CN111349810B - 一种石墨烯/铜复合线材及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/铜复合线材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯/铜复合线材及其制备方法，属于复合材料加工与热处理领域。该复合线材中，石墨烯含量为0.1～3wt.％，锆元素含量为0.002～0.01wt.％，余量为铜。将石墨烯粉体混入丙酸锆酒精溶液中，加热，使酒精蒸发，得到石墨烯与丙酸锆混合物；将混合物先后在空气环境中和真空环境进行第一次热处理和第二次热处理；将石墨烯与丙酸锆混合物和铜粉混合均匀；采用热压烧结方法制备复合坯体；采用热挤压方法制备复合棒材；轧制或拉拔成复合杆或线；将复合杆或线进行第一次热处理；拉拔成具有成品尺寸规格的复合线材；进行第二次热处理，得到最终成品。采用本方法制备的石墨烯/铜复合线材具有高强、高导电的特点。

Description

一种石墨烯/铜复合线材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/铜复合线材及其制备方法，属于复合材料加工与热处理领域。
背景技术
铜及铜合金以其优良的综合物理性能和力学性能，作为导电导热功能材料广泛地应用于各个工业部门。而作为电线电缆基础材料，铜及铜合金发挥着非常重要的作用。但随着交通、电力、航空航天工业的快速发展，对导线的电导率和强度提出了更高的要求。
传统铜合金的强化方式主要有固溶强化、加工硬化、析出强化和细晶强化等。特别是新型的高强高导铜合金，如Cu-Mg系、Cu-Cr-Zr系、Cu-Ni-Si系等合金，合金元素的固溶与析出决定了材料的力学性能。然而，上述强化手段都会导致合金的晶格畸变，相界和晶界发生明显的变化，致使合金的电导率下降。因此，铜合金的高强度与电导率总是矛盾的，这意味着几乎所有的强化手段在提高合金强度的同时都将不同程度地导致合金电导率的下降。如何合理的选择强化方式使合金达到不同强度和电导率的组合，是高强度高导电铜合金研制的关键。
弥散强化铜合金作为一类新型的结构功能材料，其强化相粒子多为熔点高、硬度高、高温稳定性好的化合物，以纳米级尺寸均匀弥散地分布于铜基体内，与传统析出强化型铜合金不同，这些粒子与铜基体不互溶，高温下不会溶解或粗化，因此可以有效提高铜合金的强度，同时具有较高的抗软化性能。但其中的强化相往往粒度较大，导电性较差，加工性能较差，例如Cu-Al2O3弥散强化铜合金线材就难以加工到直径1mm以下，限制了应用范围。纳米碳材料的出现则为弥散强化铜合金性能和应用的进一步提升提供了可能性。
石墨烯具有非常大的比表面积，其理论最大值接近2600m2/g，其热导率可达5000W/(m·K)，有文献研究表明石墨烯的电阻率达到10-8Ω·m，低于铜的电阻率。石墨烯的强度是目前已测试材料中最高的，达130GPa，是钢的100多倍。相比于碳纳米管，石墨烯作为二维材料，具有更高的强度和比表面积，更好的分散性，将石墨烯加入到铜中制备成石墨烯/铜复合导线，可以有效提高铜合金的强度，同时保持铜良好的导电性。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种石墨烯/铜复合线材及其制备方法，以克服现有铜合金及铜基复合线材的导电率、强度、加工性能无法兼顾的不足。
一种石墨烯/铜复合线材，该复合线材中石墨烯含量为0.1～3wt.％，锆元素含量为0.002～0.01wt.％，余量为铜。该复合线材直径为0.01～0.5mm。
一种石墨烯/铜复合线材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯粉体混入丙酸锆酒精溶液中，置于干燥箱中加热，使酒精蒸发，得到石墨烯与丙酸锆混合物；
(2)将混合物在空气环境中进行第一次热处理；
(3)将混合物在真空环境下进行第二次热处理；
(4)将石墨烯与丙酸锆混合物和铜粉混合均匀；
(5)采用热压烧结方法制备石墨烯/铜复合坯体；
(6)将制成的坯体采用热挤压方法制备石墨烯/铜复合棒材；
(7)将制成的复合棒材轧制或拉拔成一定尺寸的复合杆或线；
(8)将复合杆或线进行第一次热处理；
(9)将第一次热处理后的复合杆或线拉拔成具有成品尺寸规格的复合线材；
(10)将制成的复合线材进行第二次热处理，得到最终成品。
步骤(1)中，所用石墨烯的层数为1～15层，干燥箱加热温度为50℃～120℃。
步骤(2)中，所述的混合物第一次热处理的温度为150℃～320℃，热处理时间为1～8小时。
步骤(3)中，所述的混合物第二次热处理的温度为500℃～750℃，热处理时间为4～16小时。
步骤(4)中，所用铜粉的粒径为35～500μm，石墨烯与丙酸锆混合物和铜粉的混合方式包括吹粉法和球磨法。
步骤(5)中，石墨烯/铜复合坯体的热压烧结方法的工艺参数为：压力为20～40MPa，温度为800～1000℃，保温时间为1～4小时。
步骤(6)中，石墨烯/铜复合棒材的热挤压方法的工艺参数为：挤压温度为800～950℃，挤压比为10～60，出口速度为10～60m/min。
步骤(7)中，所述复合棒材的轧制或拉拔工艺为冷轧或冷拉拔，道次变形量为10～20％，总变形量为60～90％。
步骤(8)中，所述的复合杆或线的第一次热处理方法，其工艺参数为热处理温度为300～350℃，保温时间为1～2小时；所述的热处理工艺过程在真空条件下或惰性气体保护条件下进行，出炉后自然冷却。
步骤(9)中，所述的第一次热处理后的复合杆或线的拉拔工艺为冷拉拔，道次变形量为5％～18％。
步骤(10)中，所述的复合线材的第二次热处理方法，其工艺参数为热处理温度为250～310℃，保温时间为0.5～2小时；所述的热处理工艺过程在真空条件下或惰性气体保护条件下进行，出炉后自然冷却。
本发明的优点：将丙酸锆溶于酒精从而与石墨烯粉体均匀混合，在空气下与氧气发生反应，生成氧化锆，氧化锆在真空环境中高温下与部分石墨烯发生反应，生成碳化锆附着在石墨烯上。而在制成石墨烯/铜坯体后，锆元素可发生扩散溶于铜基体中，从而改善石墨烯/铜的界面结合，并使石墨烯具有很好的分散性。热压烧结法使复合粉体紧密结合在一起，经过热挤压后，坯体内部存在的大量孔洞和宏观缺陷被消除。第一次热处理可以使铜基体进行去应力退火，降低较大尺寸杆线材较高的内应力，从而解决冷轧或冷拉拔过程中的易开裂问题，改善加工性能。复合线材经过大变形量的加工可以使局部团聚在一起的石墨烯趋于分散，并使片状的石墨烯沿加工方向呈一定的取向性，进一步提高石墨烯分布的均匀性，而石墨烯与铜不发生反应，且能阻碍铜晶粒的长大，进而有效提高复合材料的强度和高温性能，石墨烯优异的导电性也使铜的高导电性得以保留。采用本方法制备的石墨烯/铜复合线材具有高强、高导电的特点。
本发明制备的石墨烯/铜复合线材，石墨烯分布均匀弥散，其强度可达330～470MPa，延伸率6％～22％，导电率94～100％IACS。
具体实施方式
本发明的铜/石墨烯复合线材，具有如下特点：该复合线材直径为0.01～0.5mm，其中石墨烯含量为0.1～3wt.％，锆元素含量为0.002～0.01wt.％，余量为铜。
本发明将石墨烯粉体混入丙酸锆酒精溶液中，置于干燥箱中加热，使酒精蒸发，制成石墨烯与丙酸锆混合物；将混合物先后在空气环境中和真空环境进行第一次热处理和第二次热处理；将石墨烯混合物与铜粉混合均匀，采用热压烧结方法制备石墨烯/铜复合坯体；将制成的坯体采用热挤压方法制备石墨烯/铜复合棒材，然后分别经过冷轧制或冷拉拔第一次热处理，冷拉拔、第二次热处理得到成品。
本发明石墨烯/铜复合线材的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)将石墨烯粉体混入丙酸锆酒精溶液中，置于干燥箱中加热，使酒精蒸发，制成石墨烯与丙酸锆混合物；所用石墨烯粉体的层数为1～15层，干燥箱加热温度为50℃～120℃。
(2)将混合物在空气环境中进行第一次热处理；第一次热处理方法，其热处理温度为150℃～320℃，热处理时间为1h～8h。
(3)将混合物在真空环境下进行第二次热处理；第二次热处理方法，其热处理温度为500℃～750℃，热处理时间为4h～16h。
(4)将石墨烯混合物与铜粉混合均匀；石墨烯粉体与铜粉的混合方式包括吹粉法和球磨法，所用石墨烯粉体的层数为1～15层，所用铜粉的粒径为35～500μm。
(5)采用热压烧结方法制备石墨烯/铜复合坯体；石墨烯/铜复合坯体的热压烧结方法，其工艺参数为压力20～40MPa，温度为800～1000℃，保温时间为1～4小时。
(6)将制成的坯体采用热挤压方法制备石墨烯/铜复合棒材；石墨烯/铜复合棒材的热挤压方法，其工艺参数为挤压温度800～950℃，挤压比为10～60，出口速度为10～60m/min。
(7)将制成的复合棒轧制或拉拔成一定尺寸的复合杆或线；复合棒的轧制或拉拔工艺为冷轧或冷拉拔，其道次变形量为10～20％，总变形量为60～90％。
(8)将复合杆或线进行第一次热处理；复合杆或线的第一次热处理方法，其工艺参数为热处理温度为300～350℃，保温时间为1～2小时；热处理工艺过程在真空条件下或惰性气体保护条件下进行，出炉后自然冷却。
(9)将第一次热处理后的复合杆或线拉拔成具有成品尺寸规格的复合线材；第一次热处理后的复合杆或线的拉拔工艺为冷拉拔，道次变形量为5％～18％。
(10)将制成的复合线材进行第二次热处理，得到最终成品。复合线的第二次热处理方法，其工艺参数为热处理温度为250～310℃，保温时间为0.5～2小时；所述的热处理工艺过程在真空条件下或惰性气体保护条件下进行，出炉后自然冷却。
实施例1：
一种铜/石墨烯复合线材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将100g石墨烯粉体混入10L 0.3g/L的丙酸锆酒精溶液中，石墨烯粉体的层数为1～5层，置于干燥箱中加热至65℃，使酒精蒸发，制成石墨烯与丙酸锆混合物。
(2)将混合物在空气环境中进行第一次热处理，热处理温度为220℃，热处理时间为6小时。
(3)将混合物在真空环境下进行第二次热处理，热处理温度为530℃，热处理时间为4小时。
(4)采用吹粉法将石墨烯混合物与10kg铜粉混合均匀，所用铜粉粒径为40μm。
(5)采用热压烧结方法制备石墨烯/铜复合坯体，压力为25MPa，温度为900℃，保温时间为2小时，制备出长度60mm，直径为75mm的石墨烯/铜复合坯体。
(6)将制成的坯体采用热挤压方法制备直径为18mm石墨烯/铜复合棒材，挤压温度900℃，挤压比为17，出口速度为30m/min。
(7)将制成的复合棒冷轧制成直径为8mm的复合杆，其道次变形量为15％，总变形量为80％。
(8)将复合杆在真空条件下进行热处理，热处理温度为310℃，保温时间为1小时出炉后自然冷却。
(9)将第一次热处理后的复合杆拉拔成直径为0.2mm的复合线材；道次变形量为10％。
(10)将制成的复合线材进行第二次热处理，热处理温度为275℃，保温时间为1小时，出炉后自然冷却，得到最终成品。
制备的石墨烯/铜复合线材石墨烯分布弥散均匀，石墨烯含量为0.1wt.％，锆元素含量为0.01wt.％，抗拉强度达到335MPa，延伸率为8％，导电率为98％IACS。
实施例2：
一种铜/石墨烯复合线材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将200g石墨烯粉体混入10L 0.15g/L的丙酸锆酒精溶液中，石墨烯粉体的层数为3～10层，置于干燥箱中加热至65℃，使酒精蒸发，制成石墨烯与丙酸锆混合物。
(2)将混合物在空气环境中进行第一次热处理，热处理温度为250℃，热处理时间为5小时。
(3)将混合物在真空环境下进行第二次热处理，热处理温度为630℃，热处理时间为3小时。
(4)采用球磨法将石墨烯混合物粉体与10kg铜粉混合均匀，所用铜粉粒径为60μm。
(5)采用热压烧结方法制备石墨烯/铜复合坯体，压力为30MPa，温度为950℃，保温时间为2小时，制备出长度80mm，直径为90mm的石墨烯/铜复合坯体。
(6)将制成的坯体采用热挤压方法制备直径为15mm石墨烯/铜复合棒材，挤压温度900℃，挤压比为36，出口速度为60m/min。
(7)将制成的复合棒冷拉拔成直径为6mm的复合杆，其道次变形量为12％，总变形量为84％。
(8)将复合杆在真空条件下进行热处理，热处理温度为330℃，保温时间为1.5小时出炉后自然冷却。
(9)将第一次热处理后的复合杆拉拔成直径为0.3mm的复合线材；道次变形量为10％。
(10)将制成的复合线材进行第二次热处理，热处理温度为270℃，保温时间为1.5小时，出炉后自然冷却，得到最终成品。
制备的石墨烯/铜复合线材石墨烯分布弥散均匀，石墨烯含量为0.2wt.％，锆元素含量为0.005wt.％，抗拉强度达到383MPa，延伸率为7.5％，导电率为97％IACS。
实施例3：
一种铜/石墨烯复合线材及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将400g石墨烯粉体混入10L 0.3g/L的丙酸锆酒精溶液中，石墨烯粉体的层数为3～10层，置于干燥箱中加热至65℃，使酒精蒸发，制成石墨烯与丙酸锆混合物。
(2)将混合物在空气环境中进行第一次热处理，热处理温度为270℃，热处理时间为5小时。
(3)将混合物在真空环境下进行第二次热处理，热处理温度为680℃，热处理时间为7小时。
(4)采用吹粉法将石墨烯混合物粉体与铜粉混合均匀，所用铜粉粒径为80μm。
(5)采用热压烧结方法制备石墨烯/铜复合坯体，压力为30MPa，温度为970℃，保温时间为3小时，制备出长度80mm，直径为90mm的石墨烯/铜复合坯体。
(6)将制成的坯体采用热挤压方法制备直径为18mm石墨烯/铜复合棒材，挤压温度900℃，挤压比为36，出口速度为60m/min。
(7)将制成的复合棒冷轧制成直径为10mm的复合杆，其道次变形量为15％，总变形量为70％。
(8)将复合杆在真空条件下进行热处理，热处理温度为340℃，保温时间为1.5小时出炉后自然冷却。
(9)将第一次热处理后的复合杆拉拔成直径为0.05mm的复合线材；道次变形量为12％。
(10)将制成的复合线材进行第二次热处理，热处理温度为295℃，保温时间为1小时，出炉后自然冷却，得到最终成品。
制备的石墨烯/铜复合线材石墨烯分布弥散均匀，石墨烯含量为1wt.％，锆元素含量为0.01wt.％，抗拉强度达到457MPa，延伸率为9％，导电率为97.5％IACS。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (5)

1.一种石墨烯/铜复合线材，其特征在于：该复合线材中，石墨烯含量为0.1～3wt.％，锆元素含量为0.002～0.01wt.％，余量为铜；
其制备方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯粉体混入丙酸锆酒精溶液中，置于干燥箱中加热，使酒精蒸发，得到石墨烯与丙酸锆混合物；
(2)将混合物在空气环境中进行第一次热处理；所述混合物的第一次热处理的温度为150℃～320℃，热处理时间为1～8小时；
(3)将混合物在真空环境下进行第二次热处理；所述混合物的第二次热处理的温度为500℃～750℃，热处理时间为4～16小时；
(4)将石墨烯与丙酸锆混合物和铜粉混合均匀；
(5)采用热压烧结方法制备石墨烯/铜复合坯体；所述的热压烧结方法的压力为20～40MPa，温度为800～1000℃，保温时间为1～4小时；
(6)将制成的坯体采用热挤压方法制备石墨烯/铜复合棒材；所述的热挤压方法的挤压温度为800～950℃，挤压比为10～60，出口速度为10～60m/min；
(7)将制成的复合棒材轧制或拉拔成复合杆或线；所述复合棒材的轧制或拉拔工艺为冷轧或冷拉拔，道次变形量为10～20％，总变形量为60～90％；
(8)将复合杆或线进行第一次热处理；所述的复合杆或线的第一次热处理的温度为300～350℃，保温时间为1～2小时；所述的热处理工艺过程在真空条件下或惰性气体保护条件下进行，出炉后自然冷却；
(9)将第一次热处理后的复合杆或线拉拔成具有成品尺寸规格的复合线材；所述的第一次热处理后的复合杆或线的拉拔工艺为冷拉拔，道次变形量为5％～18％；
(10)将制成的复合线材进行第二次热处理，所述的复合线材的第二次热处理的温度为250～310℃，保温时间为0.5～2小时；所述的热处理工艺过程在真空条件下或惰性气体保护条件下进行，出炉后自然冷却，得到最终成品。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/铜复合线材，其特征在于：所述的复合线材直径为0.01～0.5mm。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯/铜复合线材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯粉体混入丙酸锆酒精溶液中，置于干燥箱中加热，使酒精蒸发，得到石墨烯与丙酸锆混合物；
(2)将混合物在空气环境中进行第一次热处理；所述混合物的第一次热处理的温度为150℃～320℃，热处理时间为1～8小时；
(3)将混合物在真空环境下进行第二次热处理；所述混合物的第二次热处理的温度为500℃～750℃，热处理时间为4～16小时；
(4)将石墨烯与丙酸锆混合物和铜粉混合均匀；
(5)采用热压烧结方法制备石墨烯/铜复合坯体；所述的热压烧结方法的压力为20～40MPa，温度为800～1000℃，保温时间为1～4小时；
(6)将制成的坯体采用热挤压方法制备石墨烯/铜复合棒材；所述的热挤压方法的挤压温度为800～950℃，挤压比为10～60，出口速度为10～60m/min；
(7)将制成的复合棒材轧制或拉拔成复合杆或线；所述复合棒材的轧制或拉拔工艺为冷轧或冷拉拔，道次变形量为10～20％，总变形量为60～90％；
(8)将复合杆或线进行第一次热处理；所述的复合杆或线的第一次热处理的温度为300～350℃，保温时间为1～2小时；所述的热处理工艺过程在真空条件下或惰性气体保护条件下进行，出炉后自然冷却；
(9)将第一次热处理后的复合杆或线拉拔成具有成品尺寸规格的复合线材；所述的第一次热处理后的复合杆或线的拉拔工艺为冷拉拔，道次变形量为5％～18％；
(10)将制成的复合线材进行第二次热处理，所述的复合线材的第二次热处理的温度为250～310℃，保温时间为0.5～2小时；所述的热处理工艺过程在真空条件下或惰性气体保护条件下进行，出炉后自然冷却，得到最终成品。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/铜复合线材的制备方法，其特征在于：所述石墨烯的层数为1～15层，所述干燥箱的加热温度为50℃～120℃。
5.根据权利要求3所述的石墨烯/铜复合线材的制备方法，其特征在于：所述铜粉的粒径为35～500μm，石墨烯与丙酸锆混合物和铜粉的混合方式包括吹粉法和球磨法。
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