CN112359244A - 一种高强高导石墨烯铜复合线材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于复合材料加工与热处理技术领域的一种高强高导石墨烯铜复合线材及其制备方法。所述石墨烯铜复合线材中，石墨烯含量为0.05～0.8wt.％，杂质元素总含量≤0.1wt.％，余量为铜本发明制备的高强高导石墨烯铜复合线材，石墨烯均匀弥散并带有取向性地分布于铜基体中，其抗拉强度达330～480MPa、延伸率6％～20％、导电率95～105％IACS，具有优异的综合性能。

Description

一种高强高导石墨烯铜复合线材及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料加工与热处理技术领域，尤其涉及一种高强高导石墨烯铜复合线材及其制备方法。
背景技术
弥散强化铜合金作为一类新型的结构功能材料，其强化相粒子多为熔点高、硬度高、高温稳定性好的化合物，以纳米级尺寸均匀弥散地分布于铜基体内，与传统析出强化型铜合金不同，这些粒子与铜基体不互溶，高温下不会溶解或粗化，因此可以有效提高铜合金的强度，同时具有较高的抗软化性能。但其中的强化相往往粒度较大，导电性较差，加工性能较差，例如Cu-Al2O3弥散强化铜合金线材就难以加工到直径1mm以下，限制了应用范围。纳米碳材料的出现则为弥散强化铜合金性能和应用的进一步提升提供了可能性。
石墨烯作为一种新型的纳米碳材料，具有非常大的比表面积，其理论最大值接近2600m2/g，其热导率可达5000W/(m·K)，有文献研究表明石墨烯的电阻率达到10-8Ω·m，低于铜的电阻率。石墨烯的强度是目前已测试材料中最高的，达130GPa，是钢的100多倍。相比于碳纳米管，石墨烯作为二维材料，具有更高的强度和比表面积，更好的分散性，将石墨烯加入到铜中制备成石墨烯/铜复合导线，可以有效提高铜合金的强度，同时保持铜良好的导电性。
目前，国内的部分研究人员对石墨烯增强铜复合材料做了相关研究，但大部分集中于石墨烯/铜复合粉体的制备，将其压成块体后对性能进行测试，基本处于试验阶段，且粉体的制备工艺复杂，难以实现大规模产业化应用。由于石墨烯容易发生团聚，大部分研究采用了氧化石墨烯或微量元素，通过改善界面以试图提高石墨烯的分散性，但由于氧化石墨烯和微量元素破坏了石墨烯和铜基体的微观结构，将严重降低材料的电导率。一些研究采用连续挤压技术直接由粉体制备复合线坯，但制备过程中粉体周围的气体难以完全排出，导致材料致密度降低，表面易产生鼓包、倒刺等现象。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种高强高导石墨烯铜复合线材，所述石墨烯铜复合线材中，石墨烯含量为0.05～0.8wt.％，杂质元素总含量≤0.1wt.％，余量为铜。
所述石墨烯的层数为1～10。
所述石墨烯铜复合线材中，石墨烯均匀弥散地分布于铜基体中。
所述石墨烯铜复合线材的抗拉强度达330～480MPa、延伸率为6％～20％、导电率为95～105％IACS。
一种高强高导石墨烯铜复合线材的制备方法，包括以下步骤：
1)按权利要求1所述的原料质量百分比混粉；
2)冷等静压：冷等静压时，将复合粉在冷等静压机上进行压制；压力为180～240MPa，保压时间10～60分钟，采用三级卸压；
3)真空烧结：真空烧结温度为800～950℃，保温时间为1～4小时，真空度≤3×10- 2Pa；
4)热挤压：挤压温度850～950℃，挤压比为10～25；
5)连续挤压：连续挤压机转速为5～10r/min，挤压比为10～50；
6)冷拉拔：将连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为50％～80％；
7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为250～400℃，时间为0.5～3小时；
8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为60％～95％。
9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为250℃～450℃，退火速度为5～20m/min，得到所述石墨烯铜复合线材。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于：步骤1)中，采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为4～16小时。
一种高强高导石墨烯铜复合线材的制备方法，包括以下步骤：
1)混粉：将原料按石墨烯含量0.5wt.％，杂质元素总含量0.05wt.％，余量为铜，采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为12小时；
2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力220MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度925℃，保温3小时，真空度≤3×10-2Pa；
4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度875℃，挤压比为15；
5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为70％；
7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为275℃，时间为3小时；
8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为85％；
9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为350℃，退火速度16m/min，得到所述石墨烯铜复合线材；所述石墨烯铜复合线材的抗拉强度达401MPa、延伸率为12.5％、导电率为102.7％IACS。
一种高强高导石墨烯铜复合线材的制备方法，包括以下步骤：
1)混粉：将原料按石墨烯含量0.75wt.％，杂质元素总含量0.04wt.％，余量为铜，采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为6小时；
2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度900℃，保温2小时，真空度≤3×10-2Pa；
4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度900℃，挤压比为15；
5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为65％；
7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为300℃，时间为2小时；
8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为70％；
9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为400℃，退火速度18m/min，得到所述石墨烯铜复合线材；所述石墨烯铜复合线材的抗拉强度达455MPa、延伸率为9.5％、导电率为103.5％IACS。
本发明的有益效果在于：
1.本发明高强高导石墨烯铜复合线材及其制备方法，在不破坏基体微观结构的条件下，实现石墨烯的均匀分布，使材料达到高强度高导电的优异特性。
2.本发明结合成分设计和制备工艺，对石墨烯的含量进行控制，当石墨烯含量太低时，无法起到弥散强化的效果，当石墨烯含量过高时，一方面易发生团聚，另一方面在压制时难以成型，因此将石墨烯含量控制在0.05～0.8wt％。
3.本发明采用的石墨烯为高纯石墨烯，而且不引入其他元素，避免了杂质元素对材料导电和力学性能的负面影响；为了使材料更加致密，采用了冷等静压+烧结+热挤压+连续挤压的工艺路线；以连续挤压为重点，克服了粉体直接连续挤压易混入气体产生鼓包等缺陷；通过联合调控多工序+多道次形变热处理工艺，对材料进行大加工率的变形，可以有效实现石墨烯在铜基体的弥散分布，并使石墨烯X-Y方向平行于丝材轴向排列，从而达到高强度、高导电的优异性能。
4.本发明通过加入Ni元素并结合制备方法实现石墨烯的弥散分布，改善界面提高分散性，因此不需要添加微量元素，也保证了电导率，克服了现有技术中加入Ni元素引起的导电率降低。
5.本发明制备的高强高导石墨烯铜复合线材，其抗拉强度达330～480MPa、延伸率为6％～20％、导电率为95～105％IACS。
附图说明
图1为0.2mm石墨烯/铜复合线材产品图；
图2为0.2mm石墨烯/铜复合线材纵截面金相图；
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
本实施例中原材料使用高纯石墨烯(简称：GR)，铜粉，高纯石墨烯的层数为1-10层，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为6小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
(3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度900℃，保温2小时，真空度≤3×10- 2Pa；
(4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度900℃，挤压比为15；
(5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
(6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为70％；
(7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为300℃，时间为2小时；
(8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为85％；
(9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为300℃，退火速度12m/min。
经过以上步骤处理后的复合线材性能见下表2。如图1和图2所示，为采用本发明方法得到的直径为0.2mm的成品石墨烯铜复合线材和金相图，可以看出石墨烯铜复合线材表面光滑，各元素及组织形貌分布均匀，分散性良好。
实施例2
本实施例中原材料使用高纯石墨烯、铜粉，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为6小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
(3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度900℃，保温2小时，真空度≤3×10- 2Pa；
(4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度900℃，挤压比为15；
(5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为30；
(6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为70％；
(7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为350℃，时间为2小时；
(8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为85％；
(9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为320℃，退火速度15m/min。
经过以上步骤处理后的复合线材性能见下表2。
实施例3
本实施例中原材料使用高纯石墨烯、铜粉，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为6小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
(3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度860℃，保温2小时，真空度≤3×10- 2Pa；
(4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度900℃，挤压比为15；
(5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
(6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为70％；
(7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为300℃，时间为2小时；
(8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为85％；
(9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为300℃，退火速度12m/min。
经过以上步骤处理后的复合线材性能见下表2。
实施例4
本实施例中原材料使用高纯石墨烯、铜粉，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为10小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力220MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
(3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度900℃，保温2小时，真空度≤3×10- 2Pa；
(4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度900℃，挤压比为20；
(5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
(6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为60％；
(7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为300℃，时间为2小时；
(8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为85％；
(9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为275℃，退火速度10m/min。
经过以上步骤处理后的复合线材性能见下表2。
实施例5
本实施例中原材料使用高纯石墨烯、铜粉，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为6小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
(3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度900℃，保温2小时，真空度≤3×10- 2Pa；
(4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度820℃，挤压比为15；
(5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为30；
(6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为70％；
(7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为300℃，时间为2小时；
(8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为85％；
(9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为325℃，退火速度15m/min。
经过以上步骤处理后的复合线材性能见下表2。
实施例6
本实施例中原材料使用高纯石墨烯、铜粉，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为12小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力220MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
(3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度925℃，保温3小时，真空度≤3×10- 2Pa；
(4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度875℃，挤压比为15；
(5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
(6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为70％；
(7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为275℃，时间为3小时；
(8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为85％；
(9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为350℃，退火速度16m/min。
经过以上步骤处理后的复合线材性能见下表2。
实施例7
本实施例中原材料使用高纯石墨烯、铜粉，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为8小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
(3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度900℃，保温2小时，真空度≤3×10- 2Pa；
(4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度900℃，挤压比为15；
(5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
(6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为70％；
(7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为300℃，时间为2小时；
(8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为85％；
(9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为375℃，退火速度18m/min。
经过以上步骤处理后的复合线材性能见下表2。
实施例8
本实施例中原材料使用高纯石墨烯、铜粉，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为6小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
(3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度900℃，保温2小时，真空度≤3×10- 2Pa；
(4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度900℃，挤压比为15；
(5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
(6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为65％；
(7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为300℃，时间为2小时；
(8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为70％；
(9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为400℃，退火速度18m/min。
经过以上步骤处理后的复合线材性能见下表2。
对比例1
本实施例中原材料使用高纯石墨烯、铜粉，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为6小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
(3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度900℃，保温2小时，真空度≤3×10- 2Pa；
(4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度900℃，挤压比为15；
(5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
(6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为70％；
(7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为300℃，时间为2小时；
(8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为85％；
(9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为300℃，退火速度12m/min。
经过以上步骤处理后的复合线材性能见下表2。
对比例2
本实施例中原材料使用高纯石墨烯、铜粉，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为6小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
(3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度900℃，保温2小时，真空度≤3×10- 2Pa；
(4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度1000℃，挤压比为10；
(5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为5r/min，挤压比为8；
(6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为60％；
(7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为350℃，时间为2小时；
(8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为75％；
(9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为400℃，退火速度10m/min。
经过以上步骤处理后的复合线材性能见下表2。
对比例3
本实施例中原材料使用高纯石墨烯、铜粉，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为6小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
(3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度900℃，保温2小时，真空度≤3×10- 2Pa；
(4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度900℃，挤压比为15；
(5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
(6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为70％；
(7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为300℃，时间为2小时；
(8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为85％；
(9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为300℃，退火速度12m/min。
经过以上步骤处理后的复合线材性能见下表2。
对比例4
本实施例中原材料使用高纯石墨烯、铜粉，成分见下表1。
(1)混粉：采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为6小时；
(2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
由于石墨烯比例过高，压制未成功。
表1实施例和对比例的复合线材成分(wt.％)
Figure BDA0002736236050000111
Figure BDA0002736236050000121
表2实施例和对比例的复合线材主要性能表
Figure BDA0002736236050000122

Claims (8)

1.一种高强高导石墨烯铜复合线材，其特征在于：所述石墨烯铜复合线材中，石墨烯含量为0.05～0.8wt.％，杂质元素总含量≤0.1wt.％，余量为铜。
2.根据权利要求1所述的一种高强高导石墨烯铜复合线材，其特征在于：所述石墨烯的层数为1～10。
3.根据权利要求1所述的一种高强高导石墨烯铜复合线材，其特征在于：所述石墨烯铜复合线材中，石墨烯均匀弥散地分布于铜基体中。
4.根据权利要求1所述的一种高强高导石墨烯铜复合线材，其特征在于：所述石墨烯铜复合线材的抗拉强度达330～480MPa、延伸率为6％～20％、导电率为95～105％IACS。
5.一种权利要求1-4任一项所述的高强高导石墨烯铜复合线材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按权利要求1所述的原料质量百分比混粉；
2)冷等静压：冷等静压时，将复合粉在冷等静压机上进行压制；压力为180～240MPa，保压时间10～60分钟，采用三级卸压；
3)真空烧结：真空烧结温度为800～950℃，保温时间为1～4小时，真空度≤3×10-2Pa；
4)热挤压：挤压温度850～950℃，挤压比为10～25；
5)连续挤压：连续挤压机转速为5～10r/min，挤压比为10～50；
6)冷拉拔：将连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为50％～80％；
7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为250～400℃，时间为0.5～3小时；
8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为60％～95％。
9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为250℃～450℃，退火速度为5～20m/min，得到所述石墨烯铜复合线材。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于：步骤1)中，采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为4～16小时。
7.一种高强高导石墨烯铜复合线材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)混粉：将原料按石墨烯含量0.5wt.％，杂质元素总含量0.05wt.％，余量为铜，采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为12小时；
2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力220MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度925℃，保温3小时，真空度≤3×10-2Pa；
4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度875℃，挤压比为15；
5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为70％；
7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为275℃，时间为3小时；
8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为85％；
9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为350℃，退火速度16m/min，得到所述石墨烯铜复合线材；所述石墨烯铜复合线材的抗拉强度达401MPa、延伸率为12.5％、导电率为102.7％IACS。
8.一种高强高导石墨烯铜复合线材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)混粉：将原料按石墨烯含量0.75wt.％，杂质元素总含量0.04wt.％，余量为铜，采用滚筒混料机进行混粉，混粉时间为6小时；
2)冷等静压：将复合粉在冷等静压机上进行压制，压制工艺为：压力200MPa，保压时间30分钟，三级卸压；
3)真空烧结：所述的真空烧结工艺为：温度900℃，保温2小时，真空度≤3×10-2Pa；
4)热挤压：将上述真空烧结后的铸锭进行热挤压制成棒材，挤压温度900℃，挤压比为15；
5)连续挤压：将热挤压后的棒材进行连续挤压，连续挤压机转速为8r/min，挤压比为40；
6)冷拉拔：将上述连续挤压后的线材进行冷拉拔，加工率为65％；
7)中间热处理：将上述冷拉拔后的线材放入真空退火炉中进行中间热处理，热处理温度为300℃，时间为2小时；
8)冷拉拔至成品尺寸：将上述中间热处理后的线材进行冷拉拔至成品尺寸，加工率为70％；
9)在线热处理：将上述冷拉拔后的线材进行在线热处理，热处理温度为400℃，退火速度18m/min，得到所述石墨烯铜复合线材；所述石墨烯铜复合线材的抗拉强度达455MPa、延伸率为9.5％、导电率为103.5％IACS。
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