CN104987630A - 改性聚三氟氯乙烯及其模压工艺 - Google Patents

改性聚三氟氯乙烯及其模压工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性聚三氟氯乙烯及其模压工艺，一种改性聚三氟氯乙烯，改性聚三氟氯乙烯由聚三氟氯乙烯和改性剂制成，改性剂为对位聚苯、石墨、碳纤维、玻璃纤维、陶瓷粉、聚苯酯、着色粉、二硫化钼或铝粉任意比例的几种混合；一种改性聚三氟氯乙烯材料的模压工艺，将聚三氟氯乙烯和改性剂经过干燥、混合、模压和冷却这四步完成模压工艺过程。本发明的有益效果为：本发明中添加了改性剂后使得制得的改性聚三氟氯乙烯增加了硬度，增强了尺寸稳定性，耐高温性能，耐磨性，导热性，抗蠕变性，还改变了该材料的摩擦系数；同时降低了原本聚三氟氯乙烯的成本，并且扩大了材料的使用范围。

Description

改性聚三氟氯乙烯及其模压工艺
技术领域
本发明属于塑料热加工技术领域，具体涉及一种改性聚三氟氯乙烯及其模压工艺。
背景技术
聚三氟氯乙烯具有最低的水、汽渗透率，不渗透任何气体，不助燃，是一种良好的屏障聚合物，具有良好的化学惰性，耐化学腐蚀性，耐高低温性，较高的机械强度及韧性，优良的介电性能及光学性能等，主要用于电子、电气、耐低温器件、医用、化工等领域，具体应用零件是耐腐蚀电子电器绝缘组件，使用温度为-196至+125℃。聚三氟氯乙烯虽然性能优良，但应用到当今科技部分机械领域里，聚三氟氯乙烯仍有欠缺之处，其耐高温性能、硬度及耐磨性等还有待提高。
很多塑料都采用合成的方式来提高原有材料的性能。碳纤维(carbonfiber，简称CF)，是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料，碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。胶体石墨粉具有优良的高润滑、高导电、高吸附及催化性能，可塑性极高。胶体石墨粉具有优质天然鳞片石墨的性能，在高温条件下具有特殊的抗氧化性、自润滑性和可塑性，同时具有良好的导电、导热和附着性，用于橡胶、塑料及各种复合材料的填充剂或性能改进剂，以提高材料的耐磨、抗压或传导性能。
聚三氟氯乙烯树脂高温状态下粘性大，流动性差，故其压模工艺存在一定难度。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种改性聚三氟氯乙烯及其模压工艺。
本发明所采用的技术方案为：一种改性聚三氟氯乙烯，所述改性聚三氟氯乙烯由聚三氟氯乙烯和改性剂制成，所述改性剂为对位聚苯、石墨、碳纤维、玻璃纤维、陶瓷粉、聚苯酯、着色粉、二硫化钼或铝粉任意比例的几种混合。
所述改性剂占所述改性聚三氟氯乙烯总重量的30％以下。
所述改性剂为石墨和碳纤维，所述改性聚三氟氯乙烯各成分所占重量百分比分别为聚三氟氯乙烯占88％；石墨占2％；所述碳纤维占10％。
一种改性聚三氟氯乙烯材料的模压工艺，所述模压工艺包括以下步骤：
(1)干燥：将聚三氟氯乙烯进行干燥直到水分含量在0.05％以下；将改性剂分别进行干燥直到水分含量在0.08％以下；干燥温度均为90-100℃；
(2)混合：将干燥后的改性剂和聚三氟氯乙烯放入混料机中混匀，制成混合料；
(3)模压：将所述混合料倒入硫化机的模腔中后对模腔进行加热，加热温度小于或等于250℃，同时对模腔中的所述混合料进行第一次挤压，然后对所述混合料进行冷却同时进行第二次挤压，直到所述混合料的温度为21-25℃时，即得成品，使得成品的密度在21-25℃时为1.9-2.5g/cm3，完成整个模压工艺过程。
所述第一次挤压的压力为4-10MPA，直到所述混合料的温度达到250℃后，保持所述混合料的温度为240-250℃，时间为10-200分钟；然后将所述模压混料放在的温度为-10℃至70℃环境下降温冷却，且在降温冷却的同时进行所述第二次挤压，所述第二次挤压的压力为4-10MPA。
所述成品的密度的测量方法为：保持所述成品的温度在21-25℃下大于24小时后测量所述成品的质量和体积，最后用所述质量除以所述体积，即得所述成品的密度。
步骤(2)中所述混合前先将干燥后的改性剂和聚三氟氯乙烯过20目筛；所述混合后将混合料过10目筛。
步骤(2)中所述混料机的转速为10米/秒。
步骤(3)中的所述加热的升温速度为每分钟1-2℃。
步骤(3)中的所述第一次挤压或所述第二次挤压为对所述混合料的上下面均进行施加压力，所述压力随所述混合料温度的变化而变化，当所述温度小于50℃时，所述挤压的压力为10MPA；当所述温度大于50℃且小于100℃，或所述温度等于100℃时，所述挤压的压力为8MPA；当所述温度大于100且小于150℃，或所述温度等于150℃时，所述挤压的压力为6MPA；当所述温度大于150且小于200℃，或所述温度等于200℃时，所述挤压的压力为5MPA；当所述温度大于200且小于250℃，或所述温度等于250℃时，所述挤压的压力为4MPA。
制备改性聚三氟氯乙烯对聚三氟氯乙烯的要求：
选用悬浮聚三氟氯乙烯树脂(细粉末状)，才能和改性剂(也属细粉末状)均匀混合，悬浮聚三氟氯乙烯目数大于200目，悬浮聚三氟氯乙烯树脂的熔点为210℃左右，模压温度250℃左右，分解温度315℃左右，模压成型收缩率为1％左右，材料干燥，无杂质。
制备改性聚三氟氯乙烯对改性剂的要求：
根据聚三氟氯乙烯的特性以及模压生产工艺的要求，选择的改性剂需要拥有以下特性：首先，能长时间耐250℃以上的高温(高于聚三氟氯乙烯融化和烧结生产温度)；第二，是要求粒径大于200目，因为如目数过粗会影响材料混合的均匀度及强度性能等；第三，是需要低吸潮性，吸潮大的改性剂保存和生产很麻烦，有潮气生产容易产生气泡和变色，需要烘干使用；第四，在高温烧结条件下不簇集；第五，不与聚三氟氯乙烯发生化学反应；第六，改性剂比重不宜过高，如密度过高，在聚三氟氯乙烯融化状态填充剂会容易下沉，导致物料和密度不均匀，影响合金塑料材料的共混均匀性和性能。根据以上要求，合适的改性剂有：对位聚苯，石墨，碳纤维，玻璃纤维，陶瓷粉，聚苯酯，着色粉，二硫化钼，铝粉等。
改性剂的特性如表1所示；
表1 改性剂的特性
改性剂 主要改善性能
碳纤维 提高机械强度、耐磨性、耐高温、导热性，尺寸稳定性，抗静电。
玻璃纤维 提高机械强度、耐磨性，尺寸稳定性。
石墨 提高机械自润滑性，导热性，抗静电。
二硫化钼 提高机械自润滑性，导热性。
对位聚苯 提高润滑性、导热性、降低摩擦系，耐磨性。
着色粉 调节颜色(例如：镍钛黄，铁铬棕，铬铜黑，钴蓝，钴钛绿等)。
聚苯酯 提高机械强度、耐磨性、耐高温、导热性。
陶瓷粉 提高机械强度、耐磨性。
铝粉 提高机械强度、耐磨性、耐高温、导热性。
不同改性剂各有不同的优点，根据不同的使用要求，调制不同比例的增强剂混合到聚三氟氯乙烯里，填充改性剂在提高某些性能的同时，会降低材料的韧性和化学稳定性等。所以并不是改性剂填充越高越好，一般改性剂填加含量为30％内，这样才具有实用性。改性剂有经耦合剂处理的制得的合金塑料性能更好。
本发明的有益效果为：本发明的改性聚三氟氯乙烯中添加的碳纤维材料机械性能卓越，耐腐蚀性能优良，不明显的降低合金塑料的耐腐蚀性和耐低温性能，填充到聚三氟氯乙烯材料里，使得制得的改性聚三氟氯乙烯增加了硬度，增强了尺寸稳定性，耐高温性能，耐磨性，导热性，抗蠕变性，同时填充适量的石墨，还降低了该材料的摩擦系数。目前碳纤维或石墨价格明显低于聚三氟氯乙烯树脂价格，不但降低了原本聚三氟氯乙烯的成本，并且扩大了材料的使用范围。添加其它改性剂后也可使制得的改性聚三氟氯乙烯增加了硬度，增强了尺寸稳定性，耐高温性能，耐磨性，导热性，抗蠕变性，还改变了该材料的摩擦系数，其中，石墨、二硫化钼和对位聚苯等能降低摩擦系数，碳纤维和玻璃纤维等增加了摩擦系数；同时降低了原本聚三氟氯乙烯的成本，扩大了材料的使用范围。
具体实施方式
实施例1
本发明提供了一种改性聚三氟氯乙烯，由聚三氟氯乙烯和改性剂制成，改性剂为石墨和碳纤维，改性聚三氟氯乙烯各成分所占重量百分比分别为聚三氟氯乙烯占88％；石墨占2％；碳纤维占10％。
选用短丝状的碳纤维，其外观为黑色粉末，其比重1.7克每平方厘米。碳纤维(carbonfiber，简称CF)，是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。胶体石墨粉为黑色粉末状，具有优良的高润滑、高导电、高吸附及催化性能，可塑性极高，且具有优质天然鳞片石墨的性能，在高温条件下具有特殊的抗氧化性、自润滑性和可塑性，同时具有良好的导电、导热和附着性，做橡胶、塑料及各种复合材料的填充剂或性能改进剂，以提高材料的耐磨、抗压或传导性能。
一种改性聚三氟氯乙烯材料的模压工艺，模压工艺包括以下步骤：
(1)干燥：将聚三氟氯乙烯进行干燥直到水分含量在0.05％；将改性剂进行干燥直到水分含量在0.08％；干燥温度均为90℃；
(2)混合：混合前先将干燥后的改性剂和聚三氟氯乙烯过20目筛；混合后需将混合料过10目筛，将干燥后的改性剂和聚三氟氯乙烯放入混料机中混匀，制成混合料；混料机的转速为10米/秒。
(3)模压：将混合料倒入硫化机的模腔中后对模腔进行加热，同时对模腔中的混合料进行第一次挤压，挤压的压力为4-10MPA；加热的升温速度为每分钟1-2℃，直到混合料的温度达到250℃后，保持混合料的温度为240-250℃，时间为10-200分钟不等，具体依据物件壁厚而定，形成模压混料；挤压的压力随混合料温度的变化而变化，当温度小于50℃时，挤压的压力为10MPA；当温度大于50℃且小于100℃，或温度等于100℃时，挤压的压力为8MPA；当温度大于100℃且小于150℃，或温度等于150℃时，挤压的压力为6MPA；当温度大于150℃且小于200℃，或温度等于200℃时，挤压的压力为5MPA；当温度大于200℃且小于250℃，或温度等于250℃时，挤压的压力为4MPA。随着温度的升高压力减小，对模腔里的物料上下面同时施压，任意一面施压前进速度以每分钟20毫米左右为宜。如果过快会导致树脂密度不均匀，且容易出现空气来不及排放，出现气泡。当物料承受压力超过施压压力时，机器自动进入保压(无法再下压，但压力还存在)状态。当温度升高物料进一步融化缩小体积时，硫化机又自动进一步的压实物料。周而复始物料慢慢被压实，直致最终出品密度会达到混料的理论密度。在升温过程中，因为物料慢慢变软需多次降低机械压力，以避免物料被大量的挤出模腔。当模具升温到250℃左右，停止升温，并且保持恒温。待模具里的物料温度同步到250℃左右，并且让物料在250℃高温下保持一段时间，以让树脂充分的吸收热量，使得聚合物分子(树脂)由结晶形转变为无定型，此时改性剂和树脂将熔融粘结成一整体。
(4)冷却：将模压混料放在的温度为-10℃至70℃范围内环境下降温冷却，且在降温冷却的同时进行第二次挤压，冷却至70℃内时取出模压混料，即得成品，完成整个模压工艺过程，最终冷却后得到的成品的密度为1.9-2.5g/cm3。在冷却的过程中，70度以下即可出模具，待成品冷却到21-25度时，进行保温，保温时间大于24小时，然后测量成品的密度，测量密度的方法为：先测量成品的体积和质量，然后用质量除以体积，即得到成品的密度。
混料过程：
选用碳纤维300目数，选用胶体石墨粉颗粒度15微米(1000目)，悬浮聚三氟氯乙烯400目数。取碳纤维重量比10％，胶体石墨重量比2％，聚三氟氯乙烯重量比88％。该配方属于低填充量配比。以上3者材料需要干燥，无结块，如果有潮气可先在炉里100℃烘干，再20目过筛下，放在混料机混合，混料机叶片转速为每秒10米左右。混合完毕10目过筛下，即可用于模压了。
模压过程：由于聚三氟氯乙烯树脂高温状态下粘性大，流动性差，故难以用模具一次性加工成精尺寸零件和薄壁件等异形件，该处模压成品的形态暂时针对毛坯管，棒，板，块料，等类型材，如要精尺寸或复杂零件需对型材后期二次机加工制得。
聚三氟氯乙烯树脂融化会有外溢损耗，需要将略大于制品重量的混料均匀倒入模腔，然后用硫化机对模具缓慢加热，加热的同时对模腔里的物料上下面同时施压，任意一面施压前进速度以每分钟20毫米左右为宜。如果过快会导致树脂密度不均匀，且容易出现空气来不及排放，出现气泡。当物料承受压力超过施压压力时，机器自动进入保压状态。当物料进一步融化缩小体积时，硫化机又自动进一步的压实物料。周而复始物料慢慢被压实，直致最终出品密度会达到混料的理论密度。在升温过程中，因为物料慢慢变软需多次降低机械压力，以避免物料被大量的挤出模腔。当模具升温到250℃左右，停止升温，并且保持恒温。待模具里的物料温度同步到250℃左右，并且让物料在250℃高温下保持一段时间，以让树脂充分的吸收热量，使得聚合物分子(树脂)由结晶形转变为无定型，此时改性剂和树脂将熔融粘结成一整体。这期间也会分解挥发掉一些不稳定的低分子物质。一段时间后，停止供热，开始自然减温，并加大压力，此时聚合物分子又从无定型熔液逐渐转变回硬质结晶体，待模具冷却到70℃以下出模。如要制得低结晶，机械强度高的制品，减温过程可用人为加快冷却，同时加大机械压力制得。至此碳纤维/石墨改性聚氟氯乙烯制品制作完毕。如需精尺寸零件，只需二次机加工便可。
以上模压操作中，整个过程物料多处于受压状态，具体压力根据模具壁的摩擦力和物料及温度等调节，一般压力在每平方厘米压力在4至10MPA不等。升温速度：在物料低温状态时要慢，高温时可加快。一般壁厚10毫米的物料，升温速度控制在以每分钟2℃左右。
实物经测试：
制得的改性聚三氟氯乙烯硬度为85，而纯聚三氟氯乙烯为82，硬度有明显提高；产品成型的精准度也有提高，收缩比有原来的1％降到0.7％，因碳纤维和石墨改性剂比重低于聚三氟氯乙烯，混料制品的比重也有微量降低，实测得出比重为2.08。材料经车削，产生的刨花仍能成丝带状，并且仍一定韧性。
实施例2
制作工艺和方法同实施例1，石墨改变为对位聚苯，碳纤维改变为玻璃纤维，各成分所占重量百分比分别为聚三氟氯乙烯占70％；对位聚苯占20％；碳纤维占10％，将聚三氟氯乙烯、对位聚苯占和碳纤维分别进行干燥，干燥温度均为100℃；制得成品的密度为1.9g/cm3。
实施例3
制作工艺和方法同实施例1，石墨改变为陶瓷粉，碳纤维改变为铝粉，各成分所占重量百分比分别为聚三氟氯乙烯占80％；陶瓷粉占10％；铝粉占10％；将聚三氟氯乙烯、陶瓷粉和铝粉分别进行干燥，干燥温度均为100℃；制得成品的密度为2.5g/cm3。
实施例4
制作工艺和方法同实施例1，石墨改变为二硫化钼；碳纤维改变为聚苯酯；制得的成品密度为2.1g/cm3。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性聚三氟氯乙烯，其特征在于：所述改性聚三氟氯乙烯由聚三氟氯乙烯和改性剂制成，所述改性剂为对位聚苯、石墨、碳纤维、玻璃纤维、陶瓷粉、聚苯酯、着色粉、二硫化钼或铝粉任意比例的几种混合。
2.根据权利要求1所述的改性聚三氟氯乙烯，其特征在于：所述改性剂占所述改性聚三氟氯乙烯总重量的30％以下。
3.根据权利要求2所述的改性聚三氟氯乙烯，其特征在于：所述改性剂为石墨和碳纤维，所述改性聚三氟氯乙烯各成分所占重量百分比分别为聚三氟氯乙烯占88％；石墨占2％；所述碳纤维占10％。
4.一种改性聚三氟氯乙烯材料的模压工艺，其特征在于：所述模压工艺包括以下步骤：
(1)干燥：将聚三氟氯乙烯进行干燥直到水分含量在0.05％以下；将改性剂分别进行干燥直到水分含量在0.08％以下；干燥温度均为90-100℃；
(2)混合：将干燥后的改性剂和聚三氟氯乙烯放入混料机中混匀，制成混合料；
(3)模压：将所述混合料倒入硫化机的模腔中后对模腔进行加热，加热温度小于或等于250℃，同时对模腔中的所述混合料进行第一次挤压，然后对所述混合料进行冷却同时进行第二次挤压，直到所述混合料的温度为21-25℃时，即得成品，使得成品的密度在21-25℃时为1.9-2.5g/cm3，完成整个模压工艺过程。
5.根据权利要求4所述的改性聚三氟氯乙烯材料的模压工艺，其特征在于：所述第一次挤压的压力为4-10MPA，直到所述混合料的温度达到250℃后，保持所述混合料的温度为240-250℃，时间为10-200分钟；然后将所述模压混料放在的温度为-10℃至70℃环境下降温冷却，且在降温冷却的同时进行所述第二次挤压，所述第二次挤压的压力为4-10MPA。
6.根据权利要求4所述的改性聚三氟氯乙烯材料的模压工艺，其特征在于：所述成品的密度的测量方法为：保持所述成品的温度在21-25℃下大于24小时后测量所述成品的质量和体积，最后用所述质量除以所述体积，即得所述成品的密度。
7.根据权利要求4所述的改性聚三氟氯乙烯材料的模压工艺，其特征在于：步骤(2)中所述混合前先将干燥后的改性剂和聚三氟氯乙烯过20目筛；所述混合后将混合料过10目筛。
8.根据权利要求4所述的改性聚三氟氯乙烯材料的模压工艺，其特征在于：步骤(2)中所述混料机的转速为10米/秒。
9.根据权利要求4所述的改性聚三氟氯乙烯材料的模压工艺，其特征在于：步骤(3)中的所述加热的升温速度为每分钟1-2℃。
10.根据权利要求4所述的改性聚三氟氯乙烯材料的模压工艺，其特征在于：步骤(3)中的所述第一次挤压或所述第二次挤压为对所述混合料的上下面均进行施加压力，所述压力随所述混合料温度的变化而变化，当所述温度小于50℃时，所述挤压的压力为10MPA；当所述温度大于50℃且小于100℃，或所述温度等于100℃时，所述挤压的压力为8MPA；当所述温度大于100且小于150℃，或所述温度等于150℃时，所述挤压的压力为6MPA；当所述温度大于150且小于200℃，或所述温度等于200℃时，所述挤压的压力为5MPA；当所述温度大于200且小于250℃，或所述温度等于250℃时，所述挤压的压力为4MPA。
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