CN115572168B - 一种提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法，属于石墨制备技术领域。本发明提供的提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法包括：石墨焙烧品浸渍时进行至少一次分段泄压和至少一次补压；其中，石墨焙烧品的制备方法包括：生胚装料时分为内外两层区域，其中内层区域糊料M中粘结剂的重量百分比大于外层区域糊料N中粘结剂的重量百分比。本发明采用至少一次分段泄压和至少一次补压的方式，一次泄压时压差很大沥青流出较多，后通过一次补压将沥青再打回到浸渍品内部，后续二次泄压压差变小流出的沥青就会变少，再采用二次补压，总过程沥青只有少量流出，极大提高了浸渍制品的增重率，避免了二次浸渍，且时间周期短，便于生产。
Description
技术领域
本发明属于石墨制备技术领域，尤其涉及一种提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法。
背景技术
等静压石墨是指采用等静压成型方式生产的石墨材料。等静压石墨由于成型过程中通过液体压强均匀不变施压，制得的石墨材料性质优异，具有成型规格大、坯料组织结构均匀、密度高、强度高、各向同性等优点。在碳素材料中，碳石墨材料的制备一般要经过配料、混捏、压型、焙烧、浸渍和石墨化等工艺过程。浸渍工艺作为制作碳石墨材料不可或缺的一部分，通常是在原料经过焙烧过后进行,由于在混捏过程加入大量粘接剂，粘接剂在焙烧过程会分解成为大量气体而排出，这就造成制品在焙烧过后会产生大量气孔，这就需要浸渍工艺来填充这些气孔，以提高石墨制品最终性能。
在实际浸渍过程中存在浸渍增重率不足的情况，在保证适合浸渍温度和浸渍压力的情况下，浸渍增重率不足主要由于浸渍泄压过程由于产生巨大压力差，浸入到浸渍品内部的液态沥青会流出来，从而导致浸渍增重率不足。公开号为CN104446646A的专利文件公开了一种制备等静压石墨制品的浸渍方法，包括：将等静压石墨制品从室温升温至330℃预热；预热好的等静压制品置于液态沥青中，形成浸渍体系，对其施加压力，所述的液态沥青的温度180-220℃；待施加压力保持不变之后，在加压的情况下对浸渍体系进行冷却，降温至50-60℃：对冷却后的浸渍体系进行加热，加热至浸渍体系中的沥青温度在软化点以上，而制品外表温度在沥青软化点时，停止加热，同时，对浸渍体系降压，将沥青排出，然后对浸渍体系再次降温至60-80℃，浸渍结束。该专利的浸渍方法是在加压的情况下对浸渍体系进行冷却，后加热到制品外表温度达到沥青软化点时开始泄压，该专利可以使浸入到浸渍品中沥青凝固而防止其泄压过程中流出，但该专利缺点是将浸渍体系冷却至50-60℃，和沥青再升温到软化点以上要花费很长时间，效率很低。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
为了解决现有技术中石墨焙烧品浸渍增重率低、耗时长的技术问题，提供一种提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法。
本发明提供一种提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法，包括：石墨焙烧品浸渍时进行至少一次分段泄压和至少一次补压。
在一些实施方式中，所述石墨焙烧品浸渍时进行两段泄压和两段补压。
在一些实施方式中，所述泄压、补压的顺序为一次泄压、一次补压，二次泄压、二次补压。
在一些实施方式中，开始浸渍时压力为X Mpa，保压，一次泄压至0.6X Mpa后停止泄压，一次加压至0.7X Mpa，保压，二次泄压至0.3X Mpa后停止泄压，二次加压至0.4X Mpa，保压后泄压至大气压；优选的，所述开始浸渍压力X Mpa为2～8Mpa。
在一些实施方式中，所述石墨焙烧品的内部孔径大于其外部孔径。
在一些实施方式中，所述石墨焙烧品的制备方法包括：
生胚装料时分为内外两层区域，其中内层区域糊料M中粘结剂的重量百分比大于外层区域糊料N中粘结剂的重量百分比，所述粘结剂具有受热分解产生气体的性质。
在一些实施方式中，所述内层区域糊料中粘结剂的重量百分比比所述外层区域糊料中粘结剂的重量百分比高5％以上；
和/或，所述糊料M与所述糊料N的重量比为3～30:1
在一些实施方式中，所述内层区域糊料M中粘结剂的重量百分比为20％～35％，所述外层区域糊料N中粘结剂的重量百分比为14％～25％。
在一些实施方式中，所述内层区域糊料M中粘结剂为煤沥青A，所述煤沥青A的软化温度为80-95℃，所述外层区域糊料N中粘结剂为煤沥青B，所述煤沥青B的软化温度为130-160℃。内层区域和外层区域的煤沥青的软化温度不同，内层区域煤沥青软化温度低于外层区域煤沥青的软化温度，软化温度越低，焙烧后的形成的气孔孔径越大，软化温度越高，焙烧后的形成的气孔孔径越小，内部区域孔径大不容易形成闭孔，有利于液态高温浸渍煤沥青进入到气孔中，内部气孔大于外部气孔，也能有效的降低浸入的液态高温浸渍煤沥青流出速率。
在一些实施方式中，上述液态高温浸渍煤沥青的软化温度在130-160℃。浸渍沥青软化温度高，这样焙烧结焦值就会高，提高石墨产品的机械性能。
在一些实施方式中，所述生胚的原料为针状焦；优选的，所述针状焦为油系针状焦和/或煤系针状焦。
具体的，一种提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法，包括如下步骤：
S1磨粉及混捏：将针状焦通过气流磨磨成D50为10-50μm的细粉，得到的细粉混匀并分成m和n两份；将细粉m和煤沥青A一起混捏，混捏温度为160-220℃，时间60-120min，再破碎磨粉得到糊料M；细粉n和煤沥青B一起混捏，混捏温度为180-250℃，时间60-120min，再破碎磨粉得到糊料N，其中糊料M与糊料N混捏时间相同；
S2装料成型：将糊料M装入到圆柱形橡胶套内部，糊料M的圆柱形区域外部用薄挡板围住，糊料N装入薄挡板外部，填充完毕后，糊料M所装内部区域形状为圆柱状，所述糊料N所装外部区域形状为圆筒状，装料后，去掉薄挡板，进行冷等静压成型，得到生胚进行一次焙烧；所述薄挡板材质可为不锈钢及其他有一定硬度的材料，不易发生形变的，厚度为1～10mm，厚度优选1mm。
S3浸渍：将S2得到的焙烧品放入浸渍罐中，加热，抽真空，向浸渍罐中输入液态高温煤沥青完全浸没产品，待温度加热到190-240度时，开始向浸渍罐中加氮气加压，加压至XMpa，并保压2-10h后，开始泄压，泄压至0.6X Mpa后停止泄压加压至0.7X Mpa，保压30min，再泄压至0.3X Mpa后停止泄压再加压至0.4X Mpa，保压30min，后缓慢泄压至大气压，输送回煤沥青，浸渍结束。
浸渍结束后，进行二次焙烧，石墨化得到石墨化制品。
相比于现有技术，本发明达到的技术效果如下：
(1)本发明采用至少一次分段泄压和至少一次补压的方式，一次泄压时压差很大，沥青流出较多，后通过一次补压将沥青再打回到浸渍品内部，后续二次泄压压差变小，流出的沥青就会变少，再采用二次补压，总过程沥青只有少量流出，极大提高了浸渍制品的增重率，避免了二次浸渍，且时间周期短，便于生产。
(2)本发明成型时将生胚分为内外两层，内外两层原料种类及粒度分布相同，但加入粘结剂的重量百分比不同，内层区域粘结剂重量百分比多，外层区域粘结剂重量百分比少，这样制品在一次焙烧后呈现内部气孔大，外部气孔小特点，使得在浸渍泄压时，浸入的浸渍流出速率变慢。
(3)本发明制生胚时，内层区域和外层区域的粘结剂煤沥青的软化温度不同，内层区域粘结剂煤沥青软化温度低于外层区域粘结剂煤沥青的软化温度，软化温度越低，焙烧后的形成的气孔孔径越大，软化温度越高，焙烧后的形成的气孔孔径越小，进一步降低了泄压时浸渍流出的速度。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明的技术方案。应该理解，本发明提到的一个或者多个步骤不排斥在组合步骤前后还存在其他方法和步骤，或者这些明确提及的步骤间还可以插入其他方法和步骤。还应理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的目的，而非限制每个方法的排列次序或限定本发明的实施范围，其相对关系的改变或调整，在无实质技术内容变更的条件下，亦可视为本发明可实施的范畴。
实施例中所采用的原料和仪器，对其来源没有特定限制，在市场购买或者按照本领域内技术人员熟知的常规方法制备即可。
实施例1：一种提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法
S1磨粉及混捏：将煤系针状焦通过气流磨磨成D50为20μm的细粉，得到的细粉混匀并分成m和n两份；将细粉m和软化点80℃煤沥青一起混捏，混捏温度为180℃，时间60min，再破碎磨粉得到煤沥青占30％的糊料M；细粉n和软化点130℃煤沥青一起混捏，混捏温度为200℃，时间60min，再破碎磨粉得到沥青占24％糊料N，糊料M与糊料N重量比为10:1；
S2装料成型：将糊料M装入到圆柱形橡胶套内部，糊料N装入其外部，糊料N均匀包裹糊料M，进行冷等静压成型，得到生胚进行一次焙烧；
S3浸渍：将S2得到的焙烧品放入浸渍罐中，加热，抽真空，向浸渍罐中输入软化点150℃液态高温煤沥青完全浸没产品，待温度加热到240度时，开始向浸渍罐中加氮气加压，加压至6Mpa，并保压10h后，开始泄压，泄压至3.6Mpa后停止泄压加压至4.2Mpa，保压30min，再泄压至1.8Mpa后停止泄压再加压至2.4Mpa，保压30min，后缓慢泄压至大气压，输送回煤沥青，浸渍结束。
进行二次焙烧，石墨化得到石墨化制品。
实施例2：一种提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法
S1磨粉及混捏：将油系针状焦通过气流磨磨成D50为50μm的细粉，得到的细粉混匀并分成m和n两份；将细粉m和软化点85℃煤沥青一起混捏，混捏温度为220℃，时间120min，再破碎磨粉得到沥青占35％的糊料M；细粉n和软化点150℃煤沥青一起混捏，混捏温度为250℃，时间120min，再破碎磨粉得到沥青占25％糊料N，糊料M与糊料N重量比为30:1；
S2装料成型：将糊料M装入到圆柱形橡胶套内部，糊料N装入其外部，糊料N均匀包裹糊料M，进行冷等静压成型，得到生胚进行一次焙烧；
S3浸渍：将S2得到的焙烧品放入浸渍罐中，加热，抽真空，向浸渍罐中输入软化点160℃液态高温煤沥青完全浸没产品，待温度加热到220度时，开始向浸渍罐中加氮气加压，加压至8Mpa，并保压6h后，开始泄压，泄压至4.8Mpa后停止泄压加压至5.6Mpa，保压30min，再泄压至2.4Mpa后停止泄压再加压至3.2Mpa，保压30min，后缓慢泄压至大气压，输送回煤沥青，浸渍结束。
进行二次焙烧，石墨化得到石墨化制品。
实施例3：一种提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法
S1磨粉及混捏：将油系针状焦通过气流磨磨成D50为10μm的细粉，得到的细粉混匀并分成m和n两份；将细粉m和软化点95℃煤沥青一起混捏，混捏温度为160℃，时间100min，再破碎磨粉得到沥青占20％糊料M；细粉n和软化点160℃煤沥青一起混捏，混捏温度为180℃，时间100min，再破碎磨粉得到沥青占14％糊料N，糊料M与糊料N重量比为3:1；
S2装料成型：将糊料M装入到圆柱形橡胶套内部，糊料N装入其外部，糊料N均匀包裹糊料M，进行冷等静压成型，得到生胚进行一次焙烧；
S3浸渍：将S2得到的焙烧品放入浸渍罐中，加热，抽真空，向浸渍罐中输入软化点140℃液态高温煤沥青完全浸没产品，待温度加热到190度时，开始向浸渍罐中加氮气加压，加压至2Mpa，并保压2h后，开始泄压，泄压至1.2Mpa后停止泄压加压至1.4Mpa，保压30min，再泄压至0.6Mpa后停止泄压再加压至0.8Mpa，保压30min，后缓慢泄压至大气压，输送回煤沥青，浸渍结束。
进行二次焙烧，石墨化得到石墨化制品。
实施例4：一种提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法
S1磨粉及混捏：将煤系针状焦通过气流磨磨成D50为30μm的细粉，得到的细粉混匀并分成m和n两份；将细粉m和软化点90℃煤沥青一起混捏，混捏温度为200℃，时间80min，再破碎磨粉得到沥青占25％糊料M；细粉n和软化点140℃煤沥青一起混捏，混捏温度为230℃，时间80min，再破碎磨粉得到沥青占18％糊料N，糊料M与糊料N重量比为15:1；
S2装料成型：将糊料M装入到圆柱形橡胶套内部，糊料N装入其外部，糊料N均匀包裹糊料M，进行冷等静压成型，得到生胚进行一次焙烧；
S3浸渍：将S2得到的焙烧品放入浸渍罐中，加热，抽真空，向浸渍罐中输入软化点130℃液态高温煤沥青完全浸没产品，待温度加热到190度时，开始向浸渍罐中加氮气加压，加压至4Mpa，并保压6h后，开始泄压，泄压至2.4Mpa后停止泄压加压至2.8Mpa，保压30min，再泄压至1.2Mpa后停止泄压再加压至1.6Mpa，保压30min，后缓慢泄压至大气压，输送回煤沥青，浸渍结束。
进行二次焙烧，石墨化得到石墨化制品。
对比例1：一种石墨焙烧品浸渍方法-装料不分层
S1磨粉及混捏：将煤系针状焦通过气流磨磨成D50为20μm的细粉m，将细粉m和软化点80℃煤沥青一起混捏，混捏温度为180℃，时间60min，再破碎磨粉得到沥青占30％的糊料M；
S2装料成型：将糊料M装入到圆柱形橡胶套内部，进行冷等静压成型，得到生胚进行一次焙烧；
S3浸渍：将S2得到的焙烧品放入浸渍罐中，加热，抽真空，向浸渍罐中输入软化点150℃液态高温煤沥青完全浸没产品，待温度加热到240度时，开始向浸渍罐中加氮气加压，加压至6Mpa，并保压10h后，开始泄压，泄压至3.6Mpa后停止泄压加压至4.2Mpa，保压30min，再泄压至1.8Mpa后停止泄压再加压至2.4Mpa，保压30min，后缓慢泄压至大气压，输送回沥青，浸渍结束，进行二次焙烧，石墨化得到石墨化制品。
对比例2：一种石墨焙烧品浸渍方法-装料不分层
S1磨粉及混捏：将煤系针状焦通过气流磨磨成D50为20μm的细粉n，将细粉n和软化点130℃煤沥青一起混捏，混捏温度为200℃，时间60min，再破碎磨粉得到沥青占24％糊料N；
S2装料成型：将糊料N装入到圆柱形橡胶套内部，进行冷等静压成型，得到生胚进行一次焙烧；
S3浸渍：将S2得到的焙烧品放入浸渍罐中，加热，抽真空，向浸渍罐中输入软化点150℃液态高温煤沥青完全浸没产品，待温度加热到240度时，开始向浸渍罐中加氮气加压，加压至6Mpa，并保压10h后，开始泄压，泄压至3.6Mpa后停止泄压加压至4.2Mpa，保压30min，再泄压至1.8Mpa后停止泄压再加压至2.4Mpa，保压30min，后缓慢泄压至大气压，输送回沥青，浸渍结束。
进行二次焙烧，石墨化得到石墨化制品。
对比例3：一种石墨焙烧品浸渍方法-无分段泄压、分段加压
S1磨粉及混捏：将煤系针状焦通过气流磨磨成D50为20μm的细粉，得到的细粉混匀并分成m和n两份；将细粉m和软化点80℃煤沥青一起混捏，混捏温度为180℃，时间60min，再破碎磨粉得到沥青占30％的糊料M；细粉n和软化点130℃煤沥青一起混捏，混捏温度为200℃，时间60min，再破碎磨粉得到沥青占24％糊料N，糊料M与糊料N重量比为10:1；
S2装料成型：将糊料M装入到圆柱形橡胶套内部，糊料N装入其外部，糊料N均匀包裹糊料M，进行冷等静压成型，得到生胚进行一次焙烧；
S3浸渍：将S2得到的焙烧品放入浸渍罐中，加热，抽真空，向浸渍罐中输入软化点150℃液态高温煤沥青完全浸没产品，待温度加热到240度时，开始向浸渍罐中加氮气加压，加压至6Mpa，并保压10h后，泄压，后输送回沥青，浸渍结束。
进行二次焙烧，石墨化得到石墨化制品。
对比例4：一种石墨焙烧品浸渍方法-装料不分层，无分段泄压、分段加压
S1磨粉及混捏：将煤系针状焦通过气流磨磨成D50为20μm的细粉m，将细粉m和软化点80℃煤沥青一起混捏，混捏温度为180℃，时间60min，再破碎磨粉得到沥青占30％的糊料M；
S2装料成型：将糊料M装入到圆柱形橡胶套内部，进行冷等静压成型，得到生胚进行一次焙烧；
S3浸渍：将S2得到的焙烧品放入浸渍罐中，加热，抽真空，向浸渍罐中输入软化点150℃液态高温煤沥青完全浸没产品，待温度加热到240度时，开始向浸渍罐中加氮气加压，加压至6Mpa，并保压10h后，泄压，后输送回沥青，浸渍结束。
进行二次焙烧，石墨化得到石墨化制品。
对实施例1-4及对比例1-4的浸渍品的增重率进行计算，结果如表1。
表1实施例和对比例浸渍后浸渍品的浸渍增重率
| 浸渍增重率/％ | |
| 实施例1 | 20.70 |
| 实施例2 | 19.20 |
| 实施例3 | 18.90 |
| 实施例4 | 19.10 |
| 对比例1 | 16.80 |
| 对比例2 | 17.50 |
| 对比例3 | 16.30 |
| 对比例4 | 14.60 |
从表1中可以看出，可以看出实施例1-4浸渍增重率都在18.9％以上；对比例1、对比例2生胚装料时仅采用单一的糊料均匀装料，也不进行分层装料，浸渍后增重率分别为16.8％、17.50，明显低于本发明的实施方法，说明装料时内外两层结构可有效提高浸渍品的浸渍增重率；对比例3采用了实施例1中分层装料的方法，但是浸渍时保压结束后直接泄压，增重率只有16.30％，说明直接泄压导致浸入的浸渍液大量流出，而两段泄压、两段补压工艺也可有效提高浸渍品的浸渍增重率；对比例4既不采用双层装料的方式，浸渍时也不采用分段泄压、分段加压的方式，浸渍后增重率只有14.6％，明显低于本发明方法的实施例，相比于对比例1-3，对比例4的增重率进一步降低，说明采用内外两层结构装料的方式和两段泄压、两段补压工艺具有协同作用，加在一起效果比单一浸渍的增重效果有明显提升。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (9)
1.一种提升石墨焙烧品浸渍增重率的方法，其特征在于，包括：石墨焙烧品浸渍时进行两段泄压和两段补压；
所述泄压、补压的顺序为一次泄压、一次补压，二次泄压、二次补压；
开始浸渍时压力为X Mpa，保压，一次泄压至0.6X Mpa后停止泄压，一次加压至0.7XMpa，保压，二次泄压至0.3X Mpa后停止泄压，二次加压至0.4X Mpa，保压后泄压至大气压；
生胚装料时分为内外两层区域，其中内层区域糊料M中粘结剂的重量百分比大于外层区域糊料N中粘结剂的重量百分比，所述粘结剂具有受热分解产生气体的性质。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述开始浸渍压力X Mpa为2～8Mpa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨焙烧品的内部孔径大于其外部孔径。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内层区域糊料中粘结剂的重量百分比比所述外层区域糊料中粘结剂的重量百分比高5％以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述糊料M与所述糊料N的重量比为3～30:1。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述内层区域糊料M中粘结剂的重量百分比为20％～35％，所述外层区域糊料N中粘结剂的重量百分比为14％～25％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述内层区域糊料M中粘结剂为煤沥青A，所述煤沥青A的软化温度为80-95℃，所述外层区域糊料N中粘结剂为煤沥青B，所述煤沥青B的软化温度为130-160℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述生胚的原料为针状焦。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述针状焦为油系针状焦和/或煤系针状焦。
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