焙烧，焙烧品中的碳氢化合物有比较充分的时间进行分解和聚合反应，有利于提高结焦率，并让焙烧品的组织结构缓慢发生重排、调整，得到焦化结构均匀致密的焙烧品，避免焙烧品产生裂纹。

所述一次焙烧的填充料的粒径为0-5mm，所述二次焙烧的填充料的粒径为0-5mm，所述三次焙烧的填充料的粒径为0-5mm。

所述石墨化的时间为140-150h，石墨化的最高温度为2800-3000℃。

本发明还提供了一种多晶硅铸锭保温热场用石墨材料，所述的多晶硅铸锭保温热场用石墨材料采用上述方法制备。

所述的多晶硅铸锭保温热场用石墨材料体积密度≥1.75g/cm³，电阻率≤8.0μΩm，氧化性≤15mg/(g.h)，抗压强度≥35Mpa，抗折强度≥15Mpa，气孔率≤13%，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2*10^-6/℃。

优选的，所述的多晶硅铸锭保温热场用石墨材料体积密度≥1.80g/cm³，电阻率≤7.0μΩm，氧化性≤13mg/(g.h)，抗压强度≥39Mpa，抗折强度≥18Mpa，气孔率≤12%，灰分≤0.17%，热膨胀系数≤2*10^-6/℃。

本发明提供的石墨材料孔隙率低、孔洞的尺寸小，结构均匀，灰分低，热膨胀系数较小，还具有优良的机械性能、抗氧化性和红硬性，是一种非常优异的多晶硅铸锭保温热场用石墨材料。

与现有技术相比，本发明的优异效果为：

本发明在湿混时对中温沥青采用加热处理，使中温沥青中的部分轻质挥发份挥发出去，极大地减少了在后续的焙烧过程中的挥发量，降低了后续热处理后炭块中孔隙的尺寸和数量，并提高了结焦值，另外，采用两次添加中温沥青的方式进行湿混，既可以减少湿混的时间，降低能耗，又可以使糊料混捏均匀，得到塑性很好的糊料，从而提高成型后生坯的成品率和以及石墨制品的理化性能。本发明制备的石墨制品孔隙的数量少、尺寸小，结构均匀，极大地提高了石墨材料的机械性能，降低了石墨材料的热膨胀系数，制备的石墨材料具有非常好的综合性能，是一种性能非常好的多晶硅铸锭保温热场用石墨材料。

具体实施方式

本发明的具体实施例方式仅对本发明的内容做进一步的解释和说明，并不对本发明的内容构成限制。本发明所采用的原料均为市售原料，所采用的机械设备也是本领域共知的设备，石墨制品的各项参数均在室温下测得，测定方法均为本领域公用的标准方法。

实施例1

将煅烧焦破碎、筛分，并按以下方式进行配料：

将上述物料放进混捏锅内进行干混，以39.6转/分钟搅拌30分钟，干料温度为130℃。

干混完成后，向混捏锅中加入中温沥青，干料和中温沥青的质量百分比为76:24，中温沥青的软化点为85℃、结焦值≥51%、喹啉不融物≤0.2%。其中将中温沥青先加热至230℃，保温并搅拌30min后，降温至140℃，中温沥青分两次加入混捏锅，第一次加入量为总的中温沥青量的70%，混捏时间为15分钟，第二次加入量为总的中温沥青量的30%，混捏时间为20分钟，两次混捏的温度均为140℃。

将糊料放入晾料机进行晾料操作，待糊料温度降至120℃时，将糊料放入振动成型机磨具内进行振动成型，并保证压型品无裂纹。

将成型品放入环式焙烧炉进行一次焙烧，一次焙烧的填充料的粒径为0-5mm。焙烧曲线为：在150-550℃时，升温速率为1.2℃/h；在550-700℃时，升温速率为0.6℃/h；在700-1250升温速率为2.1℃/h。整个升温过程用温度报警仪进行控制，保证温度报警仪的温差范围在5℃内，确保产品无裂纹。

将喹啉不融物≤0.2%、结焦值≥48%、软化点85℃的中温煤沥青加热到250℃，保温并搅拌1小时，再将中温煤沥青回温到200℃，对焙烧品进行浸渍：先将焙烧品放入预热炉内进行预热，预热时间为14h，预热温度为360℃，将产品从预热炉取出，放进高压釜进行密封浸渍，浸渍压力为1.95Mpa。

将浸渍品放到环式焙烧炉进行二次焙烧，焙烧时间为590h，最高温度为850℃，二次焙烧的填充料的粒径为0-5mm。之后将浸渍沥青加热到200℃进行二次浸渍。

将二次浸渍品放到环式焙烧炉进行三次焙烧，所述三次焙烧的时间为590h，最高温度达800℃，三次焙烧的填充料的粒径为0-5mm。

将三次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉进行石墨化，石墨化时长为150h，产品最高温度控制在3000℃。出炉后经机加工切削。石墨材料的体积密度为1.82g/cm³，电阻率为7.0μΩm，氧化性为13mg/(g.h)，抗压强度为39Mpa，抗折强度为18Mpa，气孔率为12%，灰分为0.15%，热膨胀系数为2*10^-6/℃。

实施例2

将煅烧焦破碎、筛分，并按以下方式进行配料：

将上述物料放进混捏锅内进行干混，以39.6转/分钟搅拌40分钟，干料温度为140℃。

干混完成后，向混捏锅中加入中温沥青，干料和中温沥青的质量百分比为80：20，中温沥青的软化点为90℃、结焦值≥51%、喹啉不融物≤0.2%。其中将中温沥青先加热至180℃，保温并搅拌60min后，降温至150℃，中温沥青分两次加入混捏锅，第一次加入量为总的中温沥青量的60%，混捏时间为20分钟，第二次加入量为总的中温沥青量的40%，混捏时间为15分钟，两次混捏的温度均为150℃

将糊料放入晾料机进行晾料操作，待糊料温度降至120℃时，将糊料放入振动成型机磨具内进行振动成型，并保证压型品无裂纹。

将成型品放入环式焙烧炉进行一次焙烧，一次焙烧的填充料的粒径为0-5mm。焙烧曲线为：在150-550℃时，升温速率为1.0℃/h；在550-700℃时，升温速率为0.8℃/h；在700-1250升温速率为2.3℃/h。整个升温过程用温度报警仪进行控制，保证温度报警仪的温差范围在5℃内，确保产品无裂纹。

将焙烧品放入预热炉内进行预热，预热时间为14h，预热温度为380℃，将产品从预热炉取出，放进高压釜进行密封浸渍，浸渍压力为1.95Mpa，浸渍剂为喹啉不融物≤0.2%、结焦值≥48%、软化点80℃的中温煤沥青。

将浸渍品放到环式焙烧炉进行二次焙烧，焙烧时间为570h，最高温度为800℃，二次焙烧的填充料的粒径为0-5mm。之后将浸渍沥青加热到180℃进行二次浸渍。浸渍剂为喹啉不融物≤0.2%、结焦值≥48%、软化点80℃的中温煤沥青。

将二次浸渍品放到环式焙烧炉进行三次焙烧，所述三次焙烧的时间为570h，最高温度达750℃。所述三次焙烧的填充料的粒径为0-5mm。

将三次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉进行石墨化，石墨化时长为140h，产品最高温度控制在2800℃。出炉后经机加工切削。石墨材料的体积密度为1.75g/cm³，电阻率为8.0μΩm，氧化性为15mg/(g.h)，抗压强度为35Mpa，抗折强度为15Mpa，气孔率为13%，灰分为0.2%，热膨胀系数为2*10^-6/℃。

实施例3

将煅烧焦破碎、筛分，并按以下方式进行配料：

将上述物料放进混捏锅内进行干混，以39.6转/分钟搅拌35分钟，干料温度为135℃。

干混完成后，向混捏锅中加入中温沥青，干料和中温沥青的质量百分比为78：22，中温沥青的软化点为90℃、结焦值≥51%、喹啉不融物≤0.2%。其中将中温沥青先加热至200℃，保温并搅拌40min后，降温至145℃，中温沥青分两次加入混捏锅，第一次加入量为总的中温沥青量的65%，混捏时间为15分钟，第二次加入量为总的中温沥青量的35%，混捏时间为15分钟，两次混捏的温度均为145℃。

将糊料放入晾料机进行晾料操作，待糊料温度降至120℃时，将糊料放入振动成型机磨具内进行振动成型，并保证压型品无裂纹。

将成型品放入环式焙烧炉进行一次焙烧，一次焙烧的填充料的粒径为0-5mm。焙烧曲线为：在150-550℃时，升温速率为1.1℃/h；在550-700℃时，升温速率为0.7℃/h；在700-1250升温速率为2.2℃/h。整个升温过程用温度报警仪进行控制，保证温度报警仪的温差范围在5℃内，确保产品无裂纹。

将喹啉不融物≤0.2%、结焦值≥48%、软化点80℃的中温煤沥青加热到210℃，保温并搅拌2小时，再将浸渍沥青回温到180℃，对焙烧品进行浸渍：先将焙烧品放入预热炉内进行预热，预热时间为14h，预热温度为380℃，将产品从预热炉取出，放进高压釜进行密封浸渍，浸渍压力为1.95Mpa。

将浸渍品放到环式焙烧炉进行二次焙烧，焙烧时间为580h，最高温度为850℃，二次焙烧的填充料的粒径为0-5mm。之后将中温煤沥青加热到180℃进行二次浸渍，浸渍剂为喹啉不融物≤0.2%、结焦值≥48%、软化点85℃的中温煤沥青。

将二次浸渍品放到环式焙烧炉进行三次焙烧，所述三次焙烧的时间为580h，最高温度达750℃，三次焙烧的填充料的粒径为0-5mm。

将三次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉进行石墨化，石墨化时长为145h，产品最高温度控制在3000℃。出炉后经机加工切削。石墨材料的体积密度为1.80g/cm³，电阻率为6.8μΩm，氧化性为13mg/(g.h)，抗压强度为45Mpa，抗折强度为19Mpa，气孔率为12%，灰分为0.17%，热膨胀系数为2*10^-6/℃。

实验例1

本实验例考察了不同的湿混方式对石墨制品性能参数的影响。

样品1：实施例1的制备方法；

样品2：与实施例1的方法的区别在于：干混完成后，向混捏锅中加入中温沥青进行混捏，中温沥青的温度为150℃，混捏时间为35min；

样品3：与实施例1的方法的区别在于：干混完成后，向混捏锅中加入中温沥青进行混捏，中温沥青分两次加入混捏锅，第一次加入量为总改质沥青量的70%，与干料一起进行混捏，中温沥青的温度为150℃，混捏时间为15分钟，第二次加入量为总改质沥青量的30%，中温沥青的温度为150℃，混捏时间为20分钟。

表1

结论：相对于将中温沥青与骨料直接湿混以及将中温沥青分两次加入骨料中进行湿混，采用对黏结剂中温沥青进行回温处理后，再分两次加入进行湿混，制得的石墨材料的综合理化性能最好，特别是提高了石墨材料的抗氧性和机械强度，降低了石墨材料的气孔率。

实验例2

本实验例考察了配料对石墨制品性能参数的影响。

样品1：实施例1的制备方法；

样品4：采用实施例1的制备方法，不同之处在于煅烧焦采用以下配方

样品5：采用实施例1的制备方法，不同之处在于采用以下配方

表2

结论：样品1的体积密度、电阻率、灰分、热膨胀系数与样品4及样品5的比较接近，略优于样品4与样品5，但其抗氧性能与机械强度较样品4与样品5有了较大的提升，气孔率较样品4与样品5变得更低。本发明通过优化骨料煅烧焦的配方，极大地提高了石墨材料的综合性能，特别是提高了石墨材料的抗氧性能与抗压强度，降低了石墨材料的气孔率。

Claims (1)

1.多晶硅铸锭保温热场用石墨材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：

(1)将煅烧焦破碎、筛分，并按以下方式进行配料：

(2)将上述物料放进混捏锅内进行干混，以39.6转/分钟搅拌35分钟，干料温度为135℃；

(3)干混完成后，向混捏锅中加入中温沥青，干料和中温沥青的质量百分比为78：22，中温沥青的软化点为90℃、结焦值≥51％、喹啉不溶物≤0.2％；其中将中温沥青先加热至200℃，保温并搅拌40min后，降温至145℃，中温沥青分两次加入混捏锅，第一次加入量为总的中温沥青量的65％，混捏时间为15分钟，第二次加入量为总的中温沥青量的35％，混捏时间为15分钟，两次混捏的温度均为145℃；

(4)将糊料放入晾料机进行晾料操作，待糊料温度降至120℃时，将糊料放入振动成型机磨具内进行振动成型，并保证压型品无裂纹；

(5)将成型品放入环式焙烧炉进行一次焙烧，一次焙烧的填充料的粒径为0-5mm；焙烧曲线为：在150-550℃时，升温速率为1.1℃/h；在550-700℃时，升温速率为0.7℃/h；在700-1250升温速率为2.2℃/h；整个升温过程用温度报警仪进行控制，保证温度报警仪的温差范围在5℃内，确保产品无裂纹；

(6)将喹啉不溶物≤0.2％、结焦值≥48％、软化点80℃的中温煤沥青加热到210℃，保温并搅拌2小时；

(7)再将浸渍沥青回温到180℃，对焙烧品进行浸渍：先将焙烧品放入预热炉内进行预热，预热时间为14h，预热温度为380℃，将产品从预热炉取出，放进高压釜进行密封浸渍，浸渍压力为1.95MPa；

(8)将浸渍品放到环式焙烧炉进行二次焙烧，焙烧时间为580h，最高温度为850℃，二次焙烧的填充料的粒径为0-5mm；

(9)之后将中温煤沥青加热到180℃进行二次浸渍，浸渍剂为喹啉不溶物≤0.2％、结焦值≥48％、软化点85℃的中温煤沥青；

(10)将二次浸渍品放到环式焙烧炉进行三次焙烧，所述三次焙烧的时间为580h，最高温度达750℃，三次焙烧的填充料的粒径为0-5mm；

(11)将三次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉进行石墨化，石墨化时长为145h，产品最高温度控制在3000℃；

(12)出炉后经机加工切削；

石墨材料的体积密度为1.80g/cm³，电阻率为6.8μΩm，氧化性为13mg/(g.h)，抗压强度为45MPa，抗折强度为19MPa，气孔率为12％，灰分为0.17％，热膨胀系数为2*10^-6/℃。