CN115449672B - 一种高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线及其制备方法 - Google Patents
一种高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线及其制备方法，属于导电线制备技术领域。本发明将石墨烯和铝粉进行球磨混合，得到混合物料，然后进行旋转摩擦挤压，得到石墨烯增强铝基复合材料，最后经过拉拔成型，得到高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线。本发明通过采用球磨与旋转摩擦挤压相结合的方法来提高石墨烯在铝粉基体中的分散性，其中球磨和旋转摩擦挤压过程中，由于摩擦产生的热远低于铝的熔点，因此，石墨烯由于高温而引起的破坏程度较低，并且可以实现石墨烯在铝粉中的充分分散，最终使得到的石墨烯增强铝基导电线具有高强度高导电性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及导电线制备技术领域，尤其涉及一种高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线及其的制备方法。
背景技术
铝及铝合金具有重量轻、造价成本低、导电性能好等特点，被广泛用作架空输电线路导体材料。随着输变电技术的发展，对铝导线的性能提出了更高的要求。石墨烯是C原子以六方蜂窝状堆积、sp2杂化轨道键合而形成的二维纳米材料，具有超高的强度与模量、优异的导电性，被认为是复合材料的理想增强相。将石墨烯与金属铝复合有望大幅提高材料力学强度的同时改善其导电性，在输电线路领域有迷人的应用前景。
通过物理方式得到的无氧化的纯净石墨烯，比目前主要使用的氧化或还原氧化石墨烯蜂窝结构更为规整，用于复合材料可期望获得更为优异的综合性能，但这种石墨烯具有天然惰性，更难在基体中分散。目前，石墨烯增强铝基复合材料的首要难题是如何较好保持石墨烯蜂窝结构并使之在基体中获得充分分散。
现有技术中常见的石墨烯增强铝基复合材料制备方法包含粉末冶金法、铸造法、原位反应法、剧烈塑性变形法等的众多制备方法。但是现有技术中提供的石墨烯和铝粉的复合方法，由于制备过程中需要将温度升至铝熔点以上将其熔化，从而强行将石墨烯分散至铝中，造成石墨烯结构过度破坏的问题，从而导致石墨烯增强相的优势在复合材料中很难充分发挥，对于复合材料的强度和导电性提升效果有限。
因此，如何进一步提高石墨烯增强铝基导电线的强度和导电性成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线及其制备方法。本发明提供的制备方法对石墨烯破坏程度较小，最大程度保留了石墨烯原有的结构，得到的石墨烯增强铝基导电线具有高强度高导电性的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯和铝粉进行球磨混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料进行旋转摩擦挤压，得到石墨烯增强铝基复合材料；
(3)将所述步骤(2)得到的石墨烯增强铝基复合材料进行拉拔成型，得到高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线。
优选地，所述步骤(1)中石墨烯占石墨烯和铝粉总量的0.50～2.00wt％。
优选地，所述步骤(1)中球磨混合的介质为无水甲醇和/或无水乙醇。
优选地，所述步骤(2)中旋转摩擦挤压的旋转速率为300～400r/min。
优选地，所述步骤(2)中旋转摩擦挤压的挤压速率为8～12mm/min。
优选地，所述步骤(2)中旋转摩擦挤压的过程中进行预热和保温。
优选地，所述预热的温度为230～270℃。
优选地，所述步骤(3)中拉拔为冷拉拔。
优选地，所述冷拉拔的速率为3～7m/min。
本发明还提供了上述方案所述的制备方法制备的高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线。
本发明提供了一种高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线的制备方法，包括以下步骤：(1)将石墨烯和铝粉进行球磨混合，得到混合物料；(2)将所述步骤(1)得到的混合物料进行旋转摩擦挤压，得到石墨烯增强铝基复合材料；(3)将所述步骤(2)得到的石墨烯增强铝基复合材料进行拉拔成型，得到高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线。本发明通过采用球磨混合与旋转摩擦挤压相结合的方法来提高石墨烯在铝粉基体中的分散性，其中球磨混合和旋转摩擦挤压过程中，由于摩擦产生的热远低于铝的熔点，因此，石墨烯由于高温而引起的破坏程度较低，并且可以实现石墨烯在铝粉中的充分分散，最终使得到的石墨烯增强铝基导电线具有高强度高导电性的优点。实验结果表明，利用本申请提供的制备方法得到的石墨烯增强铝基导电线强度可达186～224MPa，导电率可达55～60％IACS。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例2所用旋转摩擦挤压装置示意图；
图2为本发明实施例1和实施例2所用旋转摩擦挤压装置中进料槽尺寸示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯和铝粉进行球磨混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料进行旋转摩擦挤压，得到石墨烯增强铝基复合材料；
(3)将所述步骤(2)得到的石墨烯增强铝基复合材料进行拉拔成型，得到高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线。
本发明将石墨烯和铝粉进行球磨混合，得到混合物料。
在本发明中，所述石墨烯的厚度优选为<4.0nm，更优选为2～3nm。在本发明中，所述石墨烯的平均层数优选为≤5，更优选为2～3。在本发明中，所述石墨烯的片径为0.5～20μm，更优选为1～10μm。
在本发明中，所述石墨烯优选为采用物理方法制备得到的石墨烯。本发明对所述物理方法没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的石墨烯物理制备方法即可。本发明选用物理方法得到的石墨烯其较为纯净，蜂窝结构更为规整，强度和导电性能更好。
在本发明中，所述铝粉的纯度优选为>99％。在本发明中，所述铝粉的粒径优选为30～50μm，更优选为35～45μm。
在本发明中，所述铝粉优选为气雾法得到的铝粉。本发明对所述气雾法的具体操作没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的铝粉气雾制备方法即可。本发明选用气雾法得到的纯铝粉其纯度较高，且粒径分布较为均匀。
在本发明中，所述石墨烯优选占石墨烯和铝粉总量的0.50～2.00wt％，更优选为0.60～1.80wt％。本发明将所述石墨烯的用量限定在上述范围，得到的石墨烯增强铝基导电线的综合性能较好。
在本发明中，所述球磨混合的球料比优选为(3～5):1，更优选为4:1。本发明将所述球磨的球料比限定在上述范围，有利于将铝粉和石墨烯球磨混合充分。
在本发明中，所述球磨混合的介质优选为无水甲醇和/或无水乙醇，更优选为无水乙醇。本发明对所述介质的用量没有特殊规定，常规添加即可。
在本发明中，所述球磨混合的转速优选为400～600rpm。在本发明中所述球磨混合的方式优选为每隔20min改变球磨的方向。在本发明中，所述球磨混合的总时间优选为2～4h，更优选为3h。本发明将所述球磨混合的方式、转速和总时间限定在上述范围，有利于将铝粉和石墨烯球磨混合充分。
在本发明中，所述球磨混合优选在惰性氛围下进行。在本发明中，所述惰性氛围的气体优选为氩气和/或氮气。本发明通过在惰性氛围下进行球磨混合，避免空气中的氧将石墨烯和铝粉氧化，从而降低石墨烯增强铝基导电线的综合性能。
球磨混合完成后，本发明优选将所述球磨混合后的物料进行真空干燥，得到混合物料。本发明对所述真空干燥的真空度以及温度和时间没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的真空干燥的真空度以及温度和时间进行干燥即可。本发明采用真空干燥的方式进行干燥，避免空气中的氧将球磨后的物料氧化而影响最终制备的石墨烯增强铝基导电线的质量。
在本发明中，所述混合物料的保存方式优选为真空密封保存。本发明将得到的混合物料进行真空密封保存，避免混合物料被空气中氧气氧化。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料进行旋转摩擦挤压，得到石墨烯增强铝基复合材料。
在本发明中，所述旋转摩擦挤压的旋转速率优选为300～400r/min，更优选为350r/min。在本发明中，所述旋转摩擦挤压的挤压速率优选为8～12mm/min，更优选为10mm/min。本发明将所述旋转摩擦挤压的旋转和挤压速率限定在上述范围，有利于促进石墨烯在铝粉中的进一步分散，并且可以得到挤压成型的石墨烯增强铝基复合材料。
在本发明中，所述旋转摩擦挤压的过程中优选进行预热和保温。在本发明中，所述预热的温度优选为230～270℃。在本发明中，所述旋转摩擦挤压的装置优选如图1所示。本发明优选在旋转摩擦挤压装置的模具型腔周围设置预热装置。在本发明中，所述旋转摩擦挤压装置的承腔板下方优选设置隔热层。本发明通过在模具型腔周围设置预热装置，可以避免旋转摩擦挤压过程中产生的热量被模具本身吸收，降低摩擦挤压效果；通过设置隔热层，可以避免旋转摩擦挤压过程中产生的热量被扩散到外界，降低摩擦挤压效果；最终通过预热装置和隔热层的设置，提高了旋转摩擦挤压法的稳定性和可操作性。
本发明对所述装置的进料槽尺寸没有特殊规定，根据墨烯增强铝基复合材料的直径进行相应设计即可。在本发明实施例中，所述装置的进料槽尺寸优选如图2所示。本发明对所述进料槽的材料没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的旋转摩擦挤压装置常用材料即可。在本发明中，所述进料槽的材料的材质优选为铝。
本发明对所述石墨烯增强铝基复合材料的直径没有特殊规定，根据需要进行设置即可。在本发明实施例中，所述墨烯增强铝基复合材料的直径优选为2～6mm。
旋转摩擦挤压完成后，本发明优选对所述旋转摩擦挤压后的产物进行除锈处理，得到石墨烯增强铝基复合材料。本发明对所述除锈处理的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的铝导电线的除锈处理方式进行除锈即可。在本发明实施例中，所述除锈处理的方式优选为将所述旋转摩擦挤压后的产物浸泡于除锈剂中进行除锈处理。本发明对所述除锈剂的种类和用量没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的除锈剂和用量即可。
得到石墨烯增强铝基复合材料后，本发明将所述石墨烯增强铝基复合材料进行拉拔成型，得到高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线。
在本发明中，所述拉拔优选为冷拉拔。在本发明中，所述冷拉拔的温度优选为室温。在本发明中，所述冷拉拔的速率优选为3～7m/min，更优选为4～6m/min。本发明对所述拉拔的道次没有特殊规定，根据所需导电线的所需截面大小确定即可。在本发明中，所述拉拔的每道次中截面缩减率优选为18～22％，更优选为20％。本发明对所述冷拉拔的装置没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的冷拉拔装置将石墨烯增强铝基复合材料拉拔成导电线即可。本发明采用冷拉拔的方式，可以避免高温熔融拉拔方式对石墨烯结构的破坏。
本发明通过采用球磨与旋转摩擦挤压相结合的方法来提高石墨烯在铝粉基体中的分散性，其中球磨和旋转摩擦挤压过程中，由于摩擦产生的热远低于铝的熔点，因此，石墨烯由于高温而引起的破坏程度较低，并且可以实现石墨烯在铝粉中的充分分散，最终使得到的石墨烯增强铝基导电线具有高强度高导电性的优点。
本发明还提供了上述方案所述的制备方法制备的高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线。在本发明中，所述高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线的强度可达186～224MPa，导电率可达55～60％IACS。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中选用的石墨烯为常规物理方法制备得到的石墨烯，其规格为：厚度2～3nm，平均层数为3层，片径为1～10μm；铝粉为常规气雾法得到的铝粉，其规格为：纯度为99.9％，粒径为0.05～0.1mm。
实施例1
一种高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将石墨烯和铝粉进行球磨混合，得到混合物料；具体操作为：在石墨烯占石墨烯和铝粉总量的0.62wt％的石墨烯和铝粉的混合物中，加入石墨烯和铝粉总量5wt％的无水乙醇助磨，在氩气氛围下，在球料质量比为4:1，球磨混合的转速为500rpm，并每隔20min改球磨方向的条件下，球磨混合的总时间为3h，然后真空干燥，并将干燥后的混合物料装入真空塑封袋中密封保存；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料进行旋转摩擦挤压，得到石墨烯增强铝基复合材料；其中所用旋转摩擦挤压装置示意图如图1所示，在模具型腔周围设置预热装置，在承腔板下方设置隔热层；具体操作为：将得到的混合物料放入旋转摩擦挤压设备的进料铝槽中(进料铝槽的尺寸为图2所示)压实，将模具型腔预热至250℃，在旋转速率为350r/min，挤压速率为10mm/min条件下，进行旋转摩擦挤压，得到直径为6mm的石墨烯增强铝基复合材料；
(3)将所述步骤(2)得到的石墨烯增强铝基复合材料进行拉拔成型，得到高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线；具体操作为：将得到的石墨烯增强铝基复合材料先在除锈剂质量浓度为25％氢氧化钠溶液中进行浸泡去除表面氧化膜，然后在室温条件下，使用聚晶拉丝模，以普通机油为润滑剂，以5m/min的速率，进行5道次冷拉拔(每道次截面缩减率约为20％)，得到直径为2mm的高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线。
实施例2
一种高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将石墨烯和铝粉进行球磨混合，得到混合物料；具体操作为：在石墨烯占石墨烯和铝粉总量的1.85wt％的石墨烯和铝粉的混合物中，加入石墨烯和铝粉总量5wt％的无水乙醇助磨，在氩气氛围下，在球料质量比为4:1，球磨混合的转速为500rpm，并每隔20min改球磨方向的条件下，球磨混合的总时间为3h，然后真空干燥，并将干燥后的混合物料装入真空塑封袋中密封保存；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料进行旋转摩擦挤压，得到石墨烯增强铝基复合材料；其中所用旋转摩擦挤压装置示意图为图1所示，在模具型腔周围设置预热装置，在承腔板下方设置隔热层；具体操作为：将得到的混合物料放入旋转摩擦挤压设备的进料铝槽中(进料铝槽的尺寸为图2所示)压实，将模具型腔预热至250℃，在旋转速率为350r/min，挤压速率为10mm/min条件下，进行旋转摩擦挤压，得到直径为6mm的石墨烯增强铝基复合材料；
(3)将所述步骤(2)得到的石墨烯增强铝基复合材料进行拉拔成型，得到高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线；具体操作为：将得到的石墨烯增强铝基复合材料先在除锈剂质量浓度为25％氢氧化钠溶液中进行浸泡去除表面氧化膜，然后在室温条件下，使用聚晶拉丝模，以普通机油为润滑剂，以5m/min的速率，进行5道次冷拉拔(每道次截面缩减率约为20％)，得到直径为2mm的高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线。
性能测试
分别对实施例1和实施例2制备的1m长石墨烯增强铝基导电线按照GB/T351-1995采用QJ57型直流电桥电阻仪测量电阻，经过L/RS(其中L为导电线长度，S导线横截面积，R为导电线电阻值)计算获得导电率；按照GB228-87标准进行强度测试。
测试结果：
实施例1中制备的石墨烯增强铝基导电线强度为186MPa，相对纯铝板材增强了195％，导电率为60％IACS。
实施例2中制备的石墨烯增强铝基导电线强度为224MPa，相对纯铝板材增强了225％，导电率为55％IACS。
从上述实验结果可以看出，利用本发明提供的制备方法得到的石墨烯增强铝基导电线具有高强度和高导电性的优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将石墨烯和铝粉进行球磨混合，得到混合物料；具体操作为：在石墨烯占石墨烯和铝粉总量的0.50~2.00wt%的石墨烯和铝粉的混合物中，加入石墨烯和铝粉总量5wt％的无水乙醇助磨，在氩气氛围下，在球料质量比为4:1，球磨混合的转速为500rpm，并每隔20min改变球磨方向的条件下，球磨混合的总时间为3h，然后真空干燥，并将干燥后的混合物料装入真空塑封袋中密封保存；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料进行旋转摩擦挤压，得到石墨烯增强铝基复合材料；具体操作为：将得到的混合物料放入旋转摩擦挤压设备的进料铝槽中压实，将模具型腔预热至250℃，在旋转速率为300~400r/min，挤压速率为8~12mm/min条件下，进行旋转摩擦挤压，得到直径为6mm的石墨烯增强铝基复合材料；
(3)将所述步骤(2)得到的石墨烯增强铝基复合材料进行拉拔成型，得到高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线；具体操作为：将得到的石墨烯增强铝基复合材料先在除锈剂中进行浸泡去除表面氧化膜，除锈剂为质量浓度为25％的氢氧化钠溶液，然后在室温条件下，使用聚晶拉丝模，以机油为润滑剂，以3~7m/min的速率，进行5道次冷拉拔，得到直径为2mm的高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线。
2.权利要求1所述的制备方法制备的高强度高导电性石墨烯增强铝基导电线。
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