CN113045317B - 一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料及其制备方法，制备方法包括：按比例称取沥青焦、石油焦和炭黑后加沥青混匀压制坯料，将坯料依次经高温固化和石墨化得到石墨基坯料，将石墨基坯料依次经加压浸渍不饱和醛酯、浸渍金属锑和二次加压浸渍不饱和醛酯后，即得耐磨型石墨基自润滑轴承材料。本发明所提供的制备方法通过采用不饱和醛酯和金属锑浸渍，在保留浸树脂石墨润滑性的同时，其肖氏硬度、抗压强度、抗折强度和耐高温性能大大提高，且气孔率降低，可满足高温、大负荷、低转速和免润滑工况下的应用需要；其制备方法简单，工艺可控，易于规模化生产，实际应用前景好。

Description

一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及自润滑轴承材料的制备技术领域，更具体地，涉及一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料及其制备方法。
背景技术
轴承是现代工业和机械设备中的重要基础支承轴类元件，其主要功能是支撑机械旋转体。随着机械的运转速度和负荷的增加，以及各种特殊工况和恶劣工况的需求，对轴承的润滑性提出了更高的要求。自润滑材料轴承由于省去润滑装置和润滑油脂的密封装置，使轴承的设计大大简化，且制造成本大幅度降低，具有良好的经济和生态环境效益，逐步成为目前的发展趋势。
在现有技术中，自润滑轴承材料主要包括高分子基自润滑轴承材料、粉末冶金整体烧结固体自润滑轴承材料和金属基镶嵌型自润滑轴承材料。其中，粉末冶金自润滑轴承又叫烧结金属含油轴承，其是将固体润滑剂以粉末的形式作为功能添加剂添加到金属基体原料中，通过压制成形和烧结制成自润滑复合材料，粉末冶金自润滑轴承是目前使用及研究最多的自润滑轴承材料。
此外，包括浸金属石墨轴承、浸树脂石墨轴承和金属基石墨轴承在内的石墨轴承也是一种重要的自润滑轴承材料，但其在高温、大负荷、低转速和免润滑工况下的使用寿命并不理想，无法满足实际应用的需要。
综上所述，研究开发一种机械强度高和耐磨性能好的自润滑轴承材料是本领域亟待解决的关键技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，包括：
S1、按比例称取沥青焦、石油焦和炭黑，采用沥青搅拌均匀后压制成型，制得坯料；
S2、将坯料依次经过750-880℃高温固化和2050-2180℃石墨化后，得到石墨基坯料；
S3、将石墨基坯料在10-45℃和真空环境下加压浸渍不饱和醛酯后取出，晾干固化后缓慢升温至140-160℃，得到浸不饱和醛酯的石墨基坯料；
S4、采用内浸法对浸不饱和醛酯的石墨基坯料浸渍金属锑，得到浸金属锑的石墨基坯料；
S5、再将浸金属锑的石墨基坯料在10-45℃和真空环境下二次加压浸渍不饱和醛酯后取出，晾干固化后缓慢升温至140-160℃，即得耐磨型石墨基自润滑轴承材料。
在上述技术方案中，步骤S1中，所述沥青焦、石油焦和炭黑的质量比为(55-65)：(26-34)：(4-6)，优选为61：29：5。
在上述技术方案中，步骤S1中，所述沥青的加入质量为沥青焦、石油焦和炭黑的质量之和的0.085-0.12倍。
进一步地，在上述技术方案中，步骤S1中，所述压制成型的压力为0.8-1.4MPa，优选为0.9MPa。
在上述技术方案中，步骤S4中，所述内浸法具体为，在680-730℃和真空环境下，将浸不饱和醛酯的石墨基坯料完全浸没于金属锑中浸泡3-6h。
再进一步地，在上述技术方案中，步骤S2中，所述高温固化的焙烧时间为120-150h。
再进一步地，在上述技术方案中，步骤S2中，所述石墨化的焙烧时间为120-150h。
又进一步地，在上述技术方案中，步骤S3中，所述不饱和醛酯为CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物。
又进一步地，在上述技术方案中，步骤S3中，所述加压浸渍的加压压力为8-9MPa，优选为8.4MPa。
又进一步地，在上述技术方案中，步骤S3中，所述加压浸渍的浸渍时间为5-7h，优选为6.5h。
具体地，在上述技术方案中，步骤S3中，所述缓慢升温的升温速率为7-12℃/h。
再进一步地，在上述技术方案中，步骤S5中，所述不饱和醛酯为CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物。
再进一步地，在上述技术方案中，步骤S5中，所述二次加压浸渍的加压压力为8-9MPa，优选为8.2MPa。
再进一步地，在上述技术方案中，步骤S5中，所述二次加压浸渍的浸渍时间为5-7h，优选为6h。
再进一步地，在上述技术方案中，步骤S5中，所述缓慢升温的升温速率为7-12℃/h。
本发明另一方面还提供了上述制备方法制备得到的耐磨型石墨基自润滑轴承材料。
具体地，在上述技术方案中，所述耐磨型石墨基自润滑轴承材料的肖氏硬度、抗压强度和抗折强度分别为74-83HS、154-168MPa和79-86MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法通过采用不饱和醛酯和金属锑浸渍，在保留浸树脂石墨润滑性的同时，其肖氏硬度、抗压强度、抗折强度和耐高温性能大大提高，且气孔率降低，可满足高温、大负荷、低转速和免润滑工况下的应用需要；
(2)本发明所提供的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法步骤简单，工艺过程可控，所用设备均为本领域常见设备，易于规模化生产，原料成本易得且价廉，生产过程能耗低，所制得的自润滑轴承材料的综合性能优异，实际应用前景好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
以下实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。
基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
在本发明实施例中，所使用的原料均为市售产品。
实施例1
本发明实施例提供了一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、分别称取沥青焦65份、石油焦26份和炭黑4份，加入8.5份沥青，搅拌均匀后采用1.4MPa的压力压制成型，制得坯料；
S2、将坯料依次经过860℃高温固化120h和2180℃石墨化125h后，得到石墨基坯料；
S3、将石墨基坯料完全浸渍于CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物后，控制温度为20℃，抽真空后加压至8.8MPa，维持5h后取出，晾干固化后以7.5℃/h的升温速率升温至160℃，得到浸不饱和醛酯的石墨基坯料；
S4、将经步骤S3制得的浸不饱和醛酯的石墨基坯料完全浸渍于金属锑，加热至730℃并抽真空，浸泡3.5h，得到浸金属锑的石墨基坯料；
S5、再将浸金属锑的石墨基坯料完全浸渍于CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物后，控制温度为20℃，抽真空后加压至8.5MPa，维持4.5h后取出，晾干固化后以7.5℃/h的升温速率升温至160℃，即得耐磨型石墨基自润滑轴承材料。
实施例2
本发明实施例提供了一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、分别称取沥青焦61份、石油焦29份和炭黑5份，加入10份沥青，搅拌均匀后采用0.9MPa的压力压制成型，制得坯料；
S2、将坯料依次经过800℃高温固化135h和2150℃石墨化135h后，得到石墨基坯料；
S3、将石墨基坯料完全浸渍于CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物后，控制温度为35℃，抽真空后加压至8.4MPa，维持6.5h后取出，晾干固化后以10℃/h的升温速率升温至150℃，得到浸不饱和醛酯的石墨基坯料；
S4、将经步骤S3制得的浸不饱和醛酯的石墨基坯料完全浸渍于金属锑，加热至720℃并抽真空，浸泡5h，得到浸金属锑的石墨基坯料；
S5、再将浸金属锑的石墨基坯料完全浸渍于CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物后，控制温度为35℃，抽真空后加压至8.2MPa，维持6h后取出，晾干固化后以10℃/h的升温速率升温至150℃，即得耐磨型石墨基自润滑轴承材料。
实施例3
本发明实施例提供了一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、分别称取沥青焦55份、石油焦34份和炭黑6份，加入11.2份沥青，搅拌均匀后采用0.88MPa的压力压制成型，制得坯料；
S2、将坯料依次经过750℃高温固化150h和2080℃石墨化150h后，得到石墨基坯料；
S3、将石墨基坯料完全浸渍于CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物后，控制温度为43.5℃，抽真空后加压至8.2MPa，维持7h后取出，晾干固化后以12℃/h的升温速率升温至145℃，得到浸不饱和醛酯的石墨基坯料；
S4、将经步骤S3制得的浸不饱和醛酯的石墨基坯料完全浸渍于金属锑，加热至685℃并抽真空，浸泡6h，得到浸金属锑的石墨基坯料；
S5、再将浸金属锑的石墨基坯料完全浸渍于CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物后，控制温度为43.5℃，抽真空后加压至8.0MPa，维持6h后取出，晾干固化后以12.5℃/h的升温速率升温至145℃，即得耐磨型石墨基自润滑轴承材料。
实施例4
本发明实施例提供了一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、分别称取沥青焦58份、石油焦32份和炭黑5份，加入11.2份沥青，搅拌均匀后采用0.88MPa的压力压制成型，制得坯料；
S2、将坯料依次经过850℃高温固化130h和2120℃石墨化135h后，得到石墨基坯料；
S3、将石墨基坯料完全浸渍于CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物后，控制温度为35℃，抽真空后加压至8.5MPa，维持6h后取出，晾干固化后以10℃/h的升温速率升温至155℃，得到浸不饱和醛酯的石墨基坯料；
S4、将经步骤S3制得的浸不饱和醛酯的石墨基坯料完全浸渍于金属锑，加热至700℃并抽真空，浸泡4.5h，得到浸金属锑的石墨基坯料；
S5、再将浸金属锑的石墨基坯料完全浸渍于CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物后，控制温度为35℃，抽真空后加压至8.2MPa，维持5h后取出，晾干固化后以10℃/h的升温速率升温至155℃，即得耐磨型石墨基自润滑轴承材料。
对比例1
本发明对比例提供了一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、分别称取沥青焦61份、石油焦29份和炭黑5份，加入10份沥青，搅拌均匀后采用0.9MPa的压力压制成型，制得坯料；
S2、将坯料依次经过800℃高温固化135h和2150℃石墨化135h后，得到石墨基坯料；
S3、将石墨基坯料完全浸渍于金属锑，加热至720℃并抽真空，浸泡5h，得到浸金属锑的石墨基坯料；
S4、再将浸金属锑的石墨基坯料完全浸渍于CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物后，控制温度为35℃，抽真空后加压至8.2MPa，维持6h后取出，晾干固化后以10℃/h的升温速率升温至150℃，即得耐磨型石墨基自润滑轴承材料。
对比例2
本发明对比例提供了一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、分别称取沥青焦45份、石油焦45份和炭黑5份，加入10份沥青，搅拌均匀后采用0.9MPa的压力压制成型，制得坯料；
S2、将坯料依次经过850℃高温固化130h和2150℃石墨化130h后，得到石墨基坯料；
S3、将石墨基坯料完全浸渍于CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物后，控制温度为40℃，抽真空后加压至8.6MPa，维持6.5h后取出，晾干固化后以10℃/h的升温速率升温至150℃，得到浸不饱和醛酯的石墨基坯料；
S4、将经步骤S3制得的浸不饱和醛酯的石墨基坯料完全浸渍于金属锑，加热至720℃并抽真空，浸泡5h，得到浸金属锑的石墨基坯料；
S5、再将浸金属锑的石墨基坯料完全浸渍于CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物后，控制温度为40℃，抽真空后加压至8.4MPa，维持6h后取出，晾干固化后以10℃/h的升温速率升温至150℃，即得耐磨型石墨基自润滑轴承材料。
分别测试上述实施例1-4和对比例1-2所制备的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的性能，具体测试方法如下：
肖氏硬度：用来表征样品的软硬程度，具体利用肖氏硬度计，参考标准BJ/T8133.4-1999；
抗压强度：用来表征样品受外力施压时所承受的强度极限，具体利用压力测试机测试，参考标准BJ/T8133.8-1999；
抗折强度：用来表征样品单位面积承受弯矩时的极限折断应力，试验在通用万能材料试验机上进行，参考标准BJ/T8133.8-1999。
开口气孔率：用来表征样品的气孔含量，采用水煮法来测定，参考标准BJ/T8133.8-1999。
耐高温和耐磨性：在高温环境下采用测定尺寸变化法进行检测，具体为，在环境温度250℃，轴表面粗糙度Ra0.63，轴外圆柱面与石墨轴承内孔接触面积10000mm2，径向力400000N，转速5r/min，连续运转7200h，采用螺旋测微仪检测石墨轴承内孔磨损量。
结果如下表1所示。
表1耐磨型石墨基自润滑轴承材料的性能检测结果
Figure GDA0003864999700000081
Figure GDA0003864999700000091
本发明实施例所提供的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法通过采用不饱和醛酯和金属锑浸渍，在保留浸树脂石墨润滑性的同时，其肖氏硬度、抗压强度、抗折强度和耐高温性能大大提高，且气孔率降低，可满足高温、大负荷、低转速和免润滑工况下的应用需要；其制备方法步骤简单，工艺过程可控，所用设备均为本领域常见设备，易于规模化生产，原料成本易得且价廉，生产过程能耗低，所制得的自润滑轴承材料的综合性能优异，实际应用前景好。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，
包括：
S1、按比例称取沥青焦、石油焦和炭黑，采用沥青搅拌均匀后压制成型，制得坯料；
S2、将坯料依次经过750-880 ℃高温固化和2050-2180 ℃石墨化后，得到石墨基坯料；
S3、将石墨基坯料在10-45 ℃和真空环境下加压浸渍不饱和醛酯后取出，晾干固化后缓慢升温至140-160 ℃，得到浸不饱和醛酯的石墨基坯料；其中，步骤S3中，所述加压浸渍的加压压力为8.4 Mpa，所述加压浸渍的浸渍时间为6.5 h；
S4、采用内浸法对浸不饱和醛酯的石墨基坯料浸渍金属锑，得到浸金属锑的石墨基坯料；
S5、再将浸金属锑的石墨基坯料在10-45 ℃和真空环境下二次加压浸渍不饱和醛酯后取出，晾干固化后缓慢升温至140-160 ℃，即得耐磨型石墨基自润滑轴承材料；其中，步骤S5中，所述二次加压浸渍的加压压力为8.2 MPa，所述二次加压浸渍的浸渍时间为6 h；
其中，步骤S1中，所述沥青焦、石油焦和炭黑的质量比为（55-65）：（26-34）：（4-6）。
2.根据权利要求1所述的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，
所述沥青焦、石油焦和炭黑的质量比为61：29：5；
和/或，所述沥青的加入质量为沥青焦、石油焦和炭黑的质量之和的0.085-0.12倍。
3.根据权利要求1所述的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，
所述压制成型的压力为0.8-1.4 MPa。
4.根据权利要求3所述的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，
所述压制成型的压力为0.9 MPa。
5.根据权利要求1所述的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，
步骤S4中，所述内浸法具体为，在680-730 ℃和真空环境下，将浸不饱和醛酯的石墨基坯料完全浸没于金属锑中浸泡3-6 h。
6.根据权利要求1所述的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，
步骤S2中，
所述高温固化的焙烧时间为120-150 h；
和/或，所述石墨化的焙烧时间为120-150 h。
7.根据权利要求1所述的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，
步骤S3中，
所述不饱和醛酯为CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物。
8.根据权利要求1所述的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，
步骤S3中，所述缓慢升温的升温速率为7-12 ℃/h。
9.根据权利要求1所述的耐磨型石墨基自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，
步骤S5中，
所述不饱和醛酯为CAS号52469-00-8的对苯基苯酚与对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物；
和/或，所述缓慢升温的升温速率为7-12 ℃/h。
10.权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的耐磨型石墨基自润滑轴承材料。
11.根据权利要求10所述的耐磨型石墨基自润滑轴承材料，其特征在于，
所述耐磨型石墨基自润滑轴承材料的肖氏硬度、抗压强度和抗折强度分别为74-83HS、154-168 MPa和79-86 MPa。
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