CN108083803B - 一种模具压制成型石墨制品的制备方法及石墨制品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种模具压制成型石墨制品的制备方法及石墨制品，制备方法包括以下步骤：破碎、筛分、配料、干混、混捏、成型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧以及石墨化得到成品，配料步骤中的骨料是由煅烧焦、沥青焦和针状焦组成，且所述煅烧焦、沥青焦、针状焦的重量比为75‑77：15‑20：5‑8。本发明通过调整配料配方及成型条件，成型效率高，产品的制作速率快，能够大幅度节省生产过程中的能源消耗，降低了成本，提高了经济效益。

Description

一种模具压制成型石墨制品的制备方法及石墨制品
技术领域
本发明属于石墨材料领域，具体涉及一种模具压制成型石墨制品的制备方法及石墨制品。
背景技术
石墨是有机成因的碳质物变质而成，最常见于大理岩、片岩或片麻岩中。煤层可经热变质作用部分形成石墨，而少量石墨则是火成岩的原生矿物。石墨制品保持了鳞片石墨原有的化学特性还具有很强的自润滑性能。石墨制品由于其特殊结构，具有耐高温、耐腐蚀、耐氧化、高体密、抗拉及抗弯强度高等众多特性，因此石墨制品现已被广泛的应用在冶金、化工、石油化工、高能物理、航天、电子等方面。
近年来随着石墨制品市场的快速发展，人们对制造石墨制品的需求大幅提高。为了保证石墨制品的优良的性能，目前制备石墨制品的方式中成型方法相对缓慢，加工过程中需要经过多次浸渍、焙烧，因此不仅加工时间长，耗费的人力、物力的成本也高。因此，如何提高成型效率和制作效率，又能够获得性能优良的石墨制品是需要解决的问题。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种模具压制成型石墨制品的制备方法及石墨制品。本发明通过调整配料配方及成型条件，成型效率高，产品的制作速率快，能够大幅度节省生产过程中的能源消耗，降低了成本，提高了经济效益。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
本发明的第一目的是提供一种模具压制成型石墨制品的制备方法，包括以下步骤：破碎、筛分、配料、干混、混捏、成型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧以及石墨化得到成品，配料步骤中的骨料是由煅烧焦、沥青焦和针状焦组成，且所述煅烧焦、沥青焦、针状焦的重量比为75-77：15-20：5-8。
进一步的方案，所述煅烧焦、沥青焦、针状焦的重量比为75-76：16-19：6-7；
其中，所述的煅烧焦的粒径范围与含量为：
Figure BDA0001474301000000021
所述沥青焦的粒径范围：0.35mm＜粒径≤0.5mm
所述针状焦的粒径范围：0.075mm＜粒径≤0.35mm。
配方和骨料对石墨制品的性能参数影响较大，特别是对体积密度、空隙数量和热膨胀系数的影响。一般来说，采用细颗粒配方振动成型得到产品的体积密度大、空隙率低、电阻率、热膨胀系数低，但颗粒越细小，石墨的强度会下降。
本发明在配料时，既考虑到石墨制品的体积密度、空隙率、电阻率、热膨胀系数，又考虑到石墨制品的强度，采用较小颗粒配方、四个梯度的粒度范围的精细配料，能使不同粒径的颗粒紧密地、有规律地堆积在一起，有利于得到结构致密均匀、空隙率低的压制品，从而提高石墨成品的各项理化性能。同时，骨料的材料性能是决定产品性能的直接因素。
本发明采用煅烧焦、沥青焦和针状焦按照一定比例混合的方式，增加沥青焦的比例，降低煅烧焦的比例，再配合调整成型条件，能够提高成型的效率，也能够为后续减少浸渍次数提供基础条件。增加沥青焦的比例不仅能够增加制品的强度，在压力的提升过程中使得针状焦能够利于产品的石墨化和加快其它杂质的排出，使成型制备获得的石墨制品各项性能指标均得到提高。另外，沥青焦的成本低于煅烧焦，沥青焦使用比例的提升和煅烧焦使用比例的下调可以降低生产成本，提高生产效益。
进一步的方案，成型过程中压力为12-16MPa，优选的，成型过程中压力为13-15MPa；
优选的，成型的过程中至少采用两个模具同时压制出两个产品。
本发明在制备石墨制品的过程中，一是调整了配料的配方，二是在成型过程中，调整了成型条件，如提高了成型的压力，同时将单模具改成采用多个模具，优选的采用双模具，两个模具并列在一起，实现了在一台压机的压力下，能够实现一次性同时压制出多块产品的目的。成型过程中的压力与压制的石墨制品数量相匹配，同时兼顾配料的配方，使得沥青比例提高后的制品在成型压力下能够得到较密化、空隙小的压坯，保证产品的性能。如此，不仅提高了成型的效率，还减少了后续的浸渍的步骤，得到的石墨产品各项指标也有所提高，保证了产品的优良性能。
进一步的方案，浸渍为单次浸渍，浸渍前先将混捏后得到的产品预热至300-400℃，保温8-16小时，然后进行浸渍；
优选的，产品的预热温度为340-350℃，保温时间为11-16小时。
大多数石墨制品需要多次浸渍才能达到客户的需求指标，如一般经过一次焙烧、一次浸渍、二次焙烧、二次浸渍、三次焙烧、然后石墨化得到成品的过程。而本发明中采用双模具加压下生产出的石墨制品不仅产量大幅度提高，而且在浸渍过程中仅仅只需要一次浸渍，就能够达到制备高密度、高性能的石墨制品的效果。因此，可以为产品制作成本过程节约大量的人力、物力，降低成本，提高经济效益。
而本发明的产品在混捏时将配料的比例做出了调整，加入了一定量的针状焦，提高了沥青焦的比例和沥青焦的温度，同时提高了成型过程中的压力，使得成型后的产品的体积密度得到提高。在进入浸渍时，浸渍的各项环节的条件也做出了调整，例如，预热温度提高了10度，恒温保温时间延长，保压时间也延长，使得产品的密度进一步得到提高，因此只需一次浸渍就能使得石墨制品的各项指标完全达标，获得高密度、高性能的石墨制品。因此，可以为产品制作成本过程节约大量的人力、物力，降低成本，提高经济效益。
进一步的方案，单次浸渍的条件为：将浸渍沥青加热到190-220℃，保温搅拌后沉淀40-56小时，再将浸渍沥青的温度降到150-180℃，放入预热的一次焙烧产品，加压保压一定的时间，然后冷却；
优选的，将浸渍沥青加热到190-210℃，保温搅拌后沉淀46-52小时，加压的时间为2-4小时，保压的时间为7-11小时。
进一步的方案，所述的一次焙烧为：在100-350℃时，升温速率为1.2-1.5℃/h；在350-600℃时，升温速率为0.6-0.8℃/h；在600-750℃时，升温速率为0.8-1.0℃/h；在750-1050℃时，升温速率为2.1-2.3℃/h；焙烧的填充料的厚度为8-13cm，比以前增加3-5cm，产品焙烧后体积密度相比平均上升2％。
石墨制品在焙烧过程中会有大量物质挥发，从而在炭块中形成大量的气孔，这些空隙的数量、大小、形状对石墨制品的孔隙率有非常突出的影响。本发明采用双模具高压成型、单次浸渍、焙烧得到的石墨制品，制品的密度高且均匀，孔隙率低、孔洞的尺寸小，结构均匀，灰分低，热膨胀系数较小，具有非常好的抗氧化性、抗压强度和抗折强度。在高温焙烧过程中，产生的裂纹少，产品由于密度不均等因素造成的损坏少，成品率高。
所述二次焙烧的时间为520-550h，二次焙烧的最高温度达860-950℃，
优选的，二次焙烧后产品的体积密度为1.70-2.00g/cm3。
进一步的方案，混捏步骤中的粘结剂是软化点为85-90℃、结焦值≥51％、喹啉不融物≤0.2％、硫含量≤0.2％的低硫沥青，且所述低硫沥青与骨料的重量比为36-45:60-70；浸渍步骤中的浸渍沥青为软化点为80-84℃、结焦值≥48％、喹啉不融物≤0.2％的中温沥青。
进一步的方案，混捏的步骤是：将低硫沥青先加热至180-230℃，保温并搅拌50-60min，再将该沥青分两次加入骨料中进行混捏，混捏的温度为140～150℃；
优选的，混捏的步骤为：将低硫沥青先加热至180-230℃，保温并搅拌50-60min，再将该沥青分两次加入骨料中进行混捏，混捏的温度为140～150℃。
进一步的方案，石墨化的条件为：石墨化的时间为90-100小时，石墨化的最高温度为2600-2900℃；
优选的，石墨化时间为95小时，石墨化的最高温度为2800℃。
本发明生产出的制品在石墨化过程中需求的电量远比其他方法制作的出的产品节约大量的电能，在后期的机加工过程中也是别于加工成客户需求的各种规格、形状等。石墨化过程中产品温度达到2800度，送点时间缩短到95小时，原本是110小时—120小时，单耗降低至3300T/kw.h—3500T/kw.h，因此可以大大降低耗能。
本发明的第二目的是提供一种如上所述的制备方法制得的石墨制品，其特征在于，所述石墨制品的各项性能指标为：电阻率≤8μΩm，抗压强度≥32MPa，抗折强度≥15Pa，灰分≤2％，热膨胀系数≤3*10-6/℃，100℃时的导热系数≥100W/(m·K)。
石墨制品是本产品最终达到的成品，未经过石墨化的产品是半成品，成品可用于各行业中，且成品的各项性能指标都很理想，适用于各行业。例如，成品有石墨坩埚、热交换器、石墨模具、石墨轴承、石墨活塞等。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明调整了成型过程中的条件，提高了成型压力，采用至少双模具高压成型的方式，可以单次同时压出至少两块产品，提高了成型效率和产量。
2、本发明改进了配料的配方，增加了沥青焦的比例，降低了煅烧焦的比例，如此制备得到的石墨制品性能优良。因此，既保证了石墨制品的品质，又降低了成本。
3、本发明通过高压双模成型、改进配料配方来制备的石墨制品，在制备过程中只需要单次浸渍就能够达到客户的需求指标，而不需要多次浸渍，因此不仅节约了大量的人力、物力，也大大缩短了制作过程，提高了制作效率，带来了显著的经济效益。
4、本发明在石墨化过程中所需求的电量远比其他方式制作的产品节约电能，节省了能耗，减少了成本，也有利于提高经济效益。
具体实施方式
以下用实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，将有助于对本发明的技术方案的优点、效果有更进一步的了解。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)破碎、筛分、配料：将煅烧后的石油焦进行破碎，筛分成规格为0.5mm＜粒径≤0.8mm、0.335mm＜粒径≤0.5mm、0.075mm＜粒径≤0.335mm和＜0.075mm的四种细粉颗粒；将沥青焦破碎、筛分出规格为0.335mm＜粒径≤0.5mm的颗粒；然后取煅烧焦75重量份，沥青焦20重量份，规格为0.075mm＜粒径≤0.335mm的针状焦5重量份进行配料。
其中，上述75重量份的煅烧焦中：0.5mm＜粒径≤0.8mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的2％，0.335mm＜粒径≤0.5mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的40％、0.075mm＜粒径≤0.335mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的31％，粒径＜0.075mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的27％。
(2)干混、混捏、成型：将上述配好的骨料放进混捏锅内进行干混，干混时间为40分钟，干混的温度为120℃。干混后，加入低硫沥青进行混捏，先将低硫沥青加热至180℃，保温搅拌50min，再加入51重量份的低硫沥青，混捏温度为150℃，混捏时间为80分钟。
混捏步骤中的粘结剂是软化点为85℃、结焦值为55％、喹啉不融物为0.1％、硫含量为0.1％的低硫沥青。
成型：将混捏后的糊料在成型机内于15MPa压力作用下，利用两个模具压制成型成两块产品，成型后生坯的体积密度为1.90g/cm3。
(3)一次焙烧：将经步骤(2)成型的产品于焙烧炉内进行一次焙烧，在150-370℃时，升温速率为1.2℃/h；在380-600℃时，升温速率为0.8℃/h；在600-750℃时，升温速率为0.8℃/h；在750-1150℃时，升温速率为2.1℃/h，焙烧的填充料的厚度为10cm。
(4)浸渍：先将一次焙烧品放入预热炉内进行预热，预热时间为16h，预热温度为400℃；将产品从预热炉取出；
将浸渍沥青加热到220℃，保温搅拌后沉淀56小时，再将浸渍沥青的温度降到180℃，放入预热的一次焙烧产品，加压2小时保压8小时，然后冷却；其中，浸渍沥青为软化点为79℃、结焦值为50％、喹啉不融物为0.2％的中温沥青。
(5)二次焙烧：将上述浸渍好的产品放进焙烧炉内进行二次焙烧，二次焙烧的时间为550h，二次焙烧的最高温度达950℃，二次焙烧后产品的体积密度为1.95g/cm3。
(6)石墨化：将经过两次焙烧的产品，装进石墨化炉中石墨化，石墨化温度为2900℃，石墨化时间100h。
出炉后将石墨化毛坯精加工成所需要的规格。
产品的参数：电阻率为6μΩm，抗压强度为35MPa，抗折强度为19Pa，灰分为2％，热膨胀系数为2*10-6/℃，100℃时的导热系数为130W/(m·K)。
实施例2
(1)破碎、筛分、配料：将煅烧后的石油焦进行破碎，筛分成规格为0.5mm＜粒径≤0.8mm、0.335mm＜粒径≤0.5mm、0.075mm＜粒径≤0.335mm和＜0.075mm的四种细粉颗粒；将沥青焦破碎、筛分出规格为0.335mm＜粒径≤0.5mm的颗粒；然后取煅烧焦77重量份，沥青焦15重量份，规格为0.075mm＜粒径≤0.335mm的针状焦8重量份进行配料。
其中，上述77重量份的煅烧焦中：0.5mm＜粒径≤0.8mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的1％，0.335mm＜粒径≤0.5mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的35％、0.075mm＜粒径≤0.335mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的27％，粒径＜0.075mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的37％。
(2)干混、混捏、成型：将上述配好的骨料放进混捏锅内进行干混，干混时间为60分钟，干混的温度为150℃。干混后，加入低硫沥青进行混捏，先将低硫沥青加热至230℃，保温搅拌60min，再加入45.6重量份的低硫沥青，混捏温度为140℃，混捏时间为90分钟。
混捏步骤中的粘结剂是软化点为85℃、结焦值为55％、喹啉不融物为0.1％、硫含量为0.1％的低硫沥青。
成型：将混捏后的糊料在成型机内于16MPa压力作用下压模成型，成型后生坯的体积密度为1.80g/cm3。
(3)一次焙烧：将经步骤(2)成型的产品于焙烧炉内进行一次焙烧，在150-350℃时，升温速率为1.5℃/h；在350-600℃时，升温速率为0.6℃/h；在600-750℃时，升温速率为1.0℃/h；在750-1050℃时，升温速率为2.3℃/h，焙烧的填充料的厚度为8cm。
(4)浸渍：先将一次焙烧品放入预热炉内进行预热，预热时间为8h，预热温度为300℃；将产品从预热炉取出；
将浸渍沥青加热到190℃，保温搅拌后沉淀40小时，再将浸渍沥青的温度降到150℃，放入预热的一次焙烧产品，加压3小时保压12小时，然后冷却；其中，浸渍沥青为软化点为75℃、结焦值为53％、喹啉不融物为0.1％的中温沥青。
(5)二次焙烧：将上述浸渍好的产品放进焙烧炉内进行二次焙烧，二次焙烧的时间为520h，二次焙烧的最高温度达950℃，二次焙烧后产品的体积密度为1.85g/cm3。
(6)石墨化：将经过两次焙烧的产品，装进石墨化炉中石墨化，石墨化温度为2600℃，石墨化时间90h。
出炉后将石墨化毛坯精加工成所需要的规格。
产品的参数：电阻率为6μΩm，抗压强度为36MPa，抗折强度为20Pa，灰分为1％，热膨胀系数为2*10-6/℃，100℃时的导热系数为110W/(m·K)。
实施例3
(1)破碎、筛分、配料：将煅烧后的石油焦进行破碎，筛分成规格为0.5mm＜粒径≤0.8mm、0.335mm＜粒径≤0.5mm、0.075mm＜粒径≤0.335mm和＜0.075mm的四种细粉颗粒；将沥青焦破碎、筛分出规格为0.335mm＜粒径≤0.5mm的颗粒；然后取煅烧焦76重量份，沥青焦19重量份，规格为0.075mm＜粒径≤0.335mm的针状焦7重量份进行配料。
其中，上述76重量份的煅烧焦中：0.5mm＜粒径≤0.8mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的1％，0.335mm＜粒径≤0.5mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的35％、0.075mm＜粒径≤0.335mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的29％，粒径＜0.075mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的35％。
(2)干混、混捏、成型：将上述配好的骨料放进混捏锅内进行干混，干混时间为50分钟，干混的温度为190℃。干混后，加入低硫沥青进行混捏，先将低硫沥青加热至210℃，保温搅拌55min，再加入53重量份的低硫沥青，混捏温度为140℃，混捏时间为90分钟；
混捏步骤中的粘结剂是软化点为90℃、结焦值为53％、喹啉不融物为0.15％、硫含量为0.2％的低硫沥青。
成型：将混捏后的糊料在具有两个模具的成型机内于13MPa压力作用下压模成型得到两个产品，成型后生坯的体积密度为1.70g/cm3。
(3)一次焙烧：将经步骤(2)成型的产品于焙烧炉内进行一次焙烧，在160-330℃时，升温速率为1.4℃/h；在330-610℃时，升温速率为0.9℃/h；在620-750℃时，升温速率为1.0℃/h；在750-1050℃时，升温速率为2.4℃/h，焙烧的填充料的厚度为9cm。
(4)浸渍：先将一次焙烧品放入预热炉内进行预热，预热时间为11h，预热温度为340℃；将产品从预热炉取出；
将浸渍沥青加热到190℃，保温搅拌后沉淀46小时，再将浸渍沥青的温度降到170℃，放入预热的一次焙烧产品，加压8小时，保压17小时，然后冷却；其中，浸渍沥青为软化点为78℃、结焦值为55％、喹啉不融物为0.1％的中温沥青。
(5)二次焙烧：将上述浸渍好的产品放进焙烧炉内进行二次焙烧，二次焙烧的时间为520h，二次焙烧的最高温度达900℃，二次焙烧后产品的体积密度为1.75g/cm3。
(6)石墨化：将经过两次焙烧的产品，装进石墨化炉中石墨化，石墨化温度为2700℃，石墨化时间95h。
出炉后将石墨化毛坯精加工成所需要的规格。
产品的参数：电阻率为8μΩm，抗压强度为38MPa，抗折强度为19Pa，灰分为1％，热膨胀系数为2*10-6/℃，100℃时的导热系数为120W/(m·K)。
实施例4
(1)破碎、筛分、配料：将煅烧后的石油焦进行破碎，筛分成规格为0.5mm＜粒径≤0.8mm、0.335mm＜粒径≤0.5mm、0.075mm＜粒径≤0.335mm和＜0.075mm的四种细粉颗粒；将沥青焦破碎、筛分出规格为0.335mm＜粒径≤0.5mm的颗粒；然后取煅烧焦76重量份，沥青焦16重量份，规格为0.075mm＜粒径≤0.335mm的针状焦6重量份进行配料。
其中，上述76重量份的煅烧焦中：0.5mm＜粒径≤0.8mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的1％，0.335mm＜粒径≤0.5mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的35％、0.075mm＜粒径≤0.335mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的30％，粒径＜0.075mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的34％。
(2)干混、混捏、成型：将上述配好的骨料放进混捏锅内进行干混，干混时间为50分钟，干混的温度为190℃。干混后，加入低硫沥青进行混捏，先将低硫沥青加热至230℃，保温搅拌60min，再加入59重量份的低硫沥青，混捏温度为150℃，混捏时间为110分钟；
混捏步骤中的粘结剂是软化点为90℃、结焦值为53％、喹啉不融物为0.15％、硫含量为0.2％的低硫沥青。
成型：将混捏后的糊料在具有两个模具的成型机内于12MPa压力作用下压模成型得到两个产品，成型后生坯的体积密度为1.90g/cm3。
(3)一次焙烧：将经步骤(2)成型的产品于焙烧炉内进行一次焙烧，在170-350℃时，升温速率为1.3℃/h；在350-580℃时，升温速率为0.7℃/h；在580-730℃时，升温速率为1.0℃/h；在730-1050℃时，升温速率为2.2℃/h，焙烧的填充料的厚度为12cm。
(4)浸渍：先将一次焙烧品放入预热炉内进行预热，预热时间为15h，预热温度为350℃；将产品从预热炉取出；
将浸渍沥青加热到210℃，保温搅拌后沉淀52小时，再将浸渍沥青的温度降到170℃，放入预热的一次焙烧产品，加压6小时，保压18小时，然后冷却；其中，浸渍沥青为软化点为78℃、结焦值为55％、喹啉不融物为0.1％的中温沥青。
(5)二次焙烧：将上述浸渍好的产品放进焙烧炉内进行二次焙烧，二次焙烧的时间为540h，二次焙烧的最高温度达930℃，二次焙烧后产品的体积密度为2.00g/cm3。
(6)石墨化：将经过两次焙烧的产品，装进石墨化炉中石墨化，石墨化温度为2800℃，石墨化时间99h。
出炉后将石墨化毛坯精加工成所需要的规格。
产品的参数：电阻率为7μΩm，抗压强度为35MPa，抗折强度为19Pa，灰分为1％，热膨胀系数为2*10-6/℃，100℃时的导热系数为140W/(m·K)。
实施例5
(1)破碎、筛分、配料：将煅烧后的石油焦进行破碎，筛分成规格为0.5mm＜粒径≤0.8mm、0.335mm＜粒径≤0.5mm、0.075mm＜粒径≤0.335mm和＜0.075mm的四种细粉颗粒；将沥青焦破碎、筛分出规格为0.335mm＜粒径≤0.5mm的颗粒；然后取煅烧焦75重量份，沥青焦19重量份，规格为0.075mm＜粒径≤0.335mm的针状焦6重量份进行配料。
其中，上述76重量份的煅烧焦中：0.5mm＜粒径≤0.8mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的1.5％，0.335mm＜粒径≤0.5mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的38.5％、0.075mm＜粒径≤0.335mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的30％，粒径＜0.075mm的煅烧焦占总煅烧焦重量的30％。
(2)干混、混捏、成型：将上述配好的骨料放进混捏锅内进行干混，干混时间为50分钟，干混的温度为190℃。干混后，加入低硫沥青进行混捏，先将低硫沥青加热至230℃，保温搅拌60min，再加入59重量份的低硫沥青，混捏温度为150℃，混捏时间为110分钟；
混捏步骤中的粘结剂是软化点为90℃、结焦值为53％、喹啉不融物为0.15％、硫含量为0.2％的低硫沥青。
成型：将混捏后的糊料在具有两个模具的成型机内于16MPa压力作用下压模成型得到两个产品，成型后生坯的体积密度为1.85g/cm3。
(3)一次焙烧：将经步骤(2)成型的产品于焙烧炉内进行一次焙烧，在170-350℃时，升温速率为1.3℃/h；在350-580℃时，升温速率为0.7℃/h；在580-730℃时，升温速率为1.0℃/h；在730-1050℃时，升温速率为2.2℃/h，焙烧的填充料的厚度为11cm。
(4)浸渍：先将一次焙烧品放入预热炉内进行预热，预热时间为15h，预热温度为350℃；将产品从预热炉取出；
将浸渍沥青加热到210℃，保温搅拌后沉淀52小时，再将浸渍沥青的温度降到170℃，放入预热的一次焙烧产品，加压5小时，保压16小时，然后冷却；其中，浸渍沥青为软化点为78℃、结焦值为55％、喹啉不融物为0.1％的中温沥青。
(5)二次焙烧：将上述浸渍好的产品放进焙烧炉内进行二次焙烧，二次焙烧的时间为540h，二次焙烧的最高温度达930℃，二次焙烧后产品的体积密度为1.95g/cm3。
(6)石墨化：将经过两次焙烧的产品，装进石墨化炉中石墨化，石墨化温度为2800℃，石墨化时间100h。
出炉后将石墨化毛坯精加工成所需要的规格。
产品的参数：电阻率为6μΩm，抗压强度为36MPa，抗折强度为20Pa，灰分为1％，热膨胀系数为2*10-6/℃，100℃时的导热系数为130W/(m·K)。
对比例1
本对比例是对沥青焦比例选取的比较试验。试验组1-3按照表1的原料配料，工艺步骤按照实施例1的制备方法制备，经过一次焙烧、单次浸渍和二次焙烧后测定电阻率、抗压强度、抗折强度等参数指标。
表1各试验组中煅烧焦、沥青焦、针状焦的不同的重量比
煅烧焦(重量份) 沥青焦(重量份) 针状焦(重量份)
实施例1 75 20 5
实施例2 77 15 8
试验组1 82 13 5
试验组2 84 8 8
试验组3 85 10 5
表2各试验组得到产品的参数
Figure BDA0001474301000000101
Figure BDA0001474301000000111
由以上试验结果可以看出，实施例1和实施例2中，煅烧焦与沥青焦的比例在3.8-5：1的范围内时，采用一次焙烧、单次浸渍和二次焙烧的方式得到的产品的指标参数较好，电阻率小，抗压强度和抗折强度高，气孔小，体积密度大。而当煅烧焦与沥青焦的比例大于6:1时，沥青焦的比例少，采用一次焙烧、单次浸渍和二次焙烧的方式得到的产品的由于浸渍不够，气孔较多，指标参数稍差。因此，当煅烧焦、沥青焦、针状焦的重量比为75-77：15-20：5-8时，采用单次浸渍的方式能够达到良好的效果，获得指标参数优良的产品。另外，沥青的价格相对煅烧焦的价格较低，沥青焦的比例的增加有利于降低成本。
对比例2
本实施例是对成型过程中的压力选取进行的比较试验。试验组1-3按照表1的成型压力，工艺步骤及配料的配方均按照实施例1的制备方法制备，测定成型后的体积密度和过程中的能耗。
表3各试验组中成型压力及成型后的体积密度及能耗
成型压力MPa 体积密度g/cm<sup>3</sup> 成型耗电量
实施例1 15 1.95 15度电量
实施例2 16 1.85 15度电量
试验组1 11 1.62 13度电量
试验组2 8 1.31 12度电量
试验组3 18 1.89 20度电量
由上表可知，当成型压力为15MPa及16MPa时，成型后产品的体积密度高，成型效果好。当成型压力小于11MPa时，成型产品的压型效果不好，成型后产品的体积密度较低。而当成型压力高于18MPa时，成型后产品的体积密度提高的不多，但耗电量大幅增长，不利于节省成本和耗能。因此，本发明的成型压力在12-16MPa的范围内时，成型后产品的体积密度高，为后续采用单次浸渍提供基础条件，进一步减少耗能。
对比例3
本对比例是将采用单次浸渍与采用多次浸渍的方式进行对比。多次浸渍设置试验组1和试验组2，其中，试验组1的工艺步骤参照专利CN201410729431.1的实施例一中的工艺步骤进行，试验组2为在本申请的实施例一的工艺步骤的基础上，在二次焙烧后增加二次浸渍和三次焙烧。二次浸渍和三次焙烧的条件参照专利CN201410729431.1的实施例一。获得的石墨制品的参数指标利于表4中。
表4各试验组中参数指标
Figure BDA0001474301000000121
由上表可知，本实施例一采用单次浸渍的方式，产品的指标优良，制作过程耗费的时间短，耗费的电量少，生产效率高。而采用多次浸渍的方式，得到的产品的指标类似，但制作时间长，耗电量大，生产效率较低，不利于提高经济效益。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (12)

1.一种模具压制成型石墨制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：破碎、筛分、配料、干混、混捏、成型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧以及石墨化得到成品，配料步骤中的骨料是由煅烧焦、沥青焦和针状焦组成，且所述煅烧焦、沥青焦、针状焦的重量比为75-77：15-20：5-8；成型过程中压力为12-16MPa；所述浸渍为单次浸渍，浸渍前先将一次焙烧后得到的产品预热至340-350℃，保温11-16小时，然后进行浸渍；单次浸渍的条件为：将浸渍沥青加热到190-220℃，保温搅拌后沉淀40-56小时，再将浸渍沥青的温度降到150-180℃，放入预热的一次焙烧产品，加压保压一定时间，然后冷却。
2.根据权利要求1所述的一种模具压制成型石墨制品的制备方法，其特征在于，所述煅烧焦、沥青焦、针状焦的重量比为75-76：16-19：6-7；
其中，所述的煅烧焦的粒径范围与含量为：
Figure FDA0002427252330000011
所述沥青焦的粒径范围：0.35mm＜粒径≤0.5mm，
所述针状焦的粒径范围：0.075mm＜粒径≤0.35mm。
3.根据权利要求1所述的一种模具压制成型石墨制品的制备方法，其特征在于，成型过程中压力为13-15MPa。
4.根据权利要求1所述的一种模具压制成型石墨制品的制备方法，其特征在于，成型的过程中至少采用两个模具同时压制出两个产品。
5.根据权利要求1所述的一种模具压制成型石墨制品的制备方法，其特征在于，
将浸渍沥青加热到190-210℃，保温搅拌后沉淀46-52小时，加压的时间为2-8小时，保压的时间为8-18小时。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种模具压制成型石墨制品的制备方法，其特征在于，所述的一次焙烧为：在150-350℃时，升温速率为1.2-1.5℃/h；在350-600℃时，升温速率为0.6-0.8℃/h；在600-750℃时，升温速率为0.8-1.0℃/h；在750-1050℃时，升温速率为2.1-2.3℃/h；焙烧的填充料的厚度为8-13cm。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的一种模具压制成型石墨制品的制备方法，其特征在于，所述二次焙烧的时间为520-550h，二次焙烧的最高温度达860-950℃。
8.根据权利要求7所述的一种模具压制成型石墨制品的制备方法，其特征在于，二次焙烧后产品的体积密度为1.70-2.00g/cm3。
9.根据权利要求1-5任意一项所述的一种模具压制成型石墨制品的制备方法，其特征在于，混捏步骤中的粘结剂是软化点为85-90℃、结焦值≥53％、喹啉不融物≤0.15％、硫含量≤0.2％的低硫沥青，且所述低硫沥青与骨料的重量比为36-45:70-75；浸渍步骤中的浸渍沥青为软化点为75-79℃、结焦值≥50％、喹啉不融物≤0.2％的中温沥青。
10.根据权利要求1-5任意一项所述的一种模具压制成型石墨制品的制备方法，其特征在于，混捏的步骤为：将低硫沥青先加热至180-230℃，保温并搅拌50-60min，再将该沥青分两次加入骨料中进行混捏，混捏的温度为140～150℃。
11.根据权利要求1-5任意一项所述的一种模具压制成型石墨制品的制备方法，其特征在于，石墨化的条件为：石墨化的时间为90-100小时，石墨化的最高温度为2600-2900℃。
12.一种如权利要求1-11任意一项所述的制备方法制得的石墨制品，其特征在于，所述石墨制品的各项性能指标为：电阻率≤8μΩm，抗压强度≥32MPa，抗折强度≥15Pa，灰分≤2％，热膨胀系数≤3*10-6/℃，100℃时的导热系数≥100W/(m·K)。
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