CN108145169A - 一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料及制备方法与应用 - Google Patents

一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料及制备方法与应用。本发明采用球形铜粉末为基体材料，石墨烯作为增强相，通过石墨烯液相分散、球磨预分散、表面包覆、热等静压、热挤压等步骤，制备出接近全致密、导电性能好、抗拉强度高，硬度高及延伸率高的高强高导石墨烯增强铜基复合材料。该方法工艺可控性好，易于规模化生产，制得的高强高导石墨烯增强铜基复合材料组织均匀，石墨烯与基体界面结合良好，性能稳定，在汽车、航空航天和电子领域中具有巨大的应用前景。

Description

一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料及制备方法与应用。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构新材料。2004年英国科学家首次成功制备出石墨烯薄片，其内部碳原子均以结合强度极高的σ键结合，同时每个碳原子又可以提供一个未成键的自由电子。这种独特的结构决定了其具有高强度和良好的导电性，其强度高达130GPa，载流子迁移率为15000cm2/(Vs)，二者均为目前已知材料之最。不但如此，石墨烯还具有很高的比表面积和热导率，以及分子、量子、隧道效应等独特性质。
铜基复合材料因为良好的导电导热和加工性能使其在汽车、航空航天和电子领域具有广泛的应用前景。随着这些领域的快速发展，对铜基复合材料的要求越来越高，传统的纤维和颗粒增强体虽然可以提高材料的力学性能，但往往使其导电导热性能降低。因此，研发具有优良导电导热性能同时具有高强度的铜基复合材料成为目前亟需解决的问题。
石墨烯因其高的导电导热性能和优异的力学性能被认为是理想的铜基复合材料增强体。目前，国内外关于石墨烯铜基复合材料的研究集中在石墨烯对铜基体力学性能的增强效果上，对其综合性能的关注较少，易于实现的大块体材料均未达到高强高导铜的级别。
李彬等采用球磨和烧结相结合的方法，将氧化石墨烯溶液和纳米铜粉混合，制备得到石墨烯增强铜基复合材料。实验结果表明，其压缩屈服强度仅70MPa，低于纯铜，原因可能和氧化石墨烯发生严重的团聚有关。
杨帅等以石墨和纳米铜粉为原料，通过均质机械剥离制备得到纳米铜粉和少层石墨烯复合粉体，用电火花烧结工艺制备石墨烯增强铜基复合材料。结果表明，其压缩屈服强度比铜基体高约300MPa；拉伸屈服强度比铜基体高60MPa。
公开号为CN 102385938 A的中国发明专利，提供了一种金属基石墨烯复合电接触材料的制备方法，采用0.02wt％～10wt％的石墨烯，通过化学还原结合真空熔炼法制备复合材料，使其具有更高的导电性能和耐磨性，抗熔焊能力更强。但因使用有毒有害的水合肼为还原剂，不能满足环保的要求，同时高温熔炼一定程度上破坏了石墨烯特有的结构。
公开号为CN 103952588 A的中国发明专利，提供一种高强高导石墨烯铜复合材料及其制备方法，采用水合肼还原加有氧化石墨烯的硫酸铜溶液，得到纳米铜和石墨烯，将复合粉末进行氢气还原处理后，利用等离子烧结技术制备出块体石墨烯铜复合材料。该发明中金属铜直接与石墨烯复合，制备工艺简单。但是，铜颗粒细小，极易氧化，后续氢气还原难以彻底进行。另外，由于等离子烧结设备的限制，无法实现大规格材料的制备。
公开号为CN 104711443 A的中国发明专利，提供一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法，将铜镍合金粉与鳞片石墨共同机械球磨，借助机械力剥离出石墨烯，再通过粉末冶金、热挤压、轧制技术得到石墨烯/铜块材、丝材和带材。该发明中石墨烯与基体界面结合良好，工艺简单，过程易控，易实现规模化生产。但其制备的复合材料导电性能仅有63.84～71.84％IACS，拉伸强度为246～250MPa，达不到高强高导铜基复合材料的要求。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，该方法采用球形纯铜粉为基体材料，石墨烯作为增强相，通过石墨烯液相分散、球磨预分散、表面包覆、热等静压、热挤压等步骤，可控性好，易于规模化生产。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的高强高导石墨烯增强铜基复合材料，该复合材料接近全致密、导电性能好、抗拉强度高，硬度高及延伸率高，且组织均匀，石墨烯与基体界面结合良好，性能稳定。
本发明的再一目的在于提供上述高强高导石墨烯增强铜基复合材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，包含如下步骤：
(1)将石墨烯与无水乙醇混合，进行高速剪切分散处理和超声振荡处理，得到石墨烯单分散液；将石墨烯单分散液与铜粉末均匀混合，进行球磨预分散，得到石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液；
(2)搅拌条件下，将步骤(1)制得的石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液水浴加热至粘稠状，然后干燥，得到石墨烯铜复合物；
(3)将步骤(2)制得的石墨烯铜复合物进行包覆处理，得到核壳结构的石墨烯铜复合物，进一步提高石墨烯分散均匀性；
(4)将步骤(3)制得的核壳结构的石墨烯铜复合物进行氢气还原处理，将复合物中夹杂的氧还原，得到石墨烯铜粉；
(5)将步骤(4)制得的石墨烯铜粉进行冷等静压成型，得到冷压坯锭；
(6)将步骤(5)制得的冷压坯锭焊接包套后，加热条件下，对包套抽真空处理，除去石墨烯铜坯锭中的蒸汽、夹杂气体等，当真空度小于1.0×10-3Pa时，将包套焊接密封；
(7)将步骤(6)焊接密封后的包套进行热等静压处理，得到石墨烯增强铜基复合材料；
(8)将石墨烯增强铜基复合材料进行热挤压成型，得到高强高导石墨烯增强铜基复合材料；
步骤(1)中所述的高速剪切分散处理的转速优选为2000～7000rpm，时间为0.5～5h；优选采用高速剪切分散机进行；
步骤(1)中所述的超声振荡处理的时间优选为0.5～5h；优选采用超声细胞粉碎仪进行，超声频率为50KHz；
步骤(1)中所述的铜粉末的粒径优选为10～50μm的球形铜粉末，质量优选为0.3～1.5kg；
步骤(1)中所述的石墨烯的用量为铜粉末的质量的0.1％～1％；
步骤(1)中所述的铜粉末与无水乙醇的质量体积比(kg：L)优选为0.15～3；
步骤(1)中所述的球磨的球料比优选为10～50，时间优选为2～18h，转速优选为100～500rpm；
步骤(1)中所述的球磨优选将石墨烯单分散液与铜粉末混合物加入球磨罐中进行球磨，根据不同添加量选择合适大小的球磨罐，混合物总量不超过球磨罐容积的2/3；
步骤(2)中所述的水浴加热的温度优选为50～110℃；
步骤(2)中所述的水浴加热优选为机械搅拌下进行水浴加热，搅拌转速为1000～5000rpm；水浴加热的时间的长短视所干燥重量确定，以达到粘稠状为准；
步骤(2)中所述的干燥的条件优选为50～110℃干燥1～10h，以确保完全干燥为准；
步骤(2)中所述的干燥优选在真空干燥箱中进行；
步骤(3)中所述的包覆处理优选在表面改性包覆设备中进行；其中，向表面改性包覆设备每次加入步骤(2)制得的石墨烯铜复合物的质量为0.3～3kg，运行转速为1000～5000rpm，运行时间为10～60min；
步骤(4)中所述的氢气还原处理的条件优选为：氢气气氛下，200～500℃处理1～10h；由于球磨及加热干燥及表面包覆过程中会有部分铜粉被氧化，从而降低复合材料的导电性能，通过对石墨烯铜复合粉末进行还原处理，提高复合材料的导电性能；
步骤(5)中所述的冷等静压成型条件优选为：冷等静压压力为100～500MPa，冷等静压时间为10～60min；
步骤(5)中所述的石墨烯铜粉优选装入橡胶包套中，装入粉末的同时进行振荡，提高松装密度，密封后放入冷等静压机中冷压成型；
步骤(6)中所述的包套的材质为TU1、不锈钢、碳钢中的一种；
步骤(6)中所述的抽真空处理的温度优选为200～800℃，时间为1～8h；
步骤(7)中所述的热等静压处理的温度优选为700～1000℃，压力为100～150MPa，时间为1～5h；
步骤(8)中所述的热挤压成型的条件优选为将带有包套的石墨烯增强铜基复合材料进行热挤压成型，挤压温度为800～1000℃，挤压比为10～50；
步骤(8)中所述的热挤压成型的操作进一步优选为热等静压处理后将带有包套的石墨烯增强铜基复合材料加热至800～1000℃，加热时间为1～5h，然后将带有包套的石墨烯增强铜基复合材料热挤压成型；
一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料，通过上述制备方法制备得到；
所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料在汽车、航空航天和电子领域中具有巨大的应用前景；
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明创造性采用高速剪切分散和超声振荡的组合方式制备单分散的石墨烯均匀溶液，分散均匀的石墨烯溶液易于与铜粉末均匀复合。
(2)本发明采用球磨预分散的方式进行石墨烯与金属粉末的复合，通过高速的球磨珠将片状的石墨烯嵌入到铜颗粒表面，形成比较好的界面结合。
(3)本发明在石墨烯铜复合物的水浴烘干过程中，创造性地增加机械搅拌，提高了干燥效率，有效避免了铜粉氧化，另外也有效阻止了石墨烯的团聚。
(4)本发明在球磨复合之后创造性地增加表面包覆工艺对石墨烯铜复合物进行均匀包覆、整形和进一步的复合，大幅度提高石墨烯分散均匀性，同时获得球形化的复合粉末，有利于后续的粉末冶金工艺。
(5)本发明采用热挤压技术对石墨烯铜复合材料进行进一步致密化处理，提高石墨烯分散均匀性及其增强效果，其中创造性地采用包套进行热挤压变形，有效避免了复合材料中铜的氧化以及石墨烯结构的破坏，获得了性能优异的石墨烯增强铜基复合材料。
(6)本发明通过石墨烯液相分散、球磨预分散、表面包覆获得了石墨烯分散均匀的石墨烯铜复合粉末，然后通过氢气还原、冷等静压、真空除气、热等静压及热挤压的组合技术，制备出了性能优异的石墨烯铜复合材料，且工艺易于放大，适合规模化生产，本发明制备的石墨烯铜复合材料的电导率为85～90％IACS，密度为8.73～8.77g/cm3，维氏硬度为HV80～120；拉伸强度为270～300MPa，延伸率为35％～40％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
制备0.5wt％石墨烯增强铜基复合材料，石墨烯及类球形铜粉末均为市购，具体步骤如下：
(1)将5g石墨烯与2000ml无水乙醇混合，先在高速剪切分散机中进行剪切分散处理，其中，转速为7000rpm，时间为0.5h；再在超声细胞粉碎仪中进行超声振荡处理以使石墨烯分散，超声频率为50KHz，运行时间为5h，得到石墨烯单分散液；将1kg铜粉末(粒径15～25μm，形貌为类球形)加入到石墨烯单分散液中，然后将石墨烯单分散液和铜粉末混合物置于球磨罐中机械球磨18h，球磨罐中球料比为20:1，球磨转速为100rpm，混合物总量不超过球磨罐容积的2/3；得到石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液；
(2)在搅拌速度为5000rpm的搅拌条件下，将步骤(1)制得的石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液50℃水浴加热至粘稠状，然后转入真空干燥箱中50℃干燥10h，以确保完全干燥为标准，得到石墨烯铜复合物；
(3)将步骤(2)制得的石墨烯铜复合物加入表面改性包覆设备中进行包覆处理，加入量为1kg，运行转速为5000rpm，运行时间为10min，从而制备混合均匀的核壳结构的石墨烯铜复合物；
(4)将步骤(3)制得的核壳结构的石墨烯铜复合物放入10KW钟罩式烧结炉，在氢气气氛下进行氢气还原处理，加热温度为500℃，加热时间为1h，夹杂的氧化物被还原，得到石墨烯铜粉；
(5)将步骤(4)制得的石墨烯铜粉放入橡胶包套中，装入粉末的同时进行振荡，提高松装密度，密封后放入冷等静压机中冷压成型，冷等静压压力为400MPa，等静压时间为10min，得到冷压坯锭；
(6)将步骤(5)制得的冷压坯锭焊接TU1包套后，加热条件下，对包套抽真空处理，以除去石墨烯铜坯锭中的蒸汽、夹杂气体等，抽真空处理的温度为700℃，时间为1h；当真空度达到1.0×10-3Pa时，然后将包套焊接密封；
(7)将步骤(6)焊接密封后的包套进行热等静压处理，得到密实的石墨烯增强铜基复合材料，热等静压处理的温度为1000℃，压力为100MPa，时间为1h；
(8)热等静压后将带有包套的石墨烯增强铜基复合材料加热至1000℃，加热时间为1h，然后将带有包套的石墨烯增强铜基复合材料热挤压成型(采用500t金属型材挤压机，挤压温度为1000℃，挤压比为40)，得到高强高导石墨烯增强铜基复合材料(石墨烯增强的铜棒材)。
依据相关测试方法，将步骤(8)制得的高强高导石墨烯增强铜基复合材料进行性能测试，发现86％IACS，密度为8.75g/cm3，维氏硬度为HV110；拉伸强度为286MPa，延伸率为36％。
实施例2
制备0.1wt％石墨烯增强铜基复合材料，石墨烯及类球形铜粉末均为市购，具体步骤如下：
(1)将0.1g石墨烯与500ml无水乙醇混合，先在高速剪切分散机中进行剪切分散处理，其中，转速为2000rpm，时间为4h；再在超声细胞粉碎仪中进行超声振荡处理以使石墨烯分散，超声频率为50KHz，运行时间为0.5h，得到石墨烯单分散液；将0.1kg铜粉末(粒径15～20μm，形貌为类球形)加入到石墨烯单分散液中，然后将石墨烯单分散液和铜粉末混合物置于球磨罐中机械球磨2h，球磨罐中球料比为50:1，球磨转速为500rpm，混合物总量不超过球磨罐容积的2/3；得到石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液；
(2)在搅拌速度为1000rpm的搅拌条件下，将步骤(1)制得的石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液110℃水浴加热至粘稠状，然后转入真空干燥箱中110℃干燥1h，以确保完全干燥为标准，得到石墨烯铜复合物；
(3)将步骤(2)制得的石墨烯铜复合物加入表面改性包覆设备中进行包覆处理，加入量为0.3kg，运行转速为1000rpm，运行时间为60min，从而制备混合均匀的核壳结构的石墨烯铜复合物；
(4)将步骤(3)制得的核壳结构的石墨烯铜复合物放入10KW钟罩式烧结炉，在氢气气氛下进行氢气还原处理，加热温度为200℃，加热时间为10h，夹杂的氧化物被还原，得到石墨烯铜粉；
(5)将步骤(4)制得的石墨烯铜粉放入橡胶包套中，装入粉末的同时进行振荡，提高松装密度，密封后放入冷等静压机中冷压成型，冷等静压压力为100MPa，等静压时间为60min，得到冷压坯锭；
(6)将步骤(5)制得的冷压坯锭焊接不锈钢包套后，加热条件下，对包套抽真空处理，以除去石墨烯铜坯锭中的蒸汽、夹杂气体等，抽真空处理的温度为200℃，时间为8h；当真空度达到1.0×10-3Pa时，然后将包套焊接密封；
(7)将步骤(6)焊接密封后的包套进行热等静压处理，得到密实的石墨烯增强铜基复合材料，热等静压处理的温度为700℃，压力为150MPa，时间为5h；
(8)热等静压后将带有包套的石墨烯增强铜基复合材料加热至800℃，加热时间为5h，然后将带有包套的石墨烯增强铜基复合材料热挤压成型(采用500t金属型材挤压机，挤压温度为800℃，挤压比为10)，得到高强高导石墨烯增强铜基复合材料(石墨烯增强的铜棒材)。
依据相关测试方法，将步骤(8)制得的高强高导石墨烯增强铜基复合材料进行性能测试，发现90％IACS，密度为8.77g/cm3，维氏硬度为HV80；拉伸强度为280MPa，延伸率为40％。
实施例3
制备1wt％石墨烯增强铜基复合材料，石墨烯及类球形铜粉末均为市购，具体步骤如下：
(1)将1g石墨烯与1000ml无水乙醇混合，先在高速剪切分散机中进行剪切分散处理，其中，转速为4000rpm，时间为2h；再在超声细胞粉碎仪中进行超声振荡处理以使石墨烯分散，超声频率为50KHz，运行时间为2h，得到石墨烯单分散液；将0.1kg铜粉末(粒径20～40μm，形貌为类球形)加入到石墨烯单分散液中，然后将石墨烯单分散液和铜粉末混合物置于球磨罐中机械球磨4h，球磨罐中球料比为10:1，球磨转速为400rpm，混合物总量不超过球磨罐容积的2/3；得到石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液；
(2)在搅拌速度为5000rpm的搅拌条件下，将步骤(1)制得的石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液80℃水浴加热至粘稠状，然后转入真空干燥箱中80℃干燥8h，以确保完全干燥为标准，得到石墨烯铜复合物；
(3)将步骤(2)制得的石墨烯铜复合物加入表面改性包覆设备中进行包覆处理，加入量为0.5kg，运行转速为3000rpm，运行时间为40min，从而制备混合均匀的核壳结构的石墨烯铜复合物；
(4)将步骤(3)制得的核壳结构的石墨烯铜复合物放入10KW钟罩式烧结炉，在氢气气氛下进行氢气还原处理，加热温度为500℃，加热时间为3h，夹杂的氧化物被还原，得到石墨烯铜粉；
(5)将步骤(4)制得的石墨烯铜粉放入橡胶包套中，装入粉末的同时进行振荡，提高松装密度，密封后放入冷等静压机中冷压成型，冷等静压压力为300MPa，等静压时间为50min，得到冷压坯锭；
(6)将步骤(5)制得的冷压坯锭焊接TU1包套后，加热条件下，对包套抽真空处理，以除去石墨烯铜坯锭中的蒸汽、夹杂气体等，抽真空处理的温度为500℃，时间为6h；当真空度达到1.0×10-3Pa时，然后将包套焊接密封；
(7)将步骤(6)焊接密封后的包套进行热等静压处理，得到密实的石墨烯增强铜基复合材料，热等静压处理的温度为950℃，压力为110MPa，时间为3h；
(8)热等静压后将带有包套的石墨烯增强铜基复合材料加热至950℃，加热时间为2h，然后将带有包套的石墨烯增强铜基复合材料热挤压成型(采用500t金属型材挤压机，挤压温度为950℃，挤压比为20)，得到高强高导石墨烯增强铜基复合材料(石墨烯增强的铜棒材)。
依据相关测试方法，将步骤(8)制得的高强高导石墨烯增强铜基复合材料进行性能测试，发现85％IACS，密度为8.73g/cm3，维氏硬度为HV108；拉伸强度为283MPa，延伸率为35％。
实施例4
制备0.3wt％石墨烯增强铜基复合材料，石墨烯及类球形铜粉末均为市购，具体步骤如下：
(1)将3g石墨烯与1000ml无水乙醇混合，先在高速剪切分散机中进行剪切分散处理，其中，转速为4000rpm，时间为1h；再在超声细胞粉碎仪中进行超声振荡处理以使石墨烯分散，超声频率为50KHz，运行时间为1h，得到石墨烯单分散液；将1kg铜粉末(粒径15～25μm，形貌为类球形)加入到石墨烯单分散液中，然后将石墨烯单分散液和铜粉末混合物置于球磨罐中机械球磨4h，球磨罐中球料比为20:1，球磨转速为300rpm，混合物总量不超过球磨罐容积的2/3；得到石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液；
(2)在搅拌速度为3000rpm的搅拌条件下，将步骤(1)制得的石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液100℃水浴加热至粘稠状，然后转入真空干燥箱中100℃干燥5h，以确保完全干燥为标准，得到石墨烯铜复合物；
(3)将步骤(2)制得的石墨烯铜复合物加入表面改性包覆设备中进行包覆处理，加入量为1kg，运行转速为3500rpm，运行时间为30min，从而制备混合均匀的核壳结构的石墨烯铜复合物；
(4)将步骤(3)制得的核壳结构的石墨烯铜复合物放入10KW钟罩式烧结炉，在氢气气氛下进行氢气还原处理，加热温度为400℃，加热时间为2h，夹杂的氧化物被还原，得到石墨烯铜粉；
(5)将步骤(4)制得的石墨烯铜粉放入橡胶包套中，装入粉末的同时进行振荡，提高松装密度，密封后放入冷等静压机中冷压成型，冷等静压压力为250MPa，等静压时间为15min，得到冷压坯锭；
(6)将步骤(5)制得的冷压坯锭焊接TU1包套后，加热条件下，对包套抽真空处理，以除去石墨烯铜坯锭中的蒸汽、夹杂气体等，抽真空处理的温度为450℃，时间为3h；当真空度达到1.0×10-3Pa时，然后将包套焊接密封；
(7)将步骤(6)焊接密封后的包套进行热等静压处理，得到密实的石墨烯增强铜基复合材料，热等静压处理的温度为920℃，压力为120MPa，时间为3h；
(8)热等静压后将带有包套的石墨烯增强铜基复合材料加热至920℃，加热时间为4h，然后将带有包套的石墨烯增强铜基复合材料热挤压成型(采用500t金属型材挤压机，挤压温度为920℃，挤压比为18)，得到高强高导石墨烯增强铜基复合材料(石墨烯增强的铜棒材)。
依据相关测试方法，将步骤(8)制得的高强高导石墨烯增强铜基复合材料进行性能测试，发现89％IACS，密度为8.74g/cm3，维氏硬度为HV120；拉伸强度为298MPa，延伸率为38％。
对比实施例
(1)将3g石墨烯与1000ml无水乙醇混合，先在高速剪切分散机中进行剪切分散处理，其中，转速为4000rpm，时间为1h；再在超声细胞粉碎仪中进行超声振荡处理以使石墨烯分散，超声频率为50KHz，运行时间为1h，得到石墨烯单分散液；将1kg铜粉末(粒径15～25μm，形貌为类球形)加入到石墨烯单分散液中，然后将石墨烯单分散液和铜粉末混合物置于球磨罐中机械球磨4h，球磨罐中球料比为20:1，球磨转速为300rpm，混合物总量不超过球磨罐容积的2/3；得到石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液；
(2)在搅拌速度为3000rpm的搅拌条件下，将步骤(1)制得的石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液在100℃水浴加热至粘稠状，然后转入真空干燥箱中100℃干燥5h，以确保完全干燥为标准，得到石墨烯铜复合物；
(3)将步骤(2)制得的石墨烯铜复合物加入表面改性包覆设备中进行包覆处理，加入量为1kg，运行转速为3500rpm，运行时间为30min，从而制备混合均匀的核壳结构的石墨烯铜复合物；
(4)将步骤(3)制得的核壳结构的石墨烯铜复合物放入10KW钟罩式烧结炉，在氢气气氛下进行氢气还原处理，加热温度为400℃，加热时间为2h，夹杂的氧化物被还原，得到石墨烯铜粉；
(5)将步骤(4)制得的石墨烯铜粉放入橡胶包套中，装入粉末的同时进行振荡，提高松装密度，密封后放入冷等静压机中冷压成型，冷等静压压力为250MPa，等静压时间为15min，得到冷压坯锭；
(6)将步骤(5)制得的冷压坯锭焊接TU1包套后，加热条件下，对包套抽真空处理，以除去石墨烯铜坯锭中的蒸汽、夹杂气体等，抽真空处理的温度为450℃，时间为3h；当真空度达到1.0×10-3Pa时，然后将包套焊接密封；
(7)将步骤(6)焊接密封后的包套进行热等静压处理，得到密实的石墨烯增强铜基复合材料，热等静压处理的温度为920℃，压力为120MPa，时间为3h；
依据相关测试方法，将步骤(7)制得的石墨烯增强铜基复合材料进行性能测试，发现88％IACS，密度为8.73g/cm3，维氏硬度为HV112；拉伸强度为289MPa，延伸率为38％。与实施例4比较发现，未经过热挤压成型的复合材料的致密度较低，导致复合材料强度和硬度降低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将石墨烯与无水乙醇混合，进行高速剪切分散处理和超声振荡处理，得到石墨烯单分散液；将石墨烯单分散液与铜粉末均匀混合，进行球磨预分散，得到石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液；
(2)搅拌条件下，将步骤(1)制得的石墨烯/铜复合粉与乙醇的混合液水浴加热至粘稠状，然后干燥，得到石墨烯铜复合物；
(3)将步骤(2)制得的石墨烯铜复合物进行包覆处理，得到核壳结构的石墨烯铜复合物；
(4)将步骤(3)制得的核壳结构的石墨烯铜复合物进行氢气还原处理，将复合物中夹杂的氧还原，得到石墨烯铜粉；
(5)将步骤(4)制得的石墨烯铜粉进行冷等静压成型，得到冷压坯锭；
(6)将步骤(5)制得的冷压坯锭焊接包套后，加热条件下，对包套抽真空处理，当真空度小于1.0×10-3Pa时，将包套焊接密封；
(7)将步骤(6)焊接密封后的包套进行热等静压处理，得到石墨烯增强铜基复合材料；
(8)将石墨烯增强铜基复合材料进行热挤压成型，得到高强高导石墨烯增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的高速剪切分散处理的转速为2000～7000rpm，时间为0.5～5h；
步骤(1)中所述的超声振荡处理的时间为0.5～5h。
3.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的石墨烯的用量为铜粉末的质量的0.1％～1％。
4.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的氢气还原处理的条件为：氢气气氛下，200～500℃处理1～10h。
5.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(5)中所述的冷等静压成型条件为：冷等静压压力为100～500MPa，冷等静压时间为10～60min。
6.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(6)中所述的抽真空处理的温度为200～800℃，时间为1～8h。
7.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(7)中所述的热等静压处理的温度为700～1000℃，压力为100～150MPa，时间为1～5h。
8.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(8)中所述的热挤压成型的条件为挤压温度为800～1000℃，挤压比为10～50。
9.一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料，其特征在于通过权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料在汽车、航空航天和电子领域中的应用。
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