CN114634361A - 一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、一次磨粉，S2、混合，S3、二次磨粉，S4、压制，S5、一次焙烧，S6、浸渍，S7、二次焙烧，S8、石墨化。本发明的目的在于解决或至少减轻现有的制备方法工艺复杂，工艺过程要求高，产品指标较低的问题，提供一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及石墨材料的制备技术领域，尤其涉及一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法。
背景技术
高强度各向同性石墨国际上近50年来发展起来的新产品，具有导热导电性能好、耐高温、耐腐蚀等一系列优异的特性，与当今高科技紧密相联。不仅在民用上大有作为，在国防尖端上也占有重要地位。它是制造单晶炉、金属连铸石墨结晶器、电火花加工用石墨电极等不可替代的材料，更是制造火箭喷嘴、石墨反应堆的减速材料和反射材料的绝好材料。
随着工业的飞速发展，对于炭石墨材料的要求越来越高，不但要求高强度高密度，而且还要求具各向同性的特性。目前国内大部分石墨材料性能较低、性能波动范围大，通常采用骨料炭和高温沥青或者中温沥青经混合后成型、焙烧、浸渍、石墨化制得，高温沥青是指环球法软化点为95℃～120℃，中温沥青是指环球法软化点为75℃～90℃。
超细粉石墨具备气孔率低、抗氧化性能好、结构均匀、孔洞缺陷小等优点，所以做高强度炭石墨材料必须采用超细粉作为原料，原料使用超细粉就必须增大比表面积，增大煤沥青的使用量，加入大量的沥青在焙烧过程中挥发较多。目前的制备方法中材料母体为不同材料，产品在生产中相容性较差，工艺复杂，工艺过程要求高，产品指标较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，解决或至少减轻现有的制备方法工艺复杂，工艺过程要求高，产品指标较低的问题，提供一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、一次磨粉，将沥青焦通过磨粉机磨成0.5-10um的球状粉体；然后通过分级机分级出A、B两种组分，其中A组分的粒度小于B组分的粒度；
S2、混合，将步骤S1中的A组分、B组分和中温改质沥青在混合锅中混合，得到糊料；
S3、二次磨粉，将步骤S2中的糊料通过磨粉机磨成粒度为5-20um的球状粉体，得到糊料粉；
S4、压制，将步骤S3中的糊料粉装入橡胶模具，放入液体中加压，得到生坯；
S5、一次焙烧，将步骤S4中的生坯装入不锈钢桶，生坯周围填充黄沙并捣实压紧，将不锈钢桶放入焙烧炉中进行焙烧，升温到950℃，然后自然降温到50℃出炉，得到等静压焙烧品；
S6、浸渍，将步骤S5中的等静压焙烧品装进浸渍罐，加热、抽真空，加中温改质沥青，加压、冷却，得到等静压焙烧浸渍品；
S7、二次焙烧，将步骤S6中的等静压焙烧浸渍品装入不锈钢桶，将密封的不锈钢桶放入焙烧炉中进行焙烧，升温到800℃，然后自然降温到50℃出炉，得到等静压二焙品；
S8、石墨化，将步骤S7中的等静压二焙品装进石墨化炉进行石墨化，按曲线升温到2800-2850度，得到成品。
为了进一步实现本发明，可优先选用以下技术方案：
优选的，所述步骤S1中A组分的粒度为0.5-3um，B组分的粒度为3-10um。
优选的，所述步骤S2中A组分和B组分的重量比为1:3.5-1:3.75。
优选的，所述步骤S2中A组分和B组分的重量之和与中温改质沥青的重量比为的1:0.4-1:0.45。
优选的，所述步骤S2中先加入A组分和B组分混合90min，温度160-190℃，混合锅抽真空，真空度到-0.08MPa，加入中温改质沥青，混合30分钟，排除真空，混合10min，给混合锅加压到0.2Mpa，混合40分钟。
优选的，所述步骤S4中压制压力为130-170Mpa，保压10分钟，分三次按比例泄压。
通过上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的材料母体均为煤沥青，产品在生产中相容性比较好。原料选择合理，生产时间短，制备工艺科学简单，各项同性好，结构均匀细腻，体积密度高，石墨制品理化理性能高，细结构各向同性等静压石墨制品体积密度≥1.85g/cm3，电阻率11-13μΩm，抗折强度≥60Mpa，抗压强度≥117Mpa，气孔率≤11％，灰分≤0.05％，热膨胀系数5.4x10-6℃，导热系数92℃W/mk。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、一次磨粉，将沥青焦通过磨粉机磨成0.5-10um的球状粉体；然后通过分级机分级出A、B两种组分，其中A组分的粒度小于B组分的粒度；
S2、混合，将步骤S1中的A组分、B组分和中温改质沥青在混合锅中混合，得到糊料；
S3、二次磨粉，将步骤S2中的糊料通过磨粉机磨成粒度为5-20um的球状粉体，得到糊料粉；
S4、压制，将步骤S3中的糊料粉装入橡胶模具，放入液体中加压，得到生坯；
S5、一次焙烧，将步骤S4中的生坯装入不锈钢桶，生坯周围填充黄沙并捣实压紧，将不锈钢桶放入焙烧炉中进行焙烧，升温到950℃，然后自然降温到50℃出炉，得到等静压焙烧品；
S6、浸渍，将步骤S5中的等静压焙烧品装进浸渍罐，加热、抽真空，加中温改质沥青，加压、冷却，得到等静压焙烧浸渍品；
S7、二次焙烧，将步骤S6中的等静压焙烧浸渍品装入不锈钢桶，将密封的不锈钢桶放入焙烧炉中进行焙烧，升温到800℃，然后自然降温到50℃出炉，得到等静压二焙品；
S8、石墨化，将步骤S7中的等静压二焙品装进石墨化炉进行石墨化，按曲线升温到2800-2850度，得到成品。
为了优化产品结构，所述步骤S1中A组分的粒度为0.5-3um，B组分的粒度为3-10um。
进一步优化产品结构，所述步骤S2中A组分和B组分的重量比为1:3.5-1:3.75，所述步骤S2中A组分和B组分的重量之和与中温改质沥青的重量比为的1:0.4-1:0.45。
本实施例中，所述步骤S2中先加入A组分和B组分混合90min，温度160-190℃，混合锅抽真空，真空度到-0.08MPa，加入中温改质沥青，混合30分钟，排除真空，混合10min，给混合锅加压到0.2Mpa，混合40分钟。
所述步骤S4中压制压力为130-170Mpa，保压10分钟，分三次按比例泄压。
本发明的材料母体均为煤沥青，产品在生产中相容性比较好。原料选择合理，生产时间短，制备工艺科学简单，各项同性好，结构均匀细腻，体积密度高，石墨制品理化理性能高，细结构各向同性等静压石墨制品体积密度≥1.85g/cm3，电阻率11-13μΩm，抗折强度≥60Mpa，抗压强度≥117Mpa，气孔率≤11％，灰分≤0.05％，热膨胀系数5.4x10-6℃，导热系数92℃W/mk。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、一次磨粉，将沥青焦通过磨粉机磨成0.5-10um的球状粉体；然后通过分级机分级出A、B两种组分，其中A组分的粒度小于B组分的粒度；
S2、混合，将步骤S1中的A组分、B组分和中温改质沥青在混合锅中混合，得到糊料；
S3、二次磨粉，将步骤S2中的糊料通过磨粉机磨成粒度为5-20um的球状粉体，得到糊料粉；
S4、压制，将步骤S3中的糊料粉装入橡胶模具，放入液体中加压，得到生坯；
S5、一次焙烧，将步骤S4中的生坯装入不锈钢桶，生坯周围填充黄沙并捣实压紧，将不锈钢桶放入焙烧炉中进行焙烧，升温到950℃，然后自然降温到50℃出炉，得到等静压焙烧品；
S6、浸渍，将步骤S5中的等静压焙烧品装进浸渍罐，加热、抽真空，加中温改质沥青，加压、冷却，得到等静压焙烧浸渍品；
S7、二次焙烧，将步骤S6中的等静压焙烧浸渍品装入不锈钢桶，将密封的不锈钢桶放入焙烧炉中进行焙烧，升温到800℃，然后自然降温到50℃出炉，得到等静压二焙品；
S8、石墨化，将步骤S7中的等静压二焙品装进石墨化炉进行石墨化，按曲线升温到2800-2850度，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中A组分的粒度为0.5-3um，B组分的粒度为3-10um。
3.根据权利要求2所述的一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中A组分和B组分的重量比为1:3.5-1:3.75。
4.根据权利要求3所述的一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中A组分和B组分的重量之和与中温改质沥青的重量比为的1:0.4-1:0.45。
5.根据权利要求1所述的一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中先加入A组分和B组分混合90min，温度160-190℃，混合锅抽真空，真空度到-0.08MPa，加入中温改质沥青，混合30分钟，排除真空，混合10min，给混合锅加压到0.2Mpa，混合40分钟。
6.根据权利要求1所述的一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中压制压力为130-170Mpa，保压10分钟，分三次按比例泄压。
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