CN115872745A - 一种石墨化炉用炉头电极的制备方法 - Google Patents
一种石墨化炉用炉头电极的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115872745A CN115872745A CN202211630081.4A CN202211630081A CN115872745A CN 115872745 A CN115872745 A CN 115872745A CN 202211630081 A CN202211630081 A CN 202211630081A CN 115872745 A CN115872745 A CN 115872745A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- furnace
- percent
- end electrode
- needle coke
- granularity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011331 needle coke Substances 0.000 claims abstract description 49
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 17
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000004898 kneading Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 claims description 32
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 18
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 10
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 10
- 238000004939 coking Methods 0.000 claims description 5
- 239000011311 coal-based needle coke Substances 0.000 claims description 4
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007841 coal based oil Substances 0.000 claims description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 23
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 14
- 239000011300 coal pitch Substances 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000011295 pitch Substances 0.000 description 2
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 2
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及炭材料制备技术领域,具体而言,涉及一种石墨化炉用炉头电极的制备方法。制备方法包括:干料、添加剂和沥青经过混捏后得到糊料;糊料经过挤压成型后得到压型生制品;压型生制品经焙烧后得到焙烧品;焙烧品经过石墨化处理后,再进行机加工,得到石墨化炉用炉头电极;干料包括:粒度为6.73~3.36mm的针状焦8%~15%,粒度为3.36~1.68mm的针状焦10%~25%,粒度为1.68~0.42mm的针状焦16%~30%,粒度为0.075~0.002mm的针状焦40%~50%和粒度为0.15~3.36mm的石墨碎4%~8%。本发明省略了浸渍和二次焙烧的步骤,缩短了工艺流程,节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及炭材料制备技术领域,具体而言,涉及一种石墨化炉用炉头电极的制备方法。
背景技术
负极材料石墨化炉一般使用艾奇逊石墨化炉和内串石墨化炉两种,从装炉方式分为坩埚炉、箱式炉。目前负极石墨化炉向大型化发展,艾奇逊石墨化炉的炉头导电电极截面也随之从过去的400*400mm,500*500mm截面加大到目前600*600mm,炉头导电电极作为石墨化炉的最核心的部件之一,要求具有良好导电性、耐高温性、及优良抗氧化性。
由于目前要求规格大,国内现有技术思路成型方式采用振动成型方式,振动成型方式生坯制造后经过一次焙烧、浸渍、二次焙烧和石墨化,但是,这样制备的产品电阻率较高,而且存在不均匀抗氧化性一般等缺点。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明提供了一种石墨化炉用炉头电极的制备方法,通过使用软化点较高的沥青,并采用特定配比不同颗粒粒度的针状焦,减少了沥青的用量,挥发分少,无需进行浸渍和二次焙烧即可制得质量优异的石墨化炉用炉头电极,缩短了工艺流程和生产周期,节约了生产成本。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
本发明提供了一种石墨化炉用炉头电极的制备方法,包括如下步骤:
干料、添加剂和沥青经过混捏后,得到糊料。其中,所述沥青主要起到粘结剂的作用。
所述糊料经过挤压成型后,得到压型生制品。
所述压型生制品经焙烧后,得到焙烧品。
在本发明中,仅需进行一次焙烧,无需进行浸渍以及二次焙烧的步骤。
所述焙烧品经过石墨化处理后,再进行机加工,得到所述石墨化炉用炉头电极。
其中,所述添加剂主要由硬脂酸和氧化铁组成。
其中,所述氧化铁可以防止气胀、出现裂纹。
所述干料包括:以质量百分数计,粒度为6.73~3.36mm的针状焦8%~15%,粒度为3.36~1.68mm的针状焦10%~25%,粒度为1.68~0.42mm的针状焦16%~30%,粒度为0.075~0.002mm的针状焦40%~50%和粒度为0.15~3.36mm的石墨碎4%~8%。
其中,粒度为6.73~3.36mm(即3.36mm~6.73mm,包括但不限于3.5mm、4mm、4.5mm、5mm、5.5mm、6mm、6.5mm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)的针状焦所占的质量分数为8%~15%,包括但不限于9%、10%、11%、12%、13%、14%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
粒度为3.36~1.68mm(即1.68mm~3.36mm,包括但不限于1.8mm、2mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm、3mm、3.2mm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)的针状焦所占的质量分数为10%~25%,包括但不限于11%、12%、13%、14%、15%、18%、20%、22%、24%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
粒度为1.68~0.42mm(即0.42mm~1.68mm,包括但不限于0.5mm、0.7mm、0.9mm、1mm、1.3mm、1.5mm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)的针状焦所占的质量分数为16%~30%,包括但不限于17%、18%、20%、22%、24%、25%、28%、29%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
粒度为0.075~0.002mm(即0.002mm~0.075mm,包括但不限于0.005mm、0.01mm、0.03mm、0.05mm、0.07mm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)的针状焦所占的质量分数为40%~50%,包括但不限于41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
粒度为0.15~3.36mm(即0.15mm~3.36mm,包括但不限于0.2mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.2mm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)的石墨碎所占的质量分数为4%~8%,包括但不限于5%、6%、7%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
所述沥青的质量为所述干料质量的18%~25%;包括但不限于19%、20%、21%、22%、23%、24%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
所述沥青的软化点为105~110℃,包括但不限于106℃、107℃、108℃、109℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
本发明通过使用软化点较高的沥青,并采用特定配比不同颗粒粒度的针状焦,减少了沥青的用量,使挥发分少,无需进行浸渍和二次焙烧即可制得质量优异的石墨化炉用炉头电极,缩短了工艺流程和生产周期,节约了生产成本。
并且,本发明通过采用挤压成型的方式制得的石墨化炉用炉头电极,具有挤压成型石墨的优点,具体为具有高密度、低电阻率、内部结构细密均匀无缺陷、灰分少、有较高的机械强度和耐氧化性等优点。
具体地,本发明通过采用特定的原料,并采用挤压成型方式制备,糊料均质稳定,生产生坯内部结构无缺陷,最终全工序后制造产品体积密度达到1.68g/cm3以上,电阻率稳定在6.8μΩm以下,产品质量指标和使用性能均达到或超过国家标准,具有良好导电性,耐高温性及抗氧化性,优于常规的振动成型二次焙烧的产品,且本发明在保证产品质量的前提下,缩短了流程、节约了成本,本发明用短流程制备石墨化炉用炉头电极,成本明显低于振动成型长流程工艺。
优选地,所述沥青包括改质沥青。
优选地,所述沥青的结焦值≥56%,包括但不限于57%、58%、59%、60%、62%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
所述沥青中的灰分的质量分数≤0.25%,包括但不限于0.23%、0.2%、0.15%、0.1%、0.05%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述针状焦包括煤系针状焦和/或油系针状焦。
优选地,所述针状焦的真密度≥2.13g/cm3,包括但不限于2.14g/cm3、2.15g/cm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
其中,真密度是指材料在绝对密实的状态下单位体积的固体物质的实际质量,即去除内部孔隙或者颗粒间的空隙后的密度。
所述针状焦中的灰分的质量分数≤0.1%;包括但不限于0.08%、0.06%、0.05%、0.03%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述石墨碎中的灰分的质量分数≤0.5%,包括但不限于0.4%、0.3%、0.2%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述添加剂中的所述硬脂酸的质量为(占)所述糊料总质量的0.1%~0.3%;包括但不限于0.15%、0.2%、0.25%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述添加剂中的所述氧化铁的质量为(占)所述糊料总质量的0.3%~0.7%,包括但不限于0.4%、0.5%、0.6%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述混捏过程中的混合物料的温度为150~180℃,包括但不限于155℃、160℃、165℃、170℃、175℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
在本发明一些具体的实施方式中,所述混捏的过程中,出糊温度为165~178℃,包括但不限于166℃、167℃、169℃、170℃、172℃、175℃、177℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述挤压成型的成型压力为800~1200T;包括但不限于900T、1000T、1100T中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
其中,T是工程制单位“吨”。
优选地,在所述挤压成型之前,还包括先捣固、再预压的步骤。
更优选地,所述捣固的压力为500~1000T,包括但不限于600T、700T、800T、900T中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值;所述预压的压力为2000~3000T;包括但不限于2100T、2200T、2300T、2500T、2700T、2900T中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述压型生制品的体积密度≥1.78g/cm3,包括但不限于1.79g/cm3、1.80g/cm3、1.81g/cm3中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述焙烧的过程中,最高焙烧火道温度为1050~1200℃,包括但不限于1060℃、1080℃、1100℃、1150℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值;在所述最高焙烧温度下的保温时间为24~30h;包括但不限于25h、26h、27h、28h、29h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述焙烧的总时间为540~600h;包括但不限于550h、560h、570h、580h、590h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述焙烧品的体积密度≥1.68g/cm3,包括但不限于1.69g/cm3、1.70g/cm3、1.71g/cm3中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。所述焙烧品的电阻率≤42μΩm,包括但不限于40μΩm、37μΩm、35μΩm、33μΩm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
在本发明一些具体的实施方式中,所述焙烧过程中的升温过程包括如下十个阶段:先在20~30h内升温至200~250℃,然后以2.5~5℃/h的升温速率升温至214~319℃,再以1.5~2.5℃/h的升温速率升温至319~367℃,然后以1~1.5℃/h的升温速率升温至367~400℃,再以0.5~1.4℃/h的升温速率升温至400~616℃,然后以1~1.5℃/h的升温速率升温至616~652℃,再以2~3℃/h的升温速率升温至652~700℃,然后以3~4℃/h的升温速率升温至700~916℃,再以7~9℃/h的升温速率升温至916~1200℃,然后在1050~1200℃的最高焙烧温度下保温时间24~30h。
在本发明一些具体的实施方式中,所述焙烧过程中所用的填充料的粒度为0.15~6mm,包括但不限于0.5mm、1mm、2mm、3mm、4mm、5mm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述石墨化处理的温度为3000~3200℃,包括但不限于3050℃、3100℃、3150℃、3180℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地,所述石墨化炉用炉头电极的体积密度≥1.68g/cm3,包括但不限于1.69g/cm3、1.70g/cm3、1.71g/cm3中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。所述石墨化炉用炉头电极的电阻率≤6.8μΩm,包括但不限于6.6μΩm、6.5μΩm、6.4μΩm、6.3μΩm、6.2μΩm、6.1μΩm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
在本发明一些具体的实施方式中,所述石墨化炉用炉头电极的形状为长方体,其尺寸为600mm(长)×600mm(宽)×2250mm(高)。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明提供的石墨化炉用炉头电极的制备方法,通过使用软化点较高的沥青,并采用特定配比不同颗粒粒度的针状焦,减少了沥青的用量,使挥发分少,结焦值高密度高,无需进行浸渍和二次焙烧即可制得质量优异的石墨化炉用炉头电极,缩短了工艺流程和生产周期,节约了生产成本。
(2)本发明提供的石墨化炉用炉头电极的制备方法,通过采用挤压成型的方式,糊料均质稳定,生产生坯内部结构无缺陷,制得的石墨化炉用炉头电极具有高密度、低电阻率、灰分少、有较高的机械强度和耐氧化性等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的实施例1制得的石墨化炉用炉头电极的剖视图;
图2为图1沿A方向上的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,但是本领域技术人员将会理解,下列所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供的石墨化炉用炉头电极的制备方法包括如下步骤:
(1)干料的准备:干料由如下组分组成:以质量百分数计,粒度为6.73~3.36mm的针状焦占10%,粒度为3.36~1.68mm的针状焦占20%,粒度为1.68~0.42mm的针状焦占19%,粒度为0.075~0.002mm的针状焦占45%,以及,粒度为0.15~3.36mm的石墨碎占6%。其中,所述针状焦采用煤系针状焦,其真密度为2.13g/cm3,所述针状焦中的灰分的质量分数为0.1%。石墨碎中的灰分的质量分数为0.4%。
(2)混捏:将步骤(1)中得到的干料加入混捏锅中搅拌均匀,温度加热到160℃。然后向其中加入硬脂酸和氧化铁,再加入占干料总质量20%的改质煤沥青,进行混捏,出糊温度为170℃,得到糊料。然后把出糊的糊料进入冷却锅进行冷却,冷却后的糊料温度130℃进入保温桶待用。其中,所述改质煤沥青为山东济宁改质沥青,其软化点为107℃,结焦值为56.5%,灰分(质量分数)为0.25%。硬脂酸的质量占糊料总质量的0.2%,氧化铁的质量占糊料总质量的0.5%。
(3)压型:将步骤(2)中保温桶中的糊料加入3000吨挤压成型机中,挤压成型机先捣固,捣固压力800T,然后预压,预压压力2500T,再挤压成型,成型压力为1000T,得到压型生制品。压制生制品进入冷却水池冷却8小时以后捞出,自然冷却72小时后待用。经检测,该压型生制品体积密度为1.78g/cm3。
(4)焙烧:将步骤(3)得到的压型生制品装入环式焙烧炉中进行焙烧,填充料粒度为0.5~6mm,按照如下表1所示的升温曲线进行升温,焙烧的总时间为540h,在最高温度1150℃条件下保持24h后开始降温,冷却96h后出炉,得到焙烧品。经检测,该焙烧品的体积密度为1.7g/cm3,电阻率为41μΩm。
表1焙烧升温曲线
(5)石墨化处理:将步骤(3)得到的焙烧品装入32500KVA的大型内热串接石墨化炉中,按照如下表2所示的送电曲线进行石墨化处理,使温度加热到3100℃保温2h,冷却维护时间300h,获得石墨化品。经检测,该石墨化品的体积密度为1.68g/cm3,电阻率为6.7μΩm。
表2石墨化处理的送电曲线
机加工:上述制得的石墨化品检查合格后,先用数控锯床锯切,然后用数控加工中心加工成长方体再钻冷却水孔,得到石墨化炉用炉头电极。其中,冷却水孔要进行防水处理,防水处理使用质量比为10:1的环氧树脂和固化剂。产品加工尺寸和公差要求:600*600*2250mm,长度偏差±2mm,宽度和高度在﹢1mm内,相邻面垂直度误差控制在0.5mm内。
如图1所示为本实施例制得的石墨化炉用炉头电极的剖视图,如图2所示为图1沿A方向上的结构示意图。
实施例2
本实施例提供的石墨化炉用炉头电极的制备方法包括如下步骤:
(1)干料的准备:干料由如下组分组成:以质量百分数计,粒度为6.73~3.36mm的针状焦占8%,粒度为3.36~1.68mm的针状焦占10%,粒度为1.68~0.42mm的针状焦占28%,粒度为0.075~0.002mm的针状焦占50%,以及,粒度为0.15~3.36mm的石墨碎占4%。其中,针状焦采用与实施例1相同的煤系针状焦,石墨碎采用与实施例1相同的石墨碎。
(2)混捏:将步骤(1)中得到的干料加入混捏锅中搅拌均匀,温度加热到150℃。然后向其中加入硬脂酸和氧化铁,再加入占干料总质量18%的改质煤沥青,进行混捏,出糊温度为170℃,得到糊料。然后把出糊的糊料进入冷却锅进行冷却,冷却后的糊料温度130℃进入保温桶待用。其中,所述改质煤沥青采用与实施例1相同的改质煤沥青。硬脂酸的质量占糊料总质量的0.1%,氧化铁的质量占糊料总质量的0.3%。
(3)压型:将步骤(2)中保温桶中的糊料加入3000吨挤压成型机中,挤压成型机先捣固,捣固压力500T,然后预压,预压压力2000T,再挤压成型,成型压力为800T,得到压型生制品。压制生制品进入冷却水池冷却8小时以后捞出,自然冷却72小时后待用。经检测,该压型生制品体积密度为1.79g/cm3。
(4)与实施例1的步骤(4)基本相同,区别仅在于,焙烧的总时间为546h,在最高温度1150℃条件下保持30h后开始降温。
(5)与实施例1的步骤(4)基本相同,区别仅在于,石墨化处理的温度加热到3000℃。
实施例3
本实施例提供的石墨化炉用炉头电极的制备方法包括如下步骤:
(1)干料的准备:干料由如下组分组成:以质量百分数计,粒度为6.73~3.36mm的针状焦占15%,粒度为3.36~1.68mm的针状焦占24%,粒度为1.68~0.42mm的针状焦占16%,粒度为0.075~0.002mm的针状焦占40%,以及,粒度为0.15~3.36mm的石墨碎占5%。其中,所述针状焦采用油系针状焦,其真密度为2.14g/cm3,所述针状焦中的灰分的质量分数为0.05%。石墨碎中的灰分的质量分数为0.4%。
(2)混捏:将步骤(1)中得到的干料加入混捏锅中搅拌均匀,温度加热到180℃。然后向其中加入硬脂酸和氧化铁,再加入占干料总质量25%的改质煤沥青,进行混捏,出糊温度为170℃,得到糊料。然后把出糊的糊料进入冷却锅进行冷却,冷却后的糊料温度130℃进入保温桶待用。其中,所述改质煤沥青采用与实施例1相同的改质煤沥青。硬脂酸的质量占糊料总质量的0.3%,氧化铁的质量占糊料总质量的0.7%。
(3)压型:将步骤(2)中保温桶中的糊料加入3000吨挤压成型机中,挤压成型机先捣固,捣固压力1000T,然后预压,预压压力3000T,再挤压成型,成型压力为1200T,得到压型生制品。压制生制品进入冷却水池冷却8小时以后捞出,自然冷却72小时后待用。经检测,该压型生制品体积密度为1.8g/cm3。
(4)与实施例1的步骤(4)基本相同,区别仅在于,焙烧的最高温度替换为1100℃。
(5)与实施例1的步骤(4)基本相同,区别仅在于,石墨化处理的温度加热到3200℃。
对比例1
本对比例提供的石墨化炉用炉头电极的制备方法与实施例1基本相同,区别仅在于,步骤(2)中,将改质煤沥青替换为中温煤沥青,其软化点为87℃,结焦值为49%,灰分为0.2%;并将改质煤沥青的用量替换为占干料总质量35%。
对比例2
本对比例提供的石墨化炉用炉头电极的制备方法与实施例1基本相同,区别仅在于,步骤(1)中,干料的组成不同,本对比例中干料由如下组分组成:以质量百分数计,粒度为6.73~3.36mm的针状焦占20%,粒度为3.36~1.68mm的针状焦占30%,粒度为1.68~0.42mm的针状焦占36%,粒度为0.075~0.002mm的针状焦占8%,以及,粒度为0.15~3.36mm的石墨碎占6%。
对比例3
本对比例提供的石墨化炉用炉头电极的制备方法与实施例1基本相同,区别仅在于,步骤(3)中,将挤压成型的方法替换为振动成型。
步骤(3)的具体操作为:将步骤(2)中保温桶中的糊料加入到振动成型机中,先用低频震动50秒,频率34Hz,激振力1000KN,然后用高频振动30秒,频率50Hz,激振力1500KN,得到振动成型生制品。
实验例
分别对以上各实施例和各对比例制得的石墨化炉用炉头电极进行理化性能测试,结果如表3所示。
表3各组制得的石墨化炉用炉头电极的理化性能测试结果
从表3可以看出,各实施例制得的石墨化炉用炉头电极的理化性能更优异,且完全优于国家标准YB/T4089-2015的优级品标准。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;本领域的普通技术人员应当理解:在不背离本发明的精神和范围的情况下,可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围;因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (9)
1.一种石墨化炉用炉头电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
干料、添加剂和沥青经过混捏后,得到糊料;所述糊料经过挤压成型后,得到压型生制品;所述压型生制品经焙烧后,得到焙烧品;所述焙烧品经过石墨化处理后,再进行机加工,得到所述石墨化炉用炉头电极;
其中,所述干料包括:以质量百分数计,粒度为6.73~3.36mm的针状焦8%~15%,粒度为3.36~1.68mm的针状焦10%~25%,粒度为1.68~0.42mm的针状焦16%~30%,粒度为0.075~0.002mm的针状焦40%~50%和粒度为0.15~3.36mm的石墨碎4%~8%;
所述添加剂主要由硬脂酸和氧化铁组成;
所述沥青的质量为所述干料质量的18%~25%;
所述沥青的软化点为105~110℃。
2.根据权利要求1所述的石墨化炉用炉头电极的制备方法,其特征在于,所述沥青包括改质沥青;
优选地,所述沥青的结焦值≥56%,所述沥青中的灰分的质量分数≤0.25%。
3.根据权利要求1所述的石墨化炉用炉头电极的制备方法,其特征在于,所述针状焦包括煤系针状焦和/或油系针状焦;
优选地,所述针状焦的真密度≥2.13g/cm3,所述针状焦中的灰分的质量分数≤0.1%;
优选地,所述石墨碎中的灰分的质量分数≤0.5%。
4.根据权利要求1所述的石墨化炉用炉头电极的制备方法,其特征在于,所述添加剂中的所述硬脂酸的质量为所述糊料总质量的0.1%~0.3%;
优选地,所述添加剂中的所述氧化铁的质量为所述糊料总质量的0.3%~0.7%。
5.根据权利要求1所述的石墨化炉用炉头电极的制备方法,其特征在于,所述混捏过程中的混合物料的温度为150~180℃。
6.根据权利要求1所述的石墨化炉用炉头电极的制备方法,其特征在于,所述挤压成型的成型压力为800~1200T;
优选地,在所述挤压成型之前,还包括先捣固、再预压的步骤;更优选地,所述捣固的压力为500~1000T,所述预压的压力为2000~3000T;
优选地,所述压型生制品的体积密度≥1.78g/cm3。
7.根据权利要求1所述的石墨化炉用炉头电极的制备方法,其特征在于,所述焙烧的过程中,最高焙烧火道温度为1050~1200℃,在所述最高焙烧温度下的保温时间为24~30h;
优选地,所述焙烧的总时间为540~600h;
优选地,所述焙烧品的体积密度≥1.68g/cm3,电阻率≤42μΩm。
8.根据权利要求1所述的石墨化炉用炉头电极的制备方法,其特征在于,所述石墨化处理的温度为3000~3200℃。
9.根据权利要求1所述的石墨化炉用炉头电极的制备方法,其特征在于,所述石墨化炉用炉头电极的体积密度≥1.68g/cm3,电阻率≤6.8μΩm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211630081.4A CN115872745B (zh) | 2022-12-19 | 2022-12-19 | 一种石墨化炉用炉头电极的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211630081.4A CN115872745B (zh) | 2022-12-19 | 2022-12-19 | 一种石墨化炉用炉头电极的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115872745A true CN115872745A (zh) | 2023-03-31 |
CN115872745B CN115872745B (zh) | 2023-11-10 |
Family
ID=85753907
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211630081.4A Active CN115872745B (zh) | 2022-12-19 | 2022-12-19 | 一种石墨化炉用炉头电极的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115872745B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN118084493A (zh) * | 2024-04-25 | 2024-05-28 | 山西三元炭素有限责任公司 | 一种矿热炉石墨焦电极及制备工艺 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999037595A1 (fr) * | 1998-01-26 | 1999-07-29 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Procede de preparation de coke aciculaire pour electrodes de graphite |
CN102260884A (zh) * | 2010-07-12 | 2011-11-30 | 华东理工大学 | 一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法 |
CN103011819A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-03 | 临邑县鲁北炭素有限公司 | 大直径石墨电极生产工艺 |
CN107032791A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-08-11 | 介休市志尧碳素有限公司 | 大规格高功率石墨电极及其制造方法 |
CN108276000A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-07-13 | 中国平煤神马集团开封炭素有限公司 | 一种内热串接石墨化炉用跨接电极及其生产方法 |
CN110668819A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-10 | 焦作市中州炭素有限责任公司 | 一种短流程高功率石墨电极及生产工艺 |
-
2022
- 2022-12-19 CN CN202211630081.4A patent/CN115872745B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999037595A1 (fr) * | 1998-01-26 | 1999-07-29 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Procede de preparation de coke aciculaire pour electrodes de graphite |
CN102260884A (zh) * | 2010-07-12 | 2011-11-30 | 华东理工大学 | 一种短流程高密度低电阻块状石墨阳极的制备方法 |
CN103011819A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-03 | 临邑县鲁北炭素有限公司 | 大直径石墨电极生产工艺 |
CN107032791A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-08-11 | 介休市志尧碳素有限公司 | 大规格高功率石墨电极及其制造方法 |
CN108276000A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-07-13 | 中国平煤神马集团开封炭素有限公司 | 一种内热串接石墨化炉用跨接电极及其生产方法 |
CN110668819A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-10 | 焦作市中州炭素有限责任公司 | 一种短流程高功率石墨电极及生产工艺 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN118084493A (zh) * | 2024-04-25 | 2024-05-28 | 山西三元炭素有限责任公司 | 一种矿热炉石墨焦电极及制备工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115872745B (zh) | 2023-11-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108046803B (zh) | 一种添加沥青焦生产的高强度石墨制品及方法 | |
KR101024182B1 (ko) | 흑연 제품의 제조 방법 | |
CN111018554A (zh) | 一种利用石墨烯制备超高功率石墨电极的方法 | |
CN105967718B (zh) | 耐大电流镁电解用石墨阳极及其制备工艺 | |
CN115872745B (zh) | 一种石墨化炉用炉头电极的制备方法 | |
CN111172560A (zh) | 一种制氟电解槽阳极用炭板的制造工艺 | |
MXPA06012015A (es) | Junta macho-hembra de electrodo. | |
CN108083803B (zh) | 一种模具压制成型石墨制品的制备方法及石墨制品 | |
EP2526075B1 (en) | Method for production of graphite bodies | |
CN108276000A (zh) | 一种内热串接石墨化炉用跨接电极及其生产方法 | |
CN115259855A (zh) | 一种用于锂电池负极材料生产用石墨坩埚及其制备工艺 | |
US20110194582A1 (en) | Optimized Graphite Electrode Pin Configuration | |
JP4430448B2 (ja) | 等方性黒鉛材の製造方法 | |
CN112521152A (zh) | 一种φ700mm超高功率石墨电极的制备工艺 | |
CN116462508A (zh) | 一种高导电性石墨电极的制备方法 | |
CN104876581B (zh) | 一种低电阻率各向同性石墨的制备方法 | |
CN105112941B (zh) | 一种快速导电梯度炭素阳极及其制备方法 | |
CN116813349B (zh) | 一种负极材料石墨化箱式炉用石墨箱板材料及其制备方法 | |
JPS5849483B2 (ja) | アルミニウム電解槽用陰極炭素ブロック製造法 | |
CN108530077A (zh) | 一种石墨电极制造工艺 | |
CN116751066A (zh) | 一种铝电解槽阴极用抗侵蚀微收缩冷捣内衬糊的制备方法 | |
KR20240072737A (ko) | 전극봉용 코크스 조성물 및 이를 포함하는 전극봉 | |
CN115784757A (zh) | 一种石墨化炉用炭块的制备方法及利用炭块制备的石墨块 | |
CN118619675A (zh) | 一种低成本高密度石墨化炭块及其制备工艺 | |
JP4539147B2 (ja) | 放電加工用黒鉛電極の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |