CN108046803B - 一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品及方法 - Google Patents
一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108046803B CN108046803B CN201711059871.0A CN201711059871A CN108046803B CN 108046803 B CN108046803 B CN 108046803B CN 201711059871 A CN201711059871 A CN 201711059871A CN 108046803 B CN108046803 B CN 108046803B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- coke
- less
- equal
- grain diameter
- percent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/528—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
- C04B35/532—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components containing a carbonisable binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/522—Graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5427—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof millimeter or submillimeter sized, i.e. larger than 0,1 mm
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/616—Liquid infiltration of green bodies or pre-forms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明属于石墨制品的制备技术领域,具体地说,涉及一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品及方法。所述的添加沥青焦生产的高强度石墨制品包括骨料和粘结剂,其中骨料为沥青焦和煅后焦,粘结剂为煤沥青,沥青焦、煅后焦和粘结剂的质量配比为:沥青焦28~32%、煅后焦48~52%和粘结剂18~22%。本发明的优点是利用加入沥青焦而使石墨制品的强度提高,沥青焦自身强度较高,将沥青焦破碎后与煅后焦一起作为干料来使用,可大大提高石墨制品的强度,因石墨制品的原料里就有沥青,沥青在焙烧后会碳化、结焦,故添加了沥青焦的石墨制品只会增加其制品的强度,不会影响其自身指标的变化,而且裂纹等不合格品发生低,高温抗氧化性强。
Description
技术领域
本发明属于石墨制品的制备技术领域,具体地说,涉及一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品及方法。
背景技术
石墨制品是采用煅后焦等为原料,煤沥青等为粘结剂,经破碎、配料、混捏、成型、烧结、浸渍、石墨化、机械加工等一系列工艺制造的一种耐高温抗氧化的导电材料。广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、建材、核能等不同领域,如做耐磨用的轴承、密封环;电火花加工用电极、电解加工用电极;连续浇铸用结晶器;半导体生产用加热器、坩埚、炉衬;烧结模具及航空航天飞行器燃气舵及发动机保护套等。
目前国内生产的普通石墨由煅后焦与沥青制作而成,其强度较低不能满足部分客户的使用,由于石墨制品在成型时粘结剂(沥青)只能加入18-25%之间,若加多制品会成糊状,不能够成型,自然也形成不了后期的石墨制品。
CN102838108A公开了一种细结构高密度石墨制品及其制备方法,包括骨料和粘结剂,骨料与粘结剂的质量比为52:48~58:42,其中,骨料为煅后石油焦或沥青焦粉,粘结剂为高温改质煤沥青。在制备过程中增加了装模加热过程,至少节约了一次以上的“浸渍-焙烧”过程,从而大大缩短了生产周期,节约了能源,降低了生产成本,制得的石墨制品具有体积密度高、强度高、颗粒细、灰分低、结构均匀细致等特点。该方法中粘结剂的用量较多,使得后期成型困难,虽然该方法中采用一些方法处理后制得了体积密度高、强度高、颗粒细、灰分低、结构均匀细致的石墨制品,但本发明人在实际研究中发现制备过程中石墨制品产生裂纹现象等不合格品的情况较为严重,严重影响了其成品率。
同时,石墨制品在高温下易氧化而使其热疲劳性差,限制了其应用范围,使其优良特性不能充分发挥。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品及方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品,包括骨料和粘结剂,其中骨料为沥青焦和煅后焦,粘结剂为煤沥青,沥青焦、煅后焦和粘结剂的质量配比如下:
沥青焦 28~32%
煅后焦 48~52%
粘结剂 18~22%;
优选:
沥青焦 30%
煅后焦 50%
粘结剂 20%。
石墨制品是采用煅后焦等为原料,煤沥青等为粘结剂,经破碎、配料、混捏、成型、烧结、浸渍、石墨化、机械加工等一系列工艺制造的一种耐高温抗氧化的导电材料。粘结剂的用量对成型有重要的影响,但用量太大会使其成糊状而无法成型;而焙烧样品经过高温石墨化处理后,样品内部由于发生缩聚、热分解等一系列化学反应,使得制品内部的气孔直径不断加大,同时样品中还有可能出现一些细微裂纹或者有裂纹的趋势。经研究表明,骨料的种类和用量对样品裂纹等现象的发生有直接的影响。
本发明中,粘结剂的用量适中,保证了后期的成型;同时采用沥青焦和煅后焦作为骨料,并通过大量试验,调整骨料中沥青焦和煅后焦的配比,大大降低了石墨制品裂纹现象的产生,提高了成品率。
进一步的,所述的沥青焦的粒度大于0mm并且小于等于0.8mm。
进一步的,所述的沥青焦的粒径范围和含量为:
0.5mm<粒径≤0.8mm 48~52%
0<粒径≤0.5mm 48~52%;
优选:
0.5mm<粒径≤0.8mm 50%
0<粒径≤0.5mm 50%。
本发明中,大粒度的沥青焦在作为骨料的同时也作为支撑料,而小粒度的沥青焦作为弥补料,经混合后能充分渗入到大粒度的沥青焦内部使其结构变得更加致密,从而减缓了氧化气体的扩散速度,大幅度降低了失重率,提高了高温下的抗氧化性。
进一步的,所述的煅后焦的粒度大于0mm并且小于等于0.8mm。
进一步的,所述的煅后焦的粒径范围和含量为:
0.5mm<粒径≤0.8mm 28~32%
0.075<粒径≤0.5mm 28~32%
0<粒径≤0.075mm 38~42%;
优选:
0.5mm<粒径≤0.8mm 30%
0.075<粒径≤0.5mm 30%
0<粒径≤0.075mm 40%。
本发明还提供所述的高强度石墨制品的制备方法,该方法包括如下步骤:
1)配料:按照上述质量比选取沥青焦和煅后焦作为骨料,煤沥青作为粘结剂;
2)混捏:先将作为骨料的沥青焦和煅后焦进行干混,干混结束后加入粘结剂煤沥青进行湿混;
3)晾料:将混捏好的糊料进行晾料;
4)振动成型:将晾好的糊料振动成型,制得成型生坯;
5)一次焙烧:对成型生坯进行焙烧,形成焙烧品;
6)浸渍:对焙烧品进行浸渍;
7)二次焙烧:将浸渍后的焙烧品进行再次焙烧;
8)石墨化:将浸渍后的焙烧品进行石墨化,得到高强度的石墨制品。
其中,所述的沥青焦的粒度大于0mm并且小于等于0.8mm。
进一步的,所述的沥青焦的粒径范围和含量为:
0.5mm<粒径≤0.8mm 48~52%
0<粒径≤0.5mm 48~52%;
优选:
0.5mm<粒径≤0.8mm 50%
0<粒径≤0.5mm 50%。
进一步的,所述的煅后焦的粒度大于0mm并且小于等于0.8mm。
进一步的,所述的煅后焦的粒径范围和含量为:
0.5mm<粒径≤0.8mm 28~32%
0.075<粒径≤0.5mm 28~32%
0<粒径≤0.075mm 38~42%;
优选:
0.5mm<粒径≤0.8mm 30%
0.075<粒径≤0.5mm 30%
0<粒径≤0.075mm 40%。
本发明中,所述的干混温度为120~140℃,干混时间为30min;所述的湿混温度为130~160℃,干混时间为25min。湿混温度高于干混温度。
混捏是指在一定温度下将定量的各种粒度炭质颗粒料和粉料与定量的粘结剂搅拌混合均匀,捏合成可塑性糊料的工艺过程。本发明中,混捏采用干混和湿混相结合的方式。干混可以使不同粒度大小的干料——煅后焦和沥青焦均匀地混合和填充,提高混合料的密实度;将煤沥青加入干混后的煅后焦和沥青焦中进行湿混,则可以使干料和煤沥青混合均匀,液态沥青均匀涂布和浸润颗粒表面,形成一层沥青粘结层,将所有物料互相粘结在一起,进而形成均质的可塑性糊料,有利于成型;另外,湿混过程中,部分煤沥青浸透到干料——煅后焦和沥青焦内部空隙,进一步提高了糊料的密度和粘结性。同时,本发明中,湿混温度的提高可以让沥青的流动性变得更好,可以使沥青焦与煅后焦更好地分布均匀,并粘结在一起。
所述的晾料为将混捏好的糊料降温至100~120℃,晾料时间20~30min。
晾料可以将多余的烟气及挥发分和热量排除,使糊料块度均匀利于成型,且不影响降低沥青的流动性。
本发明中,一次焙烧的时间为660小时,最高温度为1050℃。
本发明中,二次焙烧的时间为500小时,最高温度为900℃。
采用上述技术方案后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
采用本发明的方法制得的石墨制品的不仅强度较高,而且裂纹等不合格品发生低,高温抗氧化性强。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1)配料:原料按粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦0.30吨、粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的煅后焦0.50吨和煤沥青0.20吨备料;其中,粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 50%
0<粒径≤0.5mm 50%;
2)混捏:将备好的沥青焦和煅后焦倒入混捏锅中搅拌进行干混,干混温度130℃,干混时间30min;然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混,湿混温度160℃,湿混时间25min;
3)晾料:将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料,晾料时间20min;
4)振动成型:将晾好的糊料倒入成型容器中,用6Mpa的压力进行边振边压,制得成型生坯;
5)一次焙烧:将成型生坯放入焙烧炉中进行一次焙烧,一次焙烧的时间为660小时,最高温度为1050℃;
6)浸渍;将一次焙烧品放入浸渍罐中,在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理,使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中,沥青在一次焙烧品的增重比为18%;
7)二次焙烧:将浸渍品放入焙烧炉中进行二次焙烧,二次焙烧的时间为500小时,最高温度为900℃;
8)石墨化:将二次焙烧品放入艾奇逊炉中,加热到2300℃进行石墨化,送电时间为50小时,得到石墨制品。
实施例2
1)配料:原料按粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦0.28吨、粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的煅后焦0.52吨和煤沥青0.20吨备料;其中,粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 48%
0<粒径≤0.5mm 52%;
2)混捏:将备好的沥青焦和煅后焦倒入混捏锅中搅拌进行干混,干混温度120℃,干混时间30min;然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混,湿混温度130℃,湿混时间25min;
3)晾料:将混捏好的糊料降温至120℃进行晾料,晾料时间20min;
4)振动成型:将晾好的糊料倒入成型容器中,用6Mpa的压力进行边振边压,制得成型生坯;
5)一次焙烧:将成型生坯放入焙烧炉中进行一次焙烧,一次焙烧的时间为660小时,最高温度为1050℃;
6)浸渍;将一次焙烧品放入浸渍罐中,在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理,使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中,沥青在一次焙烧品的增重比为18%;
7)二次焙烧:将浸渍品放入焙烧炉中进行二次焙烧,二次焙烧的时间为500小时,最高温度为900℃;
8)石墨化:将二次焙烧品放入艾奇逊炉中,加热到2300℃进行石墨化,送电时间为50小时,得到石墨制品。
实施例3
1)配料:原料按粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦0.32吨、粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的煅后焦0.48吨和煤沥青0.20吨备料;其中,粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 52%
0<粒径≤0.5mm 48%;
2)混捏:将备好的沥青焦和煅后焦倒入混捏锅中搅拌进行干混,干混温度140℃,干混时间30min;然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混,湿混温度160℃,湿混时间25min;
3)晾料:将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料,晾料时间30min;
4)振动成型:将晾好的糊料倒入成型容器中,用6Mpa的压力进行边振边压,制得成型生坯;
5)一次焙烧:将成型生坯放入焙烧炉中进行一次焙烧,一次焙烧的时间为660小时,最高温度为1050℃;
6)浸渍;将一次焙烧品放入浸渍罐中,在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理,使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中,沥青在一次焙烧品的增重比为18%;
7)二次焙烧:将浸渍品放入焙烧炉中进行二次焙烧,二次焙烧的时间为500小时,最高温度为900℃;
8)石墨化:将二次焙烧品放入艾奇逊炉中,加热到2300℃进行石墨化,送电时间为50小时,得到石墨制品。
实施例4
1)配料:原料按粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦0.30吨、粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的煅后焦0.50吨和煤沥青0.20吨备料;其中,粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 50%
0<粒径≤0.5mm 50%;
粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的煅后焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 30%
0.075<粒径≤0.5mm 30%
0<粒径≤0.075mm 40%;
2)混捏:将备好的沥青焦和煅后焦倒入混捏锅中搅拌进行干混,干混温度140℃,干混时间30min;然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混,湿混温度160℃,湿混时间25min;
3)晾料:将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料,晾料时间20min;
4)振动成型:将晾好的糊料倒入成型容器中,用6Mpa的压力进行边振边压,制得成型生坯;
5)一次焙烧:将成型生坯放入焙烧炉中进行一次焙烧,一次焙烧的时间为660小时,最高温度为1050℃;
6)浸渍;将一次焙烧品放入浸渍罐中,在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理,使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中,沥青在一次焙烧品的增重比为18%;
7)二次焙烧:将浸渍品放入焙烧炉中进行二次焙烧,二次焙烧的时间为500小时,最高温度为900℃;
8)石墨化:将二次焙烧品放入艾奇逊炉中,焙烧品加热到2300℃进行石墨化,送电时间为50小时,得到石墨制品。
实施例5
1)配料:原料按粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦0.30吨、粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的煅后焦0.50吨和煤沥青0.20吨备料;其中,粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 52%
0<粒径≤0.5mm 48%;
粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的煅后焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 28%
0.075<粒径≤0.5mm 32%
0<粒径≤0.075mm 40%;
2)混捏:将备好的沥青焦和煅后焦倒入混捏锅中搅拌进行干混,干混温度140℃,干混时间30min;然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混,湿混温度160℃,湿混时间25min;
3)晾料:将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料,晾料时间20min;
4)振动成型:将晾好的糊料倒入成型容器中,用6Mpa的压力进行边振边压,制得成型生坯;
5)一次焙烧:将成型生坯放入焙烧炉中进行一次焙烧,一次焙烧的时间为660小时,最高温度为1050℃;
6)浸渍;将一次焙烧品放入浸渍罐中,在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理,使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中,沥青在一次焙烧品的增重比为18%;
7)二次焙烧:将浸渍品放入焙烧炉中进行二次焙烧,二次焙烧的时间为500小时,最高温度为900℃;
8)石墨化:将二次焙烧品放入艾奇逊炉中,加热到2300℃进行石墨化,送电时间为50小时,得到石墨制品。
实施例6
1)配料:原料按粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦0.30吨、粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的煅后焦0.50吨和煤沥青0.20吨备料;其中,粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 52%
0<粒径≤0.5mm 48%;
粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的煅后焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 30%
0.075<粒径≤0.5mm 28%
0<粒径≤0.075mm 42%;
2)混捏:将备好的沥青焦和煅后焦倒入混捏锅中搅拌进行干混,干混温度140℃,干混时间30min;然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混,湿混温度160℃,湿混时间25min;
3)晾料:将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料,晾料时间20min;
4)振动成型:将晾好的糊料倒入成型容器中,用6Mpa的压力进行边振边压,制得成型生坯;
5)一次焙烧:将成型生坯放入焙烧炉中进行一次焙烧,一次焙烧的时间为660小时,最高温度为1050℃;
6)浸渍;将一次焙烧品放入浸渍罐中,在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理,使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中,沥青在一次焙烧品的增重比为18%;
7)二次焙烧:将浸渍品放入焙烧炉中进行二次焙烧,二次焙烧的时间为500小时,最高温度为900℃;
8)石墨化:将二次焙烧品放入艾奇逊炉中,加热到2300℃进行石墨化,送电时间为50小时,得到石墨制品。
实施例7
1)配料:原料按粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦0.30吨、粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的煅后焦0.50吨和煤沥青0.20吨备料;其中,粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的沥青焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 52%
0<粒径≤0.5mm 48%;
粒度大于0mm并且小于等于0.8mm的煅后焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 32%
0.075<粒径≤0.5mm 30%
0<粒径≤0.075mm 38%;
2)混捏:将备好的沥青焦和煅后焦倒入混捏锅中搅拌进行干混,干混温度140℃,干混时间30min;然后将煤沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混,湿混温度160℃,湿混时间25min;
3)晾料:将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料,晾料时间20min;
4)振动成型:将晾好的糊料倒入成型容器中,用6Mpa的压力进行边振边压,制得成型生坯;
5)一次焙烧:将成型生坯放入焙烧炉中进行一次焙烧,一次焙烧的时间为660小时,最高温度为1050℃;
6)浸渍;将一次焙烧品放入浸渍罐中,在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青进行浸渍处理,使浸渍剂沥青进入一次焙烧品中,沥青在一次焙烧品的增重比为18%;
7)二次焙烧:将浸渍品放入焙烧炉中进行二次焙烧,二次焙烧的时间为500小时,最高温度为900℃;
8)石墨化:将二次焙烧品放入艾奇逊炉中,加热到2300℃进行石墨化,送电时间为50小时,得到石墨制品。
试验例1
本试验例考察了骨料中沥青焦和煅后焦的不同配比对所制得的石墨制品中裂纹等不合格品产生的影响。
方法为:方法同实施例1,所不同的只是步骤1)中沥青焦和煅后焦的质量配比不同,其中沥青焦、煅后焦和煤沥青的总量均为1吨,煤沥青的用量均为0.2吨。结果见下表1:
表1、骨料中沥青焦和煅后焦不同配比对裂纹等不合格品产生的影响
从上述试验结果可以看出,在沥青焦、煅后焦和煤沥青总量以及煤沥青用量一定的情况下,骨料中沥青焦和煅后焦的质量配比不同对裂纹等不合格品的产生有较大的影响,当沥青焦和煅后焦的质量配比在28~32:52~48时,裂纹等不合格品产生率可控制在10%以内;而当沥青焦和煅后焦的质量配比在30:50时,裂纹等不合格品产生率仅为2%。
试验例2
本试验例考察了不同粒径分布的沥青焦对所制得的石墨制品的高温氧化性的影响。
试验样品和对照样品的制备方法同实施例1,所不同的是沥青焦的粒径分布不同,具体如下:
试验样品1:沥青焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 50%
0<粒径≤0.5mm 50%。
试验样品2:沥青焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 48%
0<粒径≤0.5mm 52%。
试验样品3:沥青焦的粒径分布如下:
0.5mm<粒径≤0.8mm 52%
0<粒径≤0.5mm 48%。
对照样品1:沥青焦的粒径分布如下:
0<粒径≤0.045mm 100%。
对照样品2:沥青焦的粒径分布如下:
粒径≥0.8mm 100%。
方法:采用烧失试验,具体如下:
分别将每种石墨制品样品分成五组,每组五块,称量每块质量,用金相显微镜观察样品表面形貌,然后将样品放入高温炉内进行高温氧化实验,模拟金刚石磨具制造实际生产工艺,实验温度为:560℃、600℃、640℃、700℃、750℃,进行高温加热,最高温度下保温3分钟,使石墨高温氧化,然后,自然冷却至室温,再分别对高温氧化处理后的石墨用TD18单盘光学天平称重,计算各温度下的失重。结果见下表2所示:
表2、各样品在不同温度下的烧失试验结果
560℃ | 600℃ | 640℃ | 700℃ | 750℃ | |
试验样品1 | 2.13% | 4.32% | 6.24% | 10.32% | 15.21% |
试验样品2 | 3.26% | 5.72% | 7.31% | 11.31% | 16.33% |
试验样品3 | 3.38% | 5.62% | 7.35% | 11.38% | 16.41% |
对照样品1 | 6.32% | 10.29% | 15.63% | 19.25% | 27.36% |
对照样品2 | 7.29% | 11.85% | 16.74% | 20.34% | 28.21% |
从上述试验结果可以看出,沥青焦采用本发明的粒径分布范围制得的石墨制品在各温度下的烧失试验中失重率较低,表明沥青焦采用本发明的粒径分布范围制得的石墨制品的抗氧化性较强。
试验例3
本试验例对普通石墨制品和添加了沥青焦制备的石墨制品(即本发明各实施例制得的石墨制品)的性能进行了检测,结果如下表3所示:
表3
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本发明的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许变动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (11)
1.一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品,其特征在于,包括骨料和粘结剂,其中骨料为沥青焦和煅后焦,粘结剂为煤沥青,沥青焦、煅后焦和粘结剂的质量配比如下:
沥青焦 28~32%
煅后焦 48~52%
粘结剂 18~22%;
所述的沥青焦的粒度大于0mm并且小于等于0.8mm,其粒径范围和含量为:
0.5mm<粒径≤0.8mm 48~52%
0<粒径≤0.5mm 48~52%。
2.根据权利要求1所述的高强度石墨制品,其特征在于,沥青焦、煅后焦和粘结剂的质量配比如下:
沥青焦 30%
煅后焦 50%
粘结剂 20%。
3.根据权利要求1所述的高强度石墨制品,其特征在于,所述的沥青焦的粒径范围和含量为:
0.5mm<粒径≤0.8mm 50%
0<粒径≤0.5mm 50%。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的高强度石墨制品,其特征在于,所述的煅后焦的粒度大于0mm并且小于等于0.8mm。
5.根据权利要求4所述的高强度石墨制品,其特征在于,所述的煅后焦的粒径范围和含量为:
0.5mm<粒径≤0.8mm 28~32%
0.075<粒径≤0.5mm 28~32%
0<粒径≤0.075mm 38~42%。
6.根据权利要求5所述的高强度石墨制品,其特征在于,所述的煅后焦的粒径范围和含量为:
0.5mm<粒径≤0.8mm 30%
0.075<粒径≤0.5mm 30%
0<粒径≤0.075mm 40%。
7.一种权利要求1所述的高强度石墨制品的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
1)配料:按照上述质量比选取沥青焦和煅后焦作为骨料,煤沥青作为粘结剂;
2)混捏:先将作为骨料的沥青焦和煅后焦进行干混,干混结束后加入粘结剂煤沥青进行湿混;
3)晾料:将混捏好的糊料进行晾料;
4)振动成型:将晾好的糊料振动成型,制得成型生坯;
5)一次焙烧:对成型生坯进行焙烧,形成焙烧品;
6)浸渍:对焙烧品进行浸渍;
7)二次焙烧:将浸渍后的焙烧品进行再次焙烧;
8)石墨化:将浸渍后的焙烧品进行石墨化,得到高强度的石墨制品。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的沥青焦的粒径范围和含量为:
0.5mm<粒径≤0.8mm 50%
0<粒径≤0.5mm 50%。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述的煅后焦的粒度大于0mm并且小于等于0.8mm。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的煅后焦的粒径范围和含量为:
0.5mm<粒径≤0.8mm 28~32%
0.075<粒径≤0.5mm 28~32%
0<粒径≤0.075mm 38~42%。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的煅后焦的粒径范围和含量为:
0.5mm<粒径≤0.8mm 30%
0.075<粒径≤0.5mm 30%
0<粒径≤0.075mm 40%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711059871.0A CN108046803B (zh) | 2017-11-01 | 2017-11-01 | 一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711059871.0A CN108046803B (zh) | 2017-11-01 | 2017-11-01 | 一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品及方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108046803A CN108046803A (zh) | 2018-05-18 |
CN108046803B true CN108046803B (zh) | 2020-05-08 |
Family
ID=62119872
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201711059871.0A Active CN108046803B (zh) | 2017-11-01 | 2017-11-01 | 一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品及方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108046803B (zh) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108892136A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-11-27 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种高抗热震性石墨电极的制造工艺 |
CN109503168A (zh) * | 2018-10-08 | 2019-03-22 | 湖北捷地安电气有限公司 | 一种高效放电接地模块 |
CN109336604A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-02-15 | 上海东洋炭素有限公司 | 一种电动真空泵用石墨转子的制备方法 |
CN111410535A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-07-14 | 四川海承碳素制品有限公司 | 一种炭陶复合材料制备方法 |
CN113045317B (zh) * | 2021-03-31 | 2023-01-10 | 东风汽车车轮随州有限公司 | 一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料及其制备方法 |
CN113603486A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-11-05 | 郑州丰毅新材料科技有限公司 | 一种高强度特种石墨及其制备工艺 |
CN113896534A (zh) * | 2021-09-29 | 2022-01-07 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种抗压、抗折强度高的等静压石墨制品及其成型方法 |
CN114349510A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-15 | 永安市鼎丰碳素科技有限公司 | 一种等静压特种石墨的生产工艺 |
CN117800743B (zh) * | 2024-02-28 | 2024-05-28 | 淄博大陆石墨科技有限公司 | 一种炭素浸渍品的焙烧方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102849729A (zh) * | 2012-08-30 | 2013-01-02 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种热交换器用加热石墨及其制备方法 |
CN103601173A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-02-26 | 任利华 | 采用压球工艺生产炭素制品的方法 |
CN105272257A (zh) * | 2015-10-20 | 2016-01-27 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种制备高强度铸造用石墨模具的原料组合物及方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040041291A1 (en) * | 2002-08-27 | 2004-03-04 | Ucar Carbon Company Inc. | Process of making carbon electrodes |
-
2017
- 2017-11-01 CN CN201711059871.0A patent/CN108046803B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102849729A (zh) * | 2012-08-30 | 2013-01-02 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种热交换器用加热石墨及其制备方法 |
CN103601173A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-02-26 | 任利华 | 采用压球工艺生产炭素制品的方法 |
CN105272257A (zh) * | 2015-10-20 | 2016-01-27 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种制备高强度铸造用石墨模具的原料组合物及方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108046803A (zh) | 2018-05-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108046803B (zh) | 一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品及方法 | |
CN105272254B (zh) | 一种受电弓碳滑板材料的制备方法 | |
CN102206080B (zh) | 太阳能光伏产业单晶硅生长热场用石墨材料及其制造方法 | |
CN109111238B (zh) | 一种碳纤维等静压石墨模具材料及其制备方法 | |
CN103553617B (zh) | 连铸模具用石墨材料及其制备方法 | |
CN103539109B (zh) | 多晶硅铸锭保温热场用石墨材料及其制备方法 | |
CN107311686B (zh) | 一种石墨电极的制备工艺 | |
CN108658613A (zh) | 一种短纤维模压制备汽车刹车盘的方法 | |
CN105967718B (zh) | 耐大电流镁电解用石墨阳极及其制备工艺 | |
CN115353391B (zh) | 一种等静压石墨废料短流程制备特种石墨材料的方法 | |
CN108083803B (zh) | 一种模具压制成型石墨制品的制备方法及石墨制品 | |
CN106698414A (zh) | 一种制备特种石墨材料的原料组合物和方法 | |
US3194855A (en) | Method of vibratorily extruding graphite | |
CN110511050A (zh) | 一种多晶硅铸锭炉用碳纤维石墨材料及其制备方法 | |
CN104987630A (zh) | 改性聚三氟氯乙烯及其模压工艺 | |
CN115872744A (zh) | 一种固相增密制备高性能无粘结剂炭石墨材料的方法 | |
WO2024082709A1 (zh) | 一种高强度石墨电极的制备方法 | |
CN115108833A (zh) | 一种连铸石墨材料及其制备方法 | |
CN104496498B (zh) | 一种底吹式铸造火车车轮石墨模具的制备方法 | |
CN112521152A (zh) | 一种φ700mm超高功率石墨电极的制备工艺 | |
CN115974064B (zh) | 一种用沥青制备高性能石墨的方法 | |
CN115872745A (zh) | 一种石墨化炉用炉头电极的制备方法 | |
CN114014662A (zh) | 一种硒-石墨烯复合型等静压石墨材料及其制备方法 | |
CN112707732A (zh) | 一种熔炼石英用超长再生石墨电极的生产工艺 | |
US9546113B2 (en) | High porosity/low permeability graphite bodies and process for the production thereof |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |