CN113025840B - 具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有良好界面结合的碳材料‑铝基复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。包括以下步骤：将碳材料与铝基材料混合形成待复合材料后，进行预热，再经摩擦挤压，且在挤压过程中进行快速冷却，即得碳材料‑铝基复合材料；其中，所述预热的温度为100～150℃。本发明提供的制备方法中，通过摩擦挤压前段预热使待复合材料通过高速旋转的摩擦头时提高混合温度，促进碳与金属原子的互扩散；摩擦挤压后段急冷使原子扩散的碳材料‑铝基界面来不及发生进一步的界面反应，结果形成具有良好界面结合的扩散型界面，对提高复合材料的性能具有重要意义。

Description

具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料及制备方法。
背景技术
以铝基为代表的金属基复合材料具有较高的比强度、比模量、耐磨性、可靠性以及较好的传热导电性，在现代工业中广泛应用。复合材料的增强相可以是颗粒、晶须、纤维等，材料的性能与增强相性质、形状、尺寸等有关。碳材料(如碳纳米管、石墨烯等)拥有优异的综合性能，将其作为增强相与金属复合有望大幅提高材料力学性能和功能特性，在航空航天、电子信息和光学仪器等领域有迷人的应用前景。
作为连接基体与增强相的纽带，界面对复合材料的最终性能起关键的作用。由于碳材料和金属各方面特性相差悬殊，两者浸润性差，很难形成良好的界面结合。一般，根据制备方法及工艺，碳材料-铝基形成较弱的机械型界面或者发生剧烈界面反应的反应型界面，界面反应产物Al4C3是一种脆性物质且容易水解，对复合材料的力学性能和功能特性起不利的作用。现有技术公开了许多改性碳材料-铝基复合材料界面结合的方法，主要包括对碳材料进行共价修饰、表面沉积金属纳米粒子或碳化物等再与金属进行均匀混合。这些方法需要使用昂贵且有毒性的化学试剂，工艺过程也比较复杂，不适合工业化生产；另外，这些方法的改性效果并不理想，特别体现在复合材料的功能特性反而受到恶化，其综合性能很难满足工业需求。
发明内容
本发明的目的在于针对上述方法所存在的缺点与不足，提供一种具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，选用在摩擦挤压制备复合材料过程中设置有预热装置和急冷装置；摩擦段预热装置的设置，提高材料混合温度促进碳材料的分散以及碳与金属原子的互扩散；挤压段急冷装置的设置，能形成快速冷却条件，使原子扩散的碳材料-铝基界面来不及发生进一步的界面反应，结果形成具有良好界面结合的扩散型界面，从而显著提高了复合材料综合性能。该方法在碳材料-铝基间形成扩散型界面，工艺简单、无需化学试剂，碳材料-铝基复合材料的综合性能优异。
本发明第一个目的提供一种具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将碳材料与铝基材料混合形成待复合材料后，进行预热，再经摩擦挤压，且在挤压过程中进行快速冷却，即得碳材料-铝基复合材料；其中，所述预热的温度为100～150℃。
优选的，所述预热采用传导加热方式。
优选的，所述摩擦挤压的挤压过程中采用急冷装置进行快速冷却，所述急冷装置包括挤压模具，及在所述挤压模具中开设冷却通道，和在所述冷却通道中注入冷却液，通过所述冷却液对挤压模具内进行快速冷却。
更优选的，所述冷却液为液氮或水和干冰的混合物。
优选的，所述碳材料与铝基材料混合的方式选用：将碳材料填充于铝基腔体中，或将碳材料与粉体的铝基材料混合装入铝包套中。
更优选的，所述铝基材料为纯铝或铝合金。
更优选的，所述碳材料为石墨烯、碳纳米管、石墨、金刚石中的一种或多种；所述碳材料在复合材料中的质量占比大于0，且≤2％。
优选的，所述摩擦挤压时的摩擦采用旋转方式进行摩擦，旋转速度为500～800r/min。
优选的，所述摩擦挤压的挤压速度为0.3～0.5mm/s。
本发明第二个目的是提供一种具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明提供的制备方法中，通过摩擦挤压前段预热装置的设置使待复合材料通过高速旋转的摩擦头时提高混合温度，不仅有利于铝基的塑性迁移而提高碳材料的分散性，也促进碳与铝基原子的互扩散；在摩擦挤压后段急冷装置的设置，形成快速冷却条件，使原子扩散的碳材料-铝基界面来不及发生进一步的界面反应，结果形成良好界面结合的扩散型界面，对提高复合材料的性能具有重要意义。
本发明作为一种界面控制的新手段，工艺简单，相比于传统的碳材料-铝基材料界面改性方法，避免了昂贵且有毒的化学试剂，提高了操作人员的安全性，适合用于工业生产，所制备的碳材料-铝基复合材料不仅有良好的力学性能，其功能特性也表现突出。
附图说明
图1为实施例中制备碳材料-铝基复合材料选用的摩擦挤压工作原理结构示意图。
图2为实施例1和对比例1制备的石墨烯-铝基复合材料的界面微观结构图。
图3为实施例1和对比例1制备的石墨烯-铝基复合材料的金相组织图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明提供的一种具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将待复合的碳材料与铝基材料混合形成待复合材料后，进行预热，再经摩擦挤压，且在挤压过程中进行快速冷却，即得碳材料-铝基复合材料。
本发明是在摩擦挤压制备复合材料过程中设置有预热装置和急冷装置；将预热装置设置在摩擦挤压的前段，待复合材料在摩擦挤压前进行预热，能够提高材料混合温度促进碳与金属原子的互扩散；将急冷装置设置在摩擦挤压的后段，当在摩擦挤压的挤压过程时采用急冷装置进行快速冷却，能形成快速冷却条件，使原子扩散的碳材料-铝基界面来不及发生进一步的界面反应，结果形成具有良好界面结合的扩散型界面，从而显著提高了复合材料综合性能。
本发明所述的待复合材料是具有一定体积的碳材料与铝基混合物；本发明对待复合材料的体积及形状没有特殊限制，满足加工设备要求即可。
本发明所述的待复合材料的碳材料与铝基材料混合的方式选用：将碳材料填充于铝基腔体中，具体的是将碳材料添加于铝板上所开的孔或槽中，优选采用碳材料与铝基粉体的混粉后装入铝包套的方法。
本发明所述的碳材料可以是任意方法制备的石墨烯、碳纳米管、石墨和金刚石。
本发明所述的铝基可以是纯铝或铝合金；本发明对铝合金没有特殊限制，可以是任何种类的铝合金。
本发明所述的预热装置作用于摩擦挤压方法中的前段，即以摩擦头为界限靠近待复合材料段。
本发明所述的预热装置的加热方式主要采用传导加热方式，具体可以在预热装置内设置加热通道，在加热通道内采用电热管加热、蒸汽加热、电磁加热或导热油加热的方式对预热装置进行加热，同时对预热装置内的待复合材料进行预热处理。
本发明所述的预热装置加热待复合材料的温度优选为60～300℃，更优选为100～150℃；本发明预热的实际温度可以通过热电偶或者红外线测温，也可以通过在摩擦挤压设备模具中预埋测温元件测得。
本发明所述的急冷装置作用于摩擦挤压方法中的后段，即以摩擦头为界限靠近复合材料成形段。
本发明所述的快速冷却方式实现的具体方法：在挤压段利用铜材加工挤压模具，在本发明所述的挤压模具中开设冷却通道，在冷却通道中注入冷却液。本发明所述的冷却液优选为水和干冰混合物、液氮；本发明对冷却液的成分没有特殊限制，可以是任何能达到理想冷却效果的冷却物。
本发明所述的摩擦头的转速优选为200～1500r/min，更优选为500～800r/min，所述的摩擦挤压时的挤压速度优选为0.1～1mm/s，更优选为0.3～0.5mm/s。在本发明中，经过摩擦头高速旋转，与待复合材料接触摩擦产热，使待复合材料进入热塑性状态，塑性金属通过狭缝被挤压向通道的另一端，通过控制挤压速度和摩擦头的旋转速度，可以得到块状、致密性好、组织晶粒细小、碳材料分布均匀的复合材料。
本发明对所述的摩擦挤压设备没有特殊限定，采用常规的摩擦挤压设备即可，在本发明实施例中，所采用摩擦挤压设备优选为申请号200910115723.5的现有技术公开设备。
下面结合实施例对本发明提供的一种具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
图1为实施例中制备碳材料-铝基复合材料选用的摩擦挤压工作原理结构示意图。如图1所示，摩擦挤压的整个过程分为前段和后段，前段是摩擦挤压前，而后段是摩擦挤压时的挤压过程。具体的摩擦挤压工作原理是：
首先进行待复合材料的制备，具体实施方法参照申请号为201811637730.7的中国专利的带有铝基包套的原料混合物的方法。待复合材料制备完成后，装入摩擦挤压设备中利用预热装置进行传导加热，然后进行“摩擦挤压”，如图1中的“摩擦挤压”步骤所示，高速旋转的摩擦头与待复合材料接触产生热量，使待复合材料进入热塑性状态并使碳材料均匀分散，待复合材料稳定挤出后，开启急冷装置，可以得到组织晶粒细小、碳材料分布均匀、界面结合良好的复合材料。
实施例1
按照如下比例称取原料：0.8vol.％石墨烯(片径5～50μm、厚度3.4～8nm)和99.2vol.％6061铝粉(平均粒径约50μm)。将石墨烯和铝粉在混粉机中混粉2h后填入铝包套中，进行“摩擦挤压”，过程参数设置为：预热温度150℃，摩擦头转速620r/min，挤压速度0.4mm/s，采用液氮进行冷却，得到石墨烯-铝基复合材料后进行T6热处理。
复合材料的界面微观结构和金相组织分别如图2a和图3a所示。复合材料的石墨烯-铝基界面存在明显的过渡层，这是碳与铝原子的互扩散而形成的，为扩散型界面，基体平均晶粒尺寸约为10.5μm。
对复合材料分别进行室温拉伸试验和热导率测试。
室温拉伸试验按照GB/T7124-2008进行，仪器为WDS-100电子万能试验机，在室温下进行拉伸，拉伸速率1mm/min，测得复合材料的平均抗拉强度达到365MPa。
热导率测试按照GJB1201.1-1991进行，仪器为德国NETZSCH公司的LFA427激光热导率测试仪，试样直径10mm，厚度1mm，测得复合材料的平均热导率为167W/m.k。
实施例2
按照如下比例称取原料：1vol.％石墨烯(片径约2～10μm、厚度3nm)和99vol.％ZL114铝粉(平均粒径约50μm)。将石墨烯和铝粉在混粉机中混粉2h后填入铝包套中，进行“摩擦挤压”，过程参数设置为：预热温度150℃，摩擦头转速620r/min，挤压速度0.3mm/s，采用液氮进行冷却，得到石墨烯-铝基复合材料后进行T6热处理。
室温拉伸试验和热导率测试显示复合材料的平均抗拉强度和热导率分别为318MPa和164W/m.k。
实施例3
按照如下比例称取原料：2.3vol.％石墨(片径约44μm、厚度1～3μm)和97.7vol.％纯铝粉(纯度99.9％，平均粒径约50μm)。将石墨和纯铝粉在混粉机中混粉1h后填入铝包套中，进行“摩擦挤压”，过程参数设置为：预热温度150℃，摩擦头转速520r/min，挤压速度0.3mm/s，采用液氮进行冷却，得到石墨-铝基复合材料。
室温拉伸试验和热导率测试显示，复合材料的平均抗拉强度和热导率分别为163.2MPa和194W/m.k。
实施例4
按照如下比例称取原料：5vol.％碳纳米管(长度5～15μm、直径10～20nm)和95vol.％1060铝粉(纯度97％，平均粒径约30μm)。将碳纳米管和铝粉在混粉机中混粉1.5h后填入铝包套中，进行“摩擦挤压”，过程参数设置为：预热温度120℃，摩擦头转速500r/min，挤压速度0.25mm/s，采用液氮进行冷却，得到碳纳米管-铝基复合材料。
室温拉伸试验和热导率测试显示复合材料的平均抗拉强度和热导率分别为188.2MPa和157W/m.k。
对比例1
采用与实施例1相同的原材料与工艺，但摩擦挤压的预热装置及冷却装置均未开启，得到石墨烯-铝基复合材料后进行T6热处理。
复合材料的界面微观结构和金相组织分别如图2b和图3b所示。复合材料的石墨烯-铝基界面附近存在大量的Al4C3反应物，主要呈现反应型界面，基体平均晶粒尺寸约为16.5μm，复合材料的平均抗拉强度和热导率分别为298MPa和108W/m.k。通过对比可以看出，相比对比例1，实施例1制备的复合材料抗拉强度和热导率均有提高，特别是表现材料功能特性的热导率提高更为明显。
对比例2
采用与实施例2相同的原材料与工艺，但摩擦挤压的预热装置及冷却装置均未开启，得到石墨烯-铝基复合材料后进行T6热处理。
室温拉伸试验和热导率测试显示，此复合材料的平均抗拉强度和热导率分别为265MPa和121W/m.k。通过比较可以看出，实施例2制备的复合材料抗拉强度和热导率均明显高于对比例2。
对比例3
采用与实施例3相同的原材料与工艺，但摩擦挤压的预热装置及冷却装置均未开启，得到石墨-铝基复合材料。室温拉伸试验和热导率测试显示，此复合材料的平均抗拉强度和热导率分别为125.1MPa和151W/m.k。通过比较可以看出，实施例3制备的复合材料抗拉强度和热导率均明显高于对比例3。
对比例4
采用与实施例3相同的原材料与工艺，但摩擦挤压的预热装置及冷却装置均未开启，得到碳纳米管-铝基复合材料。室温拉伸试验和热导率测试显示，此复合材料的平均抗拉强度和热导率分别为162.6MPa和109W/m.k。通过比较可以看出，实施例4制备的复合材料抗拉强度和热导率均明显高于对比例4。
通过上述实验可以看出，本发明通过摩擦挤压的前段预热装置和挤压后段急冷装置的设置，有利于抑制界面反应，在碳材料与铝基间形成具有良好界面结合的扩散型界面并使晶粒有所细化，使复合材料表现出更为优异的力学性能和功能特性。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳材料与铝基材料混合形成待复合材料后，进行预热，再经摩擦挤压，且在挤压过程中进行快速冷却，即得碳材料-铝基复合材料；其中，所述预热的温度为100～150℃。
2.根据权利要求1所述的具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述预热采用传导加热方式。
3.根据权利要求1所述的具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述摩擦挤压的挤压过程中采用急冷装置进行快速冷却，所述急冷装置包括挤压模具，及在所述挤压模具中开设冷却通道，和在所述冷却通道中注入冷却液，通过所述冷却液对挤压模具内进行快速冷却。
4.根据权利要求3所述的具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述冷却液为液氮或水和干冰的混合物。
5.根据权利要求1所述的具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳材料与铝基材料混合的方式选用：将碳材料填充于铝基腔体中，或将碳材料与粉体的铝基材料混合装入铝包套中。
6.根据权利要求5所述的具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝基材料为纯铝或铝合金。
7.根据权利要求5所述的具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳材料为石墨烯、碳纳米管、石墨、金刚石中的一种或多种；所述碳材料在复合材料中的质量占比大于0，且≤2％。
8.根据权利要求1所述的具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述摩擦挤压时的摩擦采用旋转方式进行摩擦，旋转速度为500～800r/min。
9.根据权利要求1所述的具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述摩擦挤压的挤压速度为0.3～0.5mm/s。
10.一种权利要求1～9任一项所述的制备方法制得的具有良好界面结合的碳材料-铝基复合材料。
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