CN101696121A - 高温石墨碳套及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种适用于在高温(950~1050℃以上)条件下对高牌号冷轧硅钢片进行热处理的高温石墨碳套及生产方法,包括将原料混捏、成型及防氧化剂浸渍处理加工而成,所用原料由重量百分比为65~70%、粒径为300~400目的粉末及重量百分比为30~35%的改性沥青组成;所述粉末是由重量百分比为99.5~99.8的针状焦、重量百分比为0.3~0.5的氮化钛和重量百分比为0.2~0.3%的二硅化钼组成;所述改性沥青是将高温煤沥青经熔化脱水后添加酚醛树脂改性处理而成,高温煤沥青与酚醛树脂的重量比为100∶3~5。制造出的石墨碳套具有高强、耐磨、抗热震性能好,抗结瘤性能、抗氧化性好的特点,工作温度可达到1050℃以上。
Description
技术领域:
本发明涉及一种石墨碳套及生产方法,尤其是一种适用于在高温(950~1050℃以上)条件下对高牌号冷轧硅钢片进行热处理的高温石墨碳套及生产方法。
背景技术:
高牌号冷轧硅钢片的热处理条件为:N2-H2干气氛950~1050℃,运行速度大于或等于70米/分钟,在这样的高温条件下,与硅钢片直接摩擦接触的石墨炭套的各项指标将直接影响着硅钢片生产的质量和产量。现有石墨碳套是采用石油焦或沥青焦为骨料,经破碎、磨粉及筛分后进行粒度分级,并将大、小、细颗粒按一定的配比配料,经混捏、挤压成型、反复二、三次焙烧及沥青浸渍,再经石墨化、粗加工、防氧化剂浸渍、干燥及精加工等处理加工而成,存在如下问题:
1.由于采用糊料挤压成型工艺,若骨料全部采用细颗粒组成的糊料,则压出的生坯到焙烧后几乎全被烧裂,因此骨料粒度按比例大小不均。由于挤压成型糊料从料室到压型咀压出的移运过程中,处在压型咀中心部位的糊料受阻力较小,移动速度较快,紧靠压型咀内壁的糊料承受阻力较大,移动速度较慢,这种“分层移动”导致压型品质量存在以下缺陷:一是产品密度由表层至中心逐渐降低,即沿径向不同部位密度不均匀;二是沿径向粗细粒度分布不均匀(表层细粒度多,中心粗粒度多);三是结构呈层状结构。上述三种缺陷将使石墨炭套强度、耐磨及抗热震性差,不但容易破损、消耗快,使用寿命短,而且还容易出现“结瘤”、“脱皮”现象,使硅钢片因表面产生辊印、划迹而报废,同时,“结瘤”的产生还将迫使退火炉停止作业而影响生产进度。
2.采用铬酸作为防氧化浸渍液,因具有一定毒性,而影响环保且危害操作人员的身体健康,分散性、渗透性较差,以至于难于浸渍经过二、三次焙烧、沥青浸渍的石墨微孔中,导致浸渍增重率低、抗热氧化效果差。
3.因没有合理设计石墨化送电功率曲线,在升温度过程中,产品常会因膨胀、收缩剧烈而产生裂纹,导致产品的产成品率低。
发明内容:
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题,提供一种适用于在高温(950~1050℃以上)条件下对高牌号冷轧硅钢片进行热处理的高温石墨碳套及生产方法。
本发明的技术解决方案是:一种高温石墨碳套,包括将原料混捏、成型及防氧化剂浸渍处理加工而成,其特征在于所用原料由重量百分比为65~70%、粒径为300~400目的粉末及重量百分比为30~35%的改性沥青组成;所述粉末是由重量百分比为99.5~99.8的针状焦、重量百分比为0.3~0.5%的氮化钛和重量百分比为0.2~0.3%的二硅化钼组成;所述改性沥青是将高温煤沥青经熔化脱水后添加酚醛树脂改性处理而成,高温煤沥青与酚醛树脂的重量比为100∶3~5。
所述防氧化剂的原料及重量百分比为:磷酸二氢铝4~6%、硝酸锆0.3~0.5%、甘油7~9%、硼酸2~3%、硝酸铝0.5~1%、硅溶胶20~25%和水56-66%。
一种高温石墨碳套的生产方法,其特征在于按照如下步骤进行:
a.将300~400目的针状焦、氮化钛和二硅化钼按上述定量进行配料;
b.将高温煤沥青经熔化脱水并按上述定量添加酚醛树脂进行改性处理;
c.将a步骤所得配料与b步骤所得改性沥青按上述定量进行混捏处理;
d.经轧片、冷却、二次磨成100~150粉末后等静压成型,所述等静压成型的压力是第一次加压到80~90Mpa,保压20~30分钟后泄压到50~60MPa,再二次加压到100~110MPa,保压20~30分钟后泄压至常压;
e.依次经焙烧、沥青浸渍、二、三焙烧、石墨化、粗加工、防氧化浸渍、干燥及精加工至成品。
所述石墨化送电功率曲线为:第一阶段温度由常温升至800℃,升温速度70~80℃/h;第二阶段温度由800℃升至1800℃,升温速度35~40℃/h。
本发明同现有技术相比,具有如下优点:
1.原料选用粒度均匀的微细(300~400目)优质针状焦为骨料并添加了少量的氮化钛、二硅化钼及经过改性处理的高温煤沥青,增加了沥青的粘合性,易于混捏及等静压成型,增加了产品的耐高温氧化性能及耐磨性。
2.选择硅溶胶、磷酸二氢铝、硝酸铝为主剂,其分散性、渗透性极佳,硅溶胶中的水份蒸干后,形成活性水合氧化硅和水合氧化铝,牢固地附着在碳的表面,粘结力强,能耐1400℃以上高温氧化。另外,还加入了硼酸等,高温下硼酸呈熔融态,能与SiO2、AL2O3一起形成B2O3-SiO2-AL2O3玻璃态薄膜,覆盖碳的活性部位,将氧化气体隔绝,抑制石墨氧化。同时,用硅溶胶与磷酸二氢铝、硝酸铝为主剂配制的溶液在常温下具有良好的流动性和渗透性,其粘度为0.075~0.02PaS,只需采用一般真空加压法(压力1~1.5MPa)或常温下就能将制品浸透,浸渍增重率可达10~12%。
3.生产方法中增加了轧片、冷却及二次磨粉工序,可以排出糊料内的空气并使沥青均匀分布粉末表面,提高了产品的均质性;
4.通过优化等静压成型方法(控制升压速度和保压时间)获得内部结构致密、均质性好的生坯;
5.石墨化送电功率曲线采用了“快-慢”的二个阶段送电制度,产品石墨化性能不但达到了规定的指标,石墨化成品率可达到96.5%(按根数计)。
从而制造出的石墨炭套具有高强、耐磨、抗热震性能好,抗结瘤性能、抗氧化性好的特点,工作温度可达到1050℃以上。
附图说明:
图1是本发明实施例生产方法的工艺流程图。
具体实施方式:
a.选用日本进口石油系针状焦,经破碎、磨粉制成300~400目粉状,与外购的粒度为300~400目氮化钛和二硅化钼混合配料,针状焦的重量百分比为99.5~99.8%、氮化钛的重量百分比为0.3~0.5%,二硅化钼的重量百分比为0.2~0.3%;
b.将高温煤沥青经熔化脱水并添加酚醛树脂进行改性处理,脱水前的高温煤沥青原料与酚醛树脂的重量比为100∶3~5;
c.将a步骤所得粉末配料与b步骤所得改性沥青按重量百分比分别为65~70%、30~35%进行混捏处理;
d.用轧片机对混捏后的材料轧片,冷却后再磨成100~150目粉末后等静压成型,所述等静压成型的压力是第一次加压到80~90Mpa,保压20~30分钟后泄压到50~60MPa,再二次加压到100~110MPa,保压20~30分钟后泄压至常压;
e.依次同现有技术一样经焙烧、沥青浸渍、二、三焙烧、石墨化、粗加工、防氧化浸渍、干燥及精加工工序至成品。
与现有技术不同的是所述石墨化送电功率曲线为:第一阶段温度由常温升至800℃,升温速度70~80℃/h;第二阶段由800℃升至1800℃,升温速度35~40℃/h。
而防氧化浸渍则是用以下原料及重量百分比配制而成:磷酸二氢铝4~6%、硝酸锆0.3~0.5%、甘油7~9%、硼酸2~3%、硝酸铝0.5~1%、硅溶胶20~25%和水56-66%。
由于等静压成型只要求糊料细颗粒表面有一层沥青薄膜,在受压时能使颗粒之间粘结在一起就行,因此糊料含沥青量(重量百分比30~35%)要比挤压成型少,可相对提高炭套成品结构的致密度;二是等静压成型是含有沥青的粉末在较高的压力下使颗粒之间紧密咬合与粘结力的紧密粘结作用而成型的,其坯体存在着一定的开口孔隙,焙烧时沥青挥发份可通过开口孔隙向外挥发而不会因压坯收缩较大而造成裂纹;三是等静成型因粉末是在压模内静态受压,不存在“分层移动”造成压型品层状结构和粗细粒度分布不均匀的现象,等静成型、均质、各向同性。而本发明实施例所采用的原料理度及压力参数避免了等静压成型时因压力传递的逐渐降低而造成体积密度不均匀的现象。
选择硅溶胶、磷酸二氢铝、硝酸铝为主剂,其分散性、渗透性极佳,硅溶胶中的水份蒸干后,形成活性水合氧化硅和水合氧化铝,牢固地附着在碳的表面,粘结力强,能耐1400℃以上高温氧化。另外,还加入了硼酸等,高温下硼酸呈熔融态,能与SiO2、AL2O3一起形成B2O3-SiO2-AL2O3玻璃态薄膜,覆盖碳的活性部位,将氧化气体隔绝,抑制石墨氧化。同时,用硅溶胶与磷酸二氢铝、硝酸铝为主剂配制的溶液在常温下具有良好的流动性和渗透性,其粘度为0.075~0.02PaS,只需采用一般真空加压法(压力1~1.5MPa)或常温下就能将制品浸透,浸渍增重率可达10~12%。
石墨化送电功率曲线的调整是采用了“快-慢”的二个阶段送电制度,即:第一阶段:温度由常温至800℃,此阶段为产品重复焙烧阶段,产品在受热过程中不发生任何变化,因此可以快速升温(升温速度70~80℃/h);第二阶段:800~1800℃,此阶段为制品结构变化阶段,在升温度过程中,制品结构发生膨胀、收缩、挥发物进一步排出,如升温过快,制品会因膨胀、收缩剧烈而产生裂纹,所以此阶段上升功率降低(升温速度35~40℃/h)。按照上述送电制度所生产的产品石墨化性能不但达到了规定的指标,石墨化成品率可达到96.5%(按根数计)。
本发明实施例的主要技术与性能指标如下:
(1)弹性模量(Gpa)11~12;
(2)抗折强度(Mpa)31~32;
(3)真密度(g/cm3)2.2~2.22;
(4)体积密度(g/cm3)1.86~1.88;
(5)电阻率(μΩm)5~6;
(6)抗压强度(Mpa)55~60;
(7)肖氏硬度(Hs)35~36;
(8)加工表面光洁度0.8;
(9)横截面各处密度波动(g/cm3)≤0.02;
(10)使用寿命(950~1050℃连续使用)170天以上。
Claims (4)
1.一种高温石墨碳套,包括将原料混捏、成型及防氧化剂浸渍处理加工而成,其特征在于所用原料由重量百分比为65~70%、粒径为300~400目的粉末及重量百分比为30~35%的改性沥青组成;所述粉末是由重量百分比为99.5~99.8的针状焦、重量百分比为0.3~0.5的氮化钛和重量百分比为0.2~0.3%的二硅化钼组成;所述改性沥青是将高温煤沥青经熔化脱水后添加酚醛树脂改性处理而成,高温煤沥青与酚醛树脂的重量比为100∶3~5。
2.根据权利要求1所述的高温石墨碳套,其特征在于:所述防氧化剂的原料及重量百分比为:磷酸二氢铝4~6%、硝酸锆0.3~0.5%、甘油7~9%、硼酸2~3%、硝酸铝0.5~1%、硅溶胶20~25%和水56-66%。
3.一种如权利要求1所述高温石墨碳套的生产方法,其特征在于按照如下步骤进行:
a.将300~400目的针状焦、氮化钛和二硅化钼按定量进行配料;
b.将高温煤沥青经熔化脱水并按定量添加酚醛树脂进行改性处理;
c.将a步骤所得配料与b步骤所得改性沥青按定量进行混捏处理;
d.经轧片、冷却、二次磨成100~150粉末后等静压成型,所述等静压成型的压力是第一次加压到80~90Mpa,保压20~30分钟后泄压到50~60MPa,再二次加压到100~110MPa,保压20~30分钟后泄压至常压;
e.依次经焙烧、沥青浸渍、二、三焙烧、石墨化、粗加工、防氧化浸渍、干燥及精加工至成品。
4.根据权利要求1所述的高温石墨碳套的生产方法,其特征在于所述石墨化送电功率曲线为:第一阶段温度由常温升至800℃,升温速度70~80℃/h;第二阶段温度由800℃升至1800℃,升温速度35~40℃/h。
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