CN111909477A - 高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料及其制备方法 - Google Patents

高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚四氟乙烯改性技术领域，具体的涉及一种高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料及其制备方法。本发明所述的复合材料按质量分数计，包括以下原料：氧化碳纤维3％～5％；石墨粉末3％～5％；聚酰亚胺3％～10％；聚四氟乙烯余量。所述制备方法如下：(1)制备氧化碳纤维，干燥；(2)将石墨和聚酰亚胺分别干燥；(3)将聚四氟乙烯、氧化碳纤维、石墨、聚酰亚胺依次加入到混料机中混合，过筛，得到复合材料粉末；(4)在模具模腔中加入复合材料粉末，冷模压成型、烧结。本发明所述的复合材料摩擦系数低、磨损量小、热稳定性高、机械强度高、使用寿命长；同时本发明提供了其制备方法，制备成本低廉。

Description

高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复 合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯改性技术领域，具体的涉及一种高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着机械行业、化工行业以及航空航天等行业的飞速发展，因部件磨损导致机械设备损坏的现象越来越频繁，通常运动副的摩擦磨损时最常见的故障。此外，在航空航天领域，飞行器的关键轴承的耐磨减摩性能差，会极大的限制性能的提升。
而聚四氟乙烯是性能优良的自润滑工程塑料，具有良好的耐高低温稳定性、低的摩擦系数以及良好的耐蚀性等性能，广泛用于制作滑动零部件，如滑动轴承、齿轮，但是其耐磨性差，磨损率高，在运用过程中磨损失效尤为严重，不能满足市场的需求，限制了聚四氟乙烯的应用领域和应用范围，因此迫切需要对其进行改性。
目前，国内外研究人员已经开发出完备的单一填料对聚四氟乙烯耐磨性能的提升，但是忽略了考虑其综合力学的变化。因此开发一种既能保持一定的力学性能，又能提高聚四氟乙烯的耐磨性能的低成本复合材料制备方法是市场迫切的的需要。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料，其摩擦系数低、磨损量小、热稳定性高、机械强度高、使用寿命长；同时本发明提供了其制备方法，制备成本低廉。
本发明所述的高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料，按质量分数计，包括以下原料：
Figure BDA0002671509260000011
所述氧化碳纤维为经硝酸氧化刻蚀得到的碳纤维粉末；
优选的，所述氧化碳纤维的制备方法如下：将碳纤维高温处理，脱去上浆剂(购买的氧化碳纤维本身就带有上浆剂，使用前需要脱除)，冷却至室温备用；然后将高温处理后的碳纤维加入浓度为20％～40wt％硝酸溶液中，碳纤维与硝酸溶液质量比为1:3，水浴加热、搅拌；去除硝酸并经过去离子水清洗后，得到氧化碳纤维。
优选的，高温处理的温度为300～400℃，时间为30～60min。
优选的，水浴加热的温度为50～60℃，时间为2～3h。
优选的，碳纤维直径为1μm，长径比为20：1；聚酰亚胺平均粒径为5～10μm；石墨粉末平均粒径为2～5μm。
所述高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氧化碳纤维，干燥备用；
(2)将石墨和聚酰亚胺分别干燥，密封存放备用；
(3)按比例将聚四氟乙烯、氧化碳纤维、石墨、聚酰亚胺依次加入到混料机中混合，过60目筛，得到复合材料粉末；
(4)在模具模腔中加入上述复合材料粉末，冷模压成型、烧结。
通过冷模压成型得到外径50mm、内径20mm的空心圆棒或者得到直径100mm的耐磨圆片。
优选的，步骤(1)和步骤(2)所述的干燥温度为100～120℃，时间为3～4h。
优选的，步骤(3)混合步骤为：取聚四氟乙烯搅拌1～2次，每次10～15s，转速2000-3000r/min；然后按比例加入氧化碳纤维、石墨、聚酰亚胺搅拌3～5次，每次1～2min，转速为2000～3000r/min。
优选的，步骤(4)冷模压成型首先压力为5MPa，保压15s；然后压力为30～50MPa，保压时间为5～8min；放置24h后烧结。
优选的，步骤(4)烧结工艺：首先以2～3℃/min升温至280℃～290℃并保温20-40min，然后以1～2℃/min升温至370～380℃并保温4～5h，其次以1～2℃/min的速率降温至280～290℃并保温30～60min，最后以2～3℃/min的速率降温至室温，得到复合材料可通过车削后用于测试复合材料的力学性能。
本发明所用氧化碳纤维经过表面处理后增加了锚定效果，且空化活性也较大，更有利于碳纤维和聚四氟乙烯树脂浸润结合，使得复合材料的界面更加紧密、牢固，有利于提高复合材料的性能；同时，碳纤维具有强度大、硬度大、减震性能好、物理性能稳定等特点，经硝酸刻蚀氧化的碳纤维强度下降不大，在聚四氟乙烯基体中仍能承担载荷，能显著提高其机械强度、硬度和耐磨性，操作方便，改性效果明显。
本发明所用石墨为层状结构，其层间作用主要为范德华力，其层间能够发生相对滑动，继而使其具有优良的自润滑性能，同时添加石墨作为填料还能阻止带状PTFE的大面积破坏，从而降低了基体的摩擦系数，使PTFE复合材料的耐磨性能得到提高。
本发明所用聚酰亚胺具有较高的硬度和刚性，承载能力强，抗剪切能力强，当复合材料中填充聚酰亚胺后，复合材料的硬度增大，从而使复合材料的抗磨损性能增强；同时在磨损时聚酰亚胺会在对摩面上形成均匀分布的转移膜，使复合材料的磨损降低；同时能够增强聚四氟乙烯的耐蠕性能及压缩回弹性能。
本发明中所用氧化碳纤维和石墨是热的良导体，可以吸收摩擦时产生的热量，从而达到导热的作用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明选用平均粒径为5～10μm的聚酰亚胺，平均粒径为2～5μm的石墨粉末，直径为1μm、长径比为20：1的碳纤维与平均粒径30～40μm的聚四氟乙烯悬浮料混合，经过实验验证，只有在上述填料的粒径范围内，才能与平均粒径30～40μm的聚四氟乙烯悬浮料配伍性最优，混合最均匀；
(2)本发明采用氧化碳纤维、石墨、聚酰亚胺三元复合改性聚四氟乙烯，既借助氧化碳纤维的高强度、高模量以及氧化碳纤维与聚四氟乙烯界面结合更紧密、牢固的特点使得复合材料具有良好的力学性能；同时利用石墨优良的自润滑能力和聚酰亚胺的抗剪切能力，通过调节三元组分的含量充分发挥三者在复合材料中各自的优点，使制备的聚四氟乙烯复合材料具备机械强度大、使用寿命长、耐磨损、自润滑、耐蠕变的特点；
(3)复合过程中由于填料的形态差异以及添加填料的顺序不同会使填料混合不均匀，复合材料综合性能低下，与现有技术相比，本发明对于氧化碳纤维、石墨、聚酰亚胺三种填料的加入顺序首次做出了明确的安排，通过实验证明依次加入石墨粉末、聚酰亚胺、氧化碳纤维，才能使复合材料混合均匀，使复合材料的综合性能达到最佳；
(4)本发明所填充的填料含量较低，综合计算成本相对现有技术成本低廉，可用于大规模工业生产。
附图说明
图1为本发明制备的高性能聚四氟乙烯复合材料的摩擦面SEM照片；
图2为本发明制备的高性能聚四氟乙烯复合材料的耐磨圆片的照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料，按质量百分数计，由以下原料组成：氧化碳纤维3％，石墨5％，聚酰亚胺5％，聚四氟乙烯87％。
本实施例制备方法如下：
(1)制备氧化碳纤维并干燥：将直径为1μm，长径比为20：1的碳纤维在马弗炉中400℃处理60min，脱去上浆剂，冷却至室温备用；将高温处理后的碳纤维加入浓度为20wt％硝酸中，碳纤维与硝酸溶液质量比为1:3，使用水浴加热搅拌装置在50℃下将溶液搅拌3h；去除硝酸并经过去离子水清洗后，使用鼓风干燥箱将碳纤维在100℃下烘干，时间为3h，得到氧化碳纤维备用。
(2)将石墨和聚酰亚胺分别置于鼓风干燥箱中进行干燥处理，干燥处理时原料平铺，平铺厚度不超过25mm，干燥温度为120℃，干燥三小时后取出冷却，将石墨和聚酰亚胺300目过筛，取过筛后石墨和聚酰亚胺密封存放备用；上述聚酰亚胺平均粒径为5～8μm；石墨粉末平均粒径为3～5μm。
(3)取配方量的聚四氟乙烯粉放入高速搅拌机中，以2000r/min的转速搅拌2次，每次15s，然后依次再加入配方量的石墨、聚酰亚胺、氧化碳纤维，以3000r/min的转速搅拌3次，每次1min，对搅拌混合后的粉料过60目筛，目视无明显色差即为合格混料，密封保存备用。
(4)将混料填充模具，然后压上冲头合模，采用压力机给磨具加压，加压至5MPa，保压15s，进行排气去除所述磨具中的空气，然后加压至30MPa并保压5min，脱模后即得预成型坯料。
(5)将所得的预成型坯料放入程控式烧结炉，以2℃/min升温至280℃，在280℃保温20min；然后以1℃/min升温至370℃并保温4h；然后以2℃/min的速率降温至280℃，在280℃保温30min；最后以3℃/min的降温速率降至室温。
实施例2
一种氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料，按质量百分数计，由以下原料组成：氧化碳纤维3％，石墨5％，聚酰亚胺8％，聚四氟乙烯84％。
本实施例制备方法如下：
(1)制备氧化碳纤维并干燥：将直径为1μm，长径比为20：1的碳纤维在马弗炉中400℃处理60min，脱去上浆剂，冷却至室温备用；将高温处理后的碳纤维加入浓度为40wt％硝酸中，碳纤维与硝酸溶液质量比为1:3，使用水浴加热搅拌装置在60℃下将溶液搅拌3h；去除硝酸并经过去离子水清洗后，使用鼓风干燥箱将碳纤维在100℃下烘干，时间为3h，得到氧化碳纤维备用。
(2)将石墨和聚酰亚胺分别置于鼓风干燥箱中进行干燥处理，干燥处理时原料平铺，平铺厚度不超过25mm，干燥温度为120℃，干燥三小时后取出冷却，将石墨和聚酰亚胺300目过筛，取过筛后石墨和聚酰亚胺密封存放备用；上述聚酰亚胺平均粒径为8～10μm；石墨粉末平均粒径为4～5μm。
(3)取配方量的聚四氟乙烯粉放入高速搅拌机中，以2000r/min的转速搅拌2次，每次15s，然后依次再加入配方量的石墨、聚酰亚胺、氧化碳纤维，以3000r/min的转速搅拌3次，每次1min，对搅拌混合后的粉料过60目筛，目视无明显色差即为合格混料，密封保存备用。
(4)将混料填充模具，然后压上冲头合模，采用压力机给磨具加压，加压至5MPa，保压15s，进行排气去除所述磨具中的空气，然后加压至30MPa并保压5min，脱模后即得预成型坯料。
(5)将所得的预成型坯料放入程控式烧结炉，以2℃/min升温至280℃，在280℃保温20min；然后以1℃/min升温至370℃并保温4h；然后以2℃/min的速率降温至280℃，在280℃保温30min；最后以3℃/min的降温速率降至室温。
实施例3
一种氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料，按质量百分数计，由以下原料组成：氧化碳纤维3％，石墨5％，聚酰亚胺10％，聚四氟乙烯82％。
本实施例制备方法如下：
(1)制备氧化碳纤维并干燥：将直径为1μm，长径比为20：1的碳纤维在马弗炉中400℃处理60min，脱去上浆剂，冷却至室温备用；将高温处理后的碳纤维加入浓度为30wt％硝酸中，碳纤维与硝酸溶液质量比为1:3，使用水浴加热搅拌装置在60℃下将溶液搅拌3h；去除硝酸并经过去离子水清洗后，使用鼓风干燥箱将碳纤维在100℃下烘干，时间为3h，得到氧化碳纤维备用。
(2)将石墨和聚酰亚胺分别置于鼓风干燥箱中进行干燥处理，干燥处理时原料平铺，平铺厚度不超过25mm，干燥温度为120℃，干燥三小时后取出冷却，将石墨和聚酰亚胺300目过筛，取过筛后石墨和聚酰亚胺密封存放备用；上述聚酰亚胺平均粒径为5～6μm；石墨粉末平均粒径为2～3μm。
(3)取配方量的聚四氟乙烯粉放入高速搅拌机中，以2000r/min的转速搅拌2次，每次15s，然后依次再加入配方量的石墨、聚酰亚胺、氧化碳纤维，以3000r/min的转速搅拌3次，每次1min，对搅拌混合后的粉料过60目筛，目视无明显色差即为合格混料，密封保存备用。
(4)将混料填充模具，然后压上冲头合模，采用压力机给磨具加压，加压至5MPa，保压15s，进行排气去除所述磨具中的空气，然后加压至30MPa并保压5min，脱模后即得预成型坯料。
(5)将所得的预成型坯料放入程控式烧结炉，以2℃/min升温至280℃，在280℃保温20min；然后以1℃/min升温至370℃并保温4h；然后以2℃/min的速率降温至280℃，在280℃保温30min；最后以3℃/min的降温速率降至室温。
对比例1
一种氧化碳纤维/聚四氟乙烯复合材料，由以下质量百分比的成分组成：氧化碳纤维含量为3％，聚酰亚胺含量为10％，聚四氟乙烯87％。
(1)制备氧化碳纤维并干燥：将直径为1μm，长径比为20：1的碳纤维在马弗炉中400℃处理60min，脱去上浆剂，冷却至室温备用；将高温处理后的碳纤维加入浓度为20wt％硝酸中，碳纤维与硝酸溶液质量比为1:3，使用水浴加热搅拌装置在60℃下将溶液搅拌3h；去除硝酸并经过去离子水清洗后，使用鼓风干燥箱将碳纤维在100℃下烘干，时间为3h，得到氧化碳纤维备用。
(2)取配方量的聚四氟乙烯粉放入高速搅拌机中，以2000r/min的转速搅拌2次，每次15s，然后依次再加入配方量的聚酰亚胺、氧化碳纤维，以3000r/min的转速搅拌3次，每次1min，对搅拌混合后的粉料过60目筛，目视无明显色差即为合格混料，密封保存备用；上述聚酰亚胺平均粒径为5～8μm。
(3)将混料填充模具，然后压上冲头合模，采用压力机给磨具加压，加压至5MPa，保压15s，进行排气去除所述磨具中的空气，然后加压至30MPa并保压5min，脱模后即得预成型坯料。
(4)将所得的预成型坯料放入程控式烧结炉，以2℃/min升温至280℃，在280℃保温20min，然后以1℃/min升温至370℃并保温4h，后以2℃/min的速率降温至280℃，在280℃保温30min，后以3℃/min的降温速率降至室温。
对比例2
一种氧化碳纤维/聚四氟乙烯复合材料，由以下质量百分比的成分组成：氧化碳纤维含量为3％、石墨含量为5％，聚四氟乙烯92％。
(1)制备氧化碳纤维并干燥：将直径为1μm，长径比为20：1的碳纤维在马弗炉中400℃处理60min，脱去上浆剂，冷却至室温备用；将高温处理后的碳纤维加入浓度为40wt％硝酸中，碳纤维与硝酸溶液质量比为1:3，使用水浴加热搅拌装置在60℃下将溶液搅拌3h；去除硝酸并经过去离子水清洗后，使用鼓风干燥箱将碳纤维在100℃下烘干，时间为3h，得到氧化碳纤维备用。
(2)取配方量的聚四氟乙烯粉放入高速搅拌机中，以2000r/min的转速搅拌2次，每次15s，然后依次再加入配方量的石墨、氧化碳纤维，以3000r/min的转速搅拌3次，每次1min，对搅拌混合后的粉料过60目筛，目视无明显色差即为合格混料，密封保存备用；上述石墨粉末平均粒径为2～3μm。
(3)将混料填充模具，然后压上冲头合模，采用压力机给磨具加压，加压至5MPa，保压15s，进行排气去除所述磨具中的空气，然后加压至30MPa并保压5min，脱模后即得预成型坯料。
(4)将所得的预成型坯料放入程控式烧结炉，以2℃/min升温至280℃，在280℃保温20min，然后以1℃/min升温至370℃并保温4h，后以2℃/min的速率降温至280℃，在280℃保温30min，后以3℃/min的降温速率降至室温。
对比例3
一种聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料，由以下质量百分比的成分组成：石墨含量为5％。聚酰亚胺含量为10％，聚四氟乙烯85％。
(1)将聚酰亚胺分别置于鼓风干燥箱中进行干燥处理，干燥处理时原料平铺，平铺厚度不超过25mm，干燥温度为120℃，干燥三小时后取出冷却，将聚酰亚胺300目过筛，取过筛后聚酰亚胺密封存放备用。
(2)取配方量的聚四氟乙烯粉放入高速搅拌机中，以2000r/min的转速搅拌2次，每次15s，然后再加入配方量的石墨、聚酰亚胺，以3000r/min的转速搅拌3次，每次1min，对搅拌混合后的粉料过60目筛，目视无明显色差即为合格混料，密封保存备用；上述聚酰亚胺平均粒径为5～10μm；石墨粉末平均粒径为2～5μm。
(3)将混料填充模具，然后压上冲头合模，采用压力机给磨具加压，加压至5MPa，保压15s，进行排气去除所述磨具中的空气，然后加压至30MPa并保压5min，脱模后即得预成型坯料。
(4)将所得的预成型坯料放入程控式烧结炉，以2℃/min升温至280℃，在280℃保温20min，然后以1℃/min升温至370℃并保温4h，后以2℃/min的速率降温至280℃，在280℃保温30min，后以3℃/min的降温速率降至室温。
测试实施例1-3和对比例1-3所得复合材料的性能：
摩擦性能按照GB/T3960-2016的测试标准进行测试；
拉伸性能按照GB/T 1040-2006条件测试；
抗蠕变性能按照ASTM D621-51标准测试，压制压力2000psi，测试温度24℃，压缩时间24h；
导热系数使用平板法测试。
测试结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-3所得复合材料的性能
Figure BDA0002671509260000071
Figure BDA0002671509260000081
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料，其特征在于：以质量百分数计，包括以下原料：
Figure FDA0002671509250000011
所述氧化碳纤维为经硝酸氧化刻蚀得到的碳纤维粉末。
2.根据权利要求1所述的高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料，其特征在于：所述氧化碳纤维的制备方法如下：
将碳纤维高温处理，脱去上浆剂，冷却至室温备用；然后将高温处理后的碳纤维加入浓度为20％～40wt％硝酸溶液中，碳纤维与硝酸溶液质量比为1:3，水浴加热、搅拌；去除硝酸并经过去离子水清洗后，得到氧化碳纤维。
3.根据权利要求2所述的高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料，其特征在于：高温处理的温度为300～400℃，时间为30～60min。
4.根据权利要求2所述的高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料，其特征在于：水浴加热的温度为50～60℃，时间为2～3h。
5.根据权利要求2所述的高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料，其特征在于：碳纤维直径为1μm，长径比为20：1；聚酰亚胺平均粒径为5～10μm；石墨粉末平均粒径为2～5μm。
6.一种权利要求1-5任一所述的高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备氧化碳纤维，干燥备用；
(2)将石墨和聚酰亚胺分别干燥，密封存放备用；
(3)按比例将聚四氟乙烯、氧化碳纤维、石墨、聚酰亚胺依次加入到混料机中混合，过60目筛，得到复合材料粉末；
(4)在模具模腔中加入上述复合材料粉末，冷模压成型、烧结。
7.根据权利要求6所述的高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)所述的干燥温度为100～120℃，时间为3～4h。
8.根据权利要求6所述的高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)混合步骤为：取聚四氟乙烯搅拌1～2次，每次10～15s，转速2000-3000r/min；然后按比例加入氧化碳纤维、石墨、聚酰亚胺搅拌3～5次，每次1～2min，转速为2000～3000r/min。
9.根据权利要求6所述的高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)冷模压成型压力为30～50MPa，保压时间为5～8min。
10.根据权利要求6所述的高性能氧化碳纤维/石墨/聚酰亚胺改性聚四氟乙烯高分子复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)烧结工艺：首先以2～3℃/min升温至280～290℃并保温20-40min，然后以1～2℃/min升温至370～380℃并保温4～5h，其次以1～2℃/min的速率降温至280℃～290℃并保温30～60min，最后以2～3℃/min的速率降温至室温。
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