CN104860678A - 一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨电极。一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，它使用三层模具并包括：将针状焦和改质沥青混合加入三氧化二铁加热搅拌，物料混成糊状后加入电极模具内层，预压，将物料压成圆柱状；除去内层模具，将天然石墨和针状焦混合，加入改质沥青和三氧化二铁，加热并混合，加入模具第二层，预压后加压将物料和内层石墨柱压在一起，冷却；除去第二层模具，将天然石墨和改质沥青、三氧化二铁加热混合均匀加入模具最外层，先预压再加压将最外层物料和内部形成的石墨柱压在一起；除去模具冷却；将冷却好的石墨电极装入高温炉中进行焙烧，浸渍后送入石墨化炉碳化、升温石墨化，冷却后机加得成品。本发明的制备方法减少工序，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及石墨电极，尤其涉及一种超高功率石墨电极的制备方法。
背景技术
随着中国经济结构和体制改革的进一步深化，经济增长方式由粗旷型转变为集约型，调结构成为主调，高耗能高污染的经济增长已经不适合中国的国情；提高效率和技术，低成本，低耗能，无污染成为发展经济的主流。
自2008年金融危机过后，中国钢铁产业产能过剩的矛盾突现，市场竟争加剧，节能降耗，降低成本成为各钢企面临生存的最重要的任务，而占炼钢成本较大的一项是石墨电极，石墨电极在炼钢过程中因温度高，氧化较快，使用量较大；石墨电极有普通功率的，高功率和超高功率的，根据所炼钢的种类不同而使用不同的电极。超高功率电极对生产工艺的每一个环节的质量要求都相当严格，使用原料要求也高，因此价格更昂贵，所占的生产成本的比例更大。因此降低超高功率石墨电极的生产成本对提高企业市场竟争力具有十分重要的意义。
超高功率人造石墨电极的生产工艺流程为：原料煅烧、粉碎、筛分、配料、混捏、压型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化、机加工得到成品。可见其工艺较复杂，工序多，生产成本高。
发明内容
本发明旨在克服现有超高功率石墨电极制备方法的缺陷，提供一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法。本发明的制备方法简化了工艺，减少了工序，降低了成本。
本发明一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，它使用一个由三层同心圆筒构成的电极模具，并包括：
将经过破碎的优质针状焦粉料和改质沥青粉末混合，加入三氧化二铁作为气胀抑制剂，搅拌加热2～5小时，
待物料混成糊状，将混捏好的物料加入电极模具内层，经预压排除空气，开启压力机将物料压成圆柱状；
除去内层模具，将含碳量大于99.9％天然石墨粉和针状焦混合，加入改质沥青粉末和三氧化二铁粉末，加热并混合2-5小时，加入模具第二层，先预压排除空气，再用压力机将物料和内层石墨柱压在一起，冷却至室温；
除去第二层模具，将含碳量大于99.9％的天然石墨和改质沥青粉末、三氧化二铁粉末混合均匀，并加热2-5小时，加入模具最外层，并按先预压再加压的方法将最外层物料和内部形成的石墨柱压在一起；
除去模具，放入冷水中冷却；
将冷却好的石墨电极装入高温炉中进行焙烧，再浸渍后送入石墨化炉，先碳化，再升温石墨化，冷却后经机加工得到成品。
所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，所述电极模具内层中，针状焦、改质沥青粉末和三氧化二铁的重量比为3-4：1：0.1。
所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，所述电极模具中层中，所述天然石墨粉为-1999石墨，它和针状焦、改质沥青粉末和三氧化二铁的重量比为2.5-3：2-2.5:1:0.1.
所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，所述电极模具外层中，所述天然石墨为8999鳞片石墨,它和改质沥青分及三氧化二铁的重量比为3-4:1:0.1。
所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，所述的针状焦碳含碳量大于99.5％，粒度为100目以上且最大颗粒小于2mm。
根据权利要求1所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，混合工序采用的混合设备为能够加热的混合设备：双轴搅拌混捏机、连续混捏机、卧式单轴混捏机中的一种，混合温度为100-300℃。
所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，所述的预压工序预压压力均为150～250公斤/cm2。
所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，所述的焙烧是指在焙烧炉内用冶金焦粉或石英砂作为保护介质在隔绝空气的条件下按一定的升温速度进行间接加热，最高温度1300℃；升温焙烧时间210-240小时。
所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，所述的浸渍是采用优质浸渍沥青对石墨电极浸渍。
所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，所述碳化是在温度为600～1250度在氮气保护不被氧化的条件下进行的；石墨化是在保护气的作用下温度大于2500度条件下进行的热处理。
本发明所述的制备方法包括：为配料、混捏、压型、焙烧、浸渍、碳化石墨化、机加工成品，只有7个工序，省去了原料的煅烧、粉碎、筛分和坯料的二次焙烧等过程。因此其生产成本更低，生产周期更短，单位产量更大。由于本发明是将天然石墨和人造石墨针状焦通过梯度变化，采用粘结剂经碳化缩聚将二者结合为一整体，因此，该方法制成的超高功率石墨电极既具有天然石墨其结晶度高，强度大，密度大，又具有人造石墨的导电性好，电阻率低的特点，极大的满足了钢企高端炼钢的需要。
两种石墨电极的质量指标的性能对比如下表：
表：
| 技术性能指标 | 品级 | 针状焦电极 | 天然石墨电极 | 本发明的电极 |
| 电阻率μΩ·m | 一级 | 3.8 | 4 | 3.5 |
| 抗压强度MPa | 一级 | 17.4 | 19.2 | 19.3 |
| 抗折强度MPa | 一级 | 10.9 | 12.6 | 15.7 |
| 灰份％ | 一级 | 0.5 | 0.1 | 0.01(≤0.1) |
| 质量密度kg/m3 | 一级 | 1560 | 1620 | 1638 |
| 弹性模量GPa | 一级 | 12.3 | 13.6 | 13.9 |
。
本发明制备的电极除满足超高功率电极的各项性能指标，还具有天然石墨和人造石墨的双重优点，其电阻率更低，抗折强度更高，用一半的高纯鳞片石墨代替人造石墨—针状焦，其价格更低，更具有市场竟争力。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明：
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，它使用一个由三层同心圆筒构成的电极模具，并包括：
将经过破碎的优质针状焦粉料和改质沥青粉末混合，加入三氧化二铁作为气胀抑制剂，搅拌加热2～5小时，
待物料混成糊状，将混捏好的物料加入电极模具内层，经预压排除空气，开启压力机将物料压成圆柱状；
除去内层模具，将含碳量大于99.9％天然石墨粉和针状焦混合，加入改质沥青粉末和三氧化二铁粉末，加热并混合2-5小时，加入模具第二层，先预压排除空气，再用压力机将物料和内层石墨柱压在一起，冷却至室温；
除去第二层模具套，将含碳量大于99.9％的天然石墨和改质沥青粉末、三氧化二铁粉末混合均匀，并加热2-5小时，加入模具最外层，并按先预压再加压的方法将最外层物料和内部形成的石墨柱压在一起；
除去模具，放入冷水中冷却；
将冷却好的石墨电极装入高温炉中进行焙烧，再浸渍后送入石墨化炉，先碳化，再升温石墨化，冷却后经机加工得到成品。
实例一：取7.5份经过破碎的粒度为150目的针状焦，另取改质沥青粉末2.5份将其粉碎至800目以上，0.2份三氧化二铁粉末(1000目)依次加入混捏锅中加热至250度以上混合2-5小时，待成为可塑性较好的糊料后将其加入模具内层先预压排出内部的空气，预压压力为150～250公斤/cm2，再按压力为150～200吨/m2的力量加压将物料压制成圆柱状，除去内层钢筒；冷却至室温；取6份规格为-1999石墨和4份上述针状焦、2份的改质沥青粉末依次加入混捏锅中，0.2份三氧化二铁(1000目)加热至200度以上混合2-5小时，待成为可塑性较好的糊料后加入模具中间层，按上述先预压再加压的方法将模具内物料和内层石墨柱压在一起，除去中间层钢筒，冷却至室温；取9份规格为-1999鳞片石墨粉、2.5份改质沥青粉末、0.2份三氧化二铁粉末依次加入混捏锅中，在200度以上温度中混合2-5小时，将糊料加入模具外层，先预压再加压，将糊料和石墨柱压成一个整体，三次压力保持一致，除去钢筒，将电极丕放入冷却水中冷却至室温，垂直立于炉内，每一根之间要有2-10cm的空隙，之间用冶金焦和石英砂填充并覆盖，然后开始按既有的升温曲线逐渐升温，待温度升至1300度，逐渐降温，焙烧时间达到240小时，逐渐熄火，撤去冶金焦和石英砂，冷却至室温，将电极表面涂一层高岭土，再将电极放入温度大于200度的浸渍沥青内浸渍40分钟，送入石墨化炉内先按温 度曲线逐渐升温至1300度进行碳化，再升温2800度石墨化，之后逐渐降温至室温，再送入机床上加工成所需产品，经检测指标如下：电阻率3.5×10-3Ω·m,抗折强度为12.9MPa，灰份为0.1％，其质量密度为1617kg/m3,其弹性模量为12.4GPa，各项指标均达到高功率石墨电极级一级品级别，可代替人造石墨大量应用于炼钢和冶金的生产中。
实例二：取8份经过破碎的粒度为100目的针状焦，另取改质沥青粉末2份将其粉碎至800目以上，0.2份三氧化二铁粉末(1000目)依次加入混捏锅中加热至250度以上混合2-5小时，待成为可塑性较好的糊料后将其加入模具内层先预压排出内部的空气，预压压力为150～250公斤/cm2，再按压力为150～200吨/m2的力量加压将物料压制成圆柱状，除去内层钢筒；冷却至室温；取5份规格为-1999石墨和5份上述针状焦、2份的改质沥青粉末依次加入混捏锅中，0.2份三氧化二铁(1000目)加热至200度以上混合2-5小时，待成为可塑性较好的糊料后加入模具中间层，按上述先预压再加压的方法将模具内物料和内层石墨柱压在一起，除去中间层钢筒，冷却至室温；取7.5份规格为8999鳞片石墨粉、2.5份改质沥青粉末、0.2份三氧化二铁粉末依次加入混捏锅中，在200度以上温度中混合2-5小时，将糊料加入模具外层，先预压再加压，将糊料和石墨柱压成一个整体，三次压力保持一致，除去钢筒，将电极丕放入冷却水中冷却至室温，垂直立于炉内，每一根之间要有2-10cm的空隙，之间用冶金焦和石英砂填充并覆盖，然后开始按既有的升温曲线逐渐升温，待温度升至1300度，逐渐降温，焙烧时间达到240小时，逐渐熄火，撤去冶金焦和石英砂，冷却至室温，将电极表面涂一层高岭土，再将电极放入温度大于150度的浸渍沥青内浸渍30分钟以上，送入石墨化炉内先按温度曲线逐渐升温至1300度进行碳化，再升温2800度石墨化，之后逐渐降温至室温，再送入机床上加工成所需产品，经检测指标如下：电阻率3.7×10-3Ω·m,抗折强度为14.2MPa，灰份为0.1％，其质量密度为1693kg/m3,其弹性模量为13.9GPa，各项指标均达到高功率石墨电极级一级品级别，可代替人造石墨大量应用于炼钢和冶金的生产中。
Claims (10)
1.一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，它使用一个由三层同心圆筒构成的电极模具，并包括：
将经过破碎的优质针状焦粉料和改质沥青粉末混合，加入三氧化二铁作为气胀抑制剂，搅拌加热2～5小时，
待物料混成糊状，将混捏好的物料加入电极模具内层，经预压排除空气，开启压力机将物料压成圆柱状；
除去内层模具，将含碳量大于99.9％天然石墨粉和针状焦混合，加入改质沥青粉末和三氧化二铁粉末，加热并混合2-5小时，加入模具第二层，先预压排除空气，再用压力机将物料和内层石墨柱压在一起，冷却至室温；
除去第二层模具套，将含碳量大于99.9％的天然石墨和改质沥青粉末、三氧化二铁粉末混合均匀，并加热2-5小时，加入模具最外层，并按先预压再加压的方法将最外层物料和内部形成的石墨柱压在一起；
除去模具，放入冷水中冷却；
将冷却好的石墨电极装入高温炉中进行焙烧，再浸渍后送入石墨化炉，先碳化，再升温石墨化，冷却后经机加工得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，所述电极模具内层中，针状焦、改质沥青粉末和三氧化二铁的重量比为3-4：1：0.1。
3.根据权利要求1所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，所述电极模具层中，所述天然石墨粉为-1999石墨，它和针状焦、改质沥青粉末和三氧化二铁的重量比为2.5-3：2-2.5:1:0.1.
4.根据权利要求1所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，所述电极模具外层中，所述天然石墨为8999鳞片石墨,它和改质沥青分及三氧化二铁的重量比为3-4:1:0.1。
5.根据权利要求1所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，所述的针状焦碳含碳量大于99.5％，粒度为100目以上且最大颗粒小于2mm。
6.根据权利要求1所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，混合工序采用的混合设备为能够加热的混合设备：双轴搅拌混捏机、连续混捏机、卧式单轴混捏机中的一种，混合温度为100-300℃。
7.根据权利要求1所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，所述的预压工序预压压力均为150～250公斤/cm2。。。
8.根据权利要求1所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，所述的焙烧是指在焙烧炉内用冶金焦粉或石英砂作为保护介质在隔绝空气的条件下按一定的升温速度进行间接加热，最高温度1300℃；升温焙烧时间210-240小时。
9.根据权利要求1所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，所述的浸渍是采用优质浸渍沥青对石墨电极浸渍。
10.根据权利要求1所述的一种采用天然石墨制备超高功率石墨电极的方法，其特征在于，所述碳化是在温度为600～1250度在氮气保护不被氧化的条件下进行的；石墨化是在保护气的作用下温度大于2500度条件下进行的热处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150826 |