CN114456592A - 一种尼龙复合材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种尼龙复合材料及其制备和应用，组分包括：尼龙树脂、碳纤维、碳纳米管、聚四氟乙烯、石墨、相容剂、添加剂。本发明尼龙复合材料保证材料良好的电性能和机械性能的同时降低摩擦损耗。

Description

一种尼龙复合材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，特别涉及一种尼龙复合材料及其制备和应用。
背景技术
尼龙材料作为一种工程塑料，因其具有良好的力学性能、耐磨性、耐腐蚀性被广泛的应用于电子电器、交通运输、电动工具等行业。尼龙66由于其自身的润滑性，具有较低的摩擦系数和摩擦损耗。尼龙材料的一些应用领域，例如传动轴承、齿轮、发动机叶片等应用领域，对于尼龙材料的耐磨性能提出了更高的要求。
CN 102757639 A制备了玻璃纤维和金刚石粉复配改性尼龙，提升了复合材料的耐磨性能，但该方法工艺流程复杂，且所制备的复合材料的力学性能一般，拉伸模量较低。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种尼龙复合材料及其制备和应用。
本发明的一种尼龙复合材料，按重量份数，组分包括：
Figure BDA0003514882670000011
其中石墨为石墨1、石墨2、石墨3的混合物，所述石墨1的D50粒径为50-70μm，石墨2的D50粒径为20-45μm，石墨3的D50粒径为8-15μm。
石墨D50粒径的测试方法：将通过双螺杆挤出机挤出造粒获得的复合材料颗粒作为样品。在氮气氛围的马弗炉中进行烧灼，烧灼温度为750℃，时间为4h，烧灼后残余物质即为石墨。石墨的粒径的测试方法，参照GB/T 19077.1《粒度分析激光衍射法》方法进行测定，用统计学方法对石墨的平均粒径、粒径分布进行计算。
优选地，所述尼龙树脂的相对粘度为80-180ml/g。
相对粘度测试标准为ISO 307-2017，采用甲酸溶液进行测试，测试温度为25℃，溶解时间12h，溶解温度为25℃。
进一步优选地，所述尼龙树脂相对粘度为100-130ml/g。
尼龙树脂粘度会影响碳纤维、石墨、碳纳米管填料等在树脂中的分散程度。树脂粘度过低，会降低无机填料的分散性，造成团聚现象，导致性能下降，粘度过高会导致树脂剪切过强，造成碳纤维保留长度过低，同样会导致性能下降。
优选地，所述尼龙树脂包括尼龙6、尼龙66。
优选地，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或几种。
优选地，所述碳纳米管直径为5-20nm，长度为5-100μm。
进一步优选地，所述碳纳米管直径为5-20nm，长度为5-20μm。
碳纳米管具有非常高的长径比，在树脂基体中相互缠绕，如果长度过短，难以形成有效的导电通路；如果长度过长，相互之间缠绕点增加，在宏观上形成团聚，从而影响材料的力学性能。
优选地，所述聚四氟乙烯的数均分子量为2-50万。
进一步优选地，所述聚四氟乙烯的数均分子量为3-10万。
聚四氟乙烯的数均分子量过大，会影响其在复合材料中的分散情况，使其在复合材料中难以分散；数均分子量过小，虽然在摩擦过程初期阶段，能够起到一定降低摩擦损耗的作用，但经过长期的摩擦，分子量过低会使得聚四氟乙烯更容易迁移至材料表面，随着摩擦过程的进行，复合材料中聚四氟乙烯的含量大幅度衰减，从而摩擦损耗大幅度上升。
优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯-丁二烯、马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中的一种或几种。
优选地，所述添加剂为抗氧剂、润滑剂中的至少一种。
优选地，所述抗氧剂选自2,4,6,-三叔丁基苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸三(壬基苯基)苯酯或亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的至少一种；润滑剂选自N,N’-亚乙基双硬脂酰胺、十八烷酸、硬脂酸钙、硬脂酸盐、芥酸酰胺中的至少一种。
优选地，所述石墨1、石墨2、石墨3的重量比为(1-5):(3-7):(1-5)。
进一步优选地，所述石墨1、石墨2、石墨3的重量比为(2-4):(3-5):(2-4)。
在摩擦过程中，小粒径石墨更容易迁移至材料表面，起到润滑作用，但在长期摩擦中更容易损耗；大粒径石墨能够更缓慢得迁移至材料表面，以维持在长期摩擦过程中，材料表面保持长期的润滑性，以获得更低的摩擦损耗。
优选地，按重量份数，组分包括：
Figure BDA0003514882670000031
本发明的一种所述尼龙复合材料的制备方法，包括：
按重量配比称取各组分，然后将尼龙、聚四氟乙烯、石墨、碳纳米管、相容剂、添加剂混匀后直接进入挤出机，碳纤维通过侧喂口进入挤出机，经过挤出、冷却、造粒，得到尼龙复合材料。
所述双螺杆挤出机的螺筒各区温度保持在220-320℃。
本发明的一种所述尼龙复合材料在汽车、电动工具、轨道交通领域中的应用。
本发明中发现复合材料中石墨的粒径分布对材料的摩擦性能影响较大，在不同粒径石墨复配的情况下，材料的摩擦系数最低。这是因为其中较小粒径的石墨在摩擦过程中易迁移至材料表面，对组合物的耐磨性能起到显著增效作用；随着材料的磨损量增加，小粒径的石墨更容易在摩擦过程中损耗，此时，较大粒径的石墨进而起到提升耐磨性能的作用，从而使得组合物保持摩擦损耗极低，摩擦性能持久优异。
本发明通过对聚四氟乙烯粒径的优选，大幅提升了尼龙材料的耐磨性能，降低了摩擦损耗且保持原有的高刚性高强度。
有益效果
(1)本发明提出了通过对粒度进行研究，选择了一种大小粒径复配的方案，降低了摩擦损耗。
(2)本发明体系能够在保证材料良好的机械性能的同时降低摩擦损耗。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一、原料来源
表1
Figure BDA0003514882670000041
注：平行的实施例和对比例采用的添加剂均为同一市售产品。
1.石墨的D50粒径表征方法为：将通过双螺杆挤出机挤出造粒获得的复合材料颗粒作为样品。在氮气氛围的马弗炉中进行烧灼，烧灼温度为750℃，时间为4h，烧灼后残余物质即为石墨。石墨的粒径的测试方法，参照GB/T 19077.1《粒度分析激光衍射法》方法进行测定，用统计学方法对石墨的平均粒径、粒径分布进行计算。
2.经过试验发现，经剪切、挤出成型后产品中的碳纳米管、碳纤维的直径和长度与原料中碳纳米管、碳纤维的初始直径和长度变化不大。
二、测试标准和方法
1.摩擦损耗测试设备为：TABER/5135型摩擦损耗测试仪，参考标准：ASTM D3702-2019，测试条件为：单臂载荷：500g；磨轮型号：H-18；速度：72r/min；摩擦次数：25000次和50000次；
2.弹性模量测试设备为：万能电子试验机，参考标准：ISO527-1-2012测试条件为：标距50mm，拉伸速度1mm/min。
实施例1-14
按重量份数称取各组分，如表2所示。
将尼龙66、聚四氟乙烯、石墨、添加剂、相容剂、碳纳米管混合均匀后直接进入双螺杆挤出机加工，碳纤维通过侧喂口进入双螺杆挤出机加工，经过挤出、冷却、造粒得到成品粒子。双螺杆挤出机的螺筒各区温度保持在220-320℃。
表2实施例各组分配比(重量份)
Figure BDA0003514882670000051
Figure BDA0003514882670000061
表2中石墨的比例为石墨1：石墨2：石墨3的重量比。
对比例1-8
按重量配比称取各组分，如表3所示，具体制备方法同实施例。
表3对比例各组分配比(重量份)
Figure BDA0003514882670000062
表4实施例1-14的性能效果数据
Figure BDA0003514882670000063
表5对比例1-8的性能效果数据
Figure BDA0003514882670000064
在该材料方案中，碳纤维主要起到增强作用，碳纤维的相对含量是影响材料的弹性模量的主要因素。对比实施例12、1、13碳纤维的含量分别为20、30、40份，材料弹性模量由15220增加到28560MPa，对摩擦性能影响较小。聚四氟乙烯的加入会影响材料的弹性模量和耐磨性能，一般来说，聚四氟乙烯的数均分子量过大，会影响其在复合材料中的分散情况，使其在复合材料中难以分散；数均分子量过小，虽然在摩擦过程初期阶段，能够起到一定降低摩擦损耗的作用，但经过长期的摩擦，分子量过低会使得聚四氟乙烯更容易迁移至材料表面，随着摩擦过程的进行，复合材料中聚四氟乙烯的含量大幅度衰减，从而摩擦损耗大幅度上升。
石墨的粒径同样会影响材料的耐磨性能和力学性能，其中较小粒径的石墨在摩擦过程中易迁移至材料表面，对组合物的耐磨性能起到显著增效作用；随着材料的磨损量增加，小粒径的石墨更容易在摩擦过程中损耗，此时，较大粒径的石墨进而起到提升耐磨性能的作用，从而使得组合物保持摩擦损耗极低，摩擦性能持久优异。实施例均采用三种不同粒径的石墨复配的方案，对比例中为单一粒径石墨或两种粒径石墨复配的方案。在25000次摩擦过程中，实施例1-13摩擦损耗为1.1-1.9，对比例为2.0-3.5，差别并不是很明显。但在50000次摩擦过程中，摩擦损耗的差距逐渐显现出来。

Claims (10)

1.一种尼龙复合材料，其特征在于，按重量份数，组分包括：
Figure FDA0003514882660000011
其中石墨为石墨1、石墨2、石墨3的混合物，所述石墨1的D50粒径为50-70μm，石墨2的D50粒径为20-45μm，石墨3的D50粒径为8-15μm。
2.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述尼龙树脂的相对粘度为80-180ml/g。
3.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯的数均分子量为2-50万。
5.根据权利要求4所述复合材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯的数均分子量为3-10万。
6.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯-丁二烯、马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中的一种或几种；所述添加剂为抗氧剂、润滑剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述石墨1、石墨2、石墨3的重量比为(1-5):(3-7):(1-5)。
8.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，按重量份数，组分包括：
Figure FDA0003514882660000012
9.一种权利要求1所述尼龙复合材料的制备方法，包括：
按重量配比称取各组分，然后将尼龙树脂、聚四氟乙烯、石墨、碳纳米管、相容剂、添加剂混匀后直接进入挤出机，碳纤维通过侧喂口进入挤出机，经过挤出、冷却、造粒，得到尼龙复合材料。
10.一种权利要求1所述尼龙复合材料在汽车、电动工具、轨道交通领域中的应用。
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