CN112575216A - 一种将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中的方法，先将石墨烯添加至金属基体内，然后将含有石墨烯的金属基体投放到熔炼炉内，与熔化状态的金属融合，实现熔炼态金属溶液的石墨烯添加，是石墨烯添加技术的一大突破，解决了本技术领域一直渴望解决的技术难题，进而大大提升了金属导体材料的导电率。

Description

一种将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中的方法
技术领域
本发明属于石墨烯添加技术领域，具体涉及一种将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中的方法。
背景技术
目前，常用的导电材料有银、铜、金、铝、钨、镍、铁、铅等。但是，申请人发现：现有的这些导电材料的电阻率较高，从而使导电率偏低，自身耗能较高，发热量大，使用寿命大大缩短；而石墨烯具有优异的电学特性，但是直接投入到熔炼炉中，将会被烧掉或者浮在金属液体表面，无法融入治炼金属，根本无法与熔化状态的金属融合一起。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种能够成功将石墨烯加入到熔炼炉内的熔化状态的金属中，从而大大提升金属导体材料导电率的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中的方法，先将石墨烯添加至金属基体内，然后将含有石墨烯的金属基体投放到熔炼炉内，与熔化状态的金属融合，实现熔炼态金属溶液的石墨烯添加。
进一步地，所述“将石墨烯添加至金属基体内”的具体步骤：
a1.将石墨烯分散于有机溶剂，得到混合溶液A；
a2.将金属加入混合溶液A中，混合得到混合溶液B；
a3.对混合溶液B进行离心处理，并取下层粉末A；
a4.对取得的下层粉末A进行真空干燥后，在高温下充入氢气还原，得到粉末B；
a5.在粉末B中加入熔炼添加剂进行研磨，得到粉末C；
a6.将粉末C压制成型，得到含有石墨烯的金属基体。
进一步地，所述石墨烯的粒径为1～10nm。
进一步地，所述有机溶剂是无水乙醇、1-3丁二醇、水中的一种，优选无水乙醇。
进一步地，所述金属是具有导电性的金属，优选Al或Cu。
进一步地，步骤a2中的混合时间在3h以上，混合器的转速在2000rpm以上；步骤a3中离心机的转速为5000rpm，离心时间为1h；步骤a4中的干燥温度为120℃，干燥时间为24h，还原温度为200℃，还原时间为30分钟。
进一步地，在将含有石墨烯的金属基体投放到熔炼炉内后进行搅拌，直至含有石墨烯的金属基体与熔化状态的金属融合，然后保温，保温时间优选为1h。
本发明主要具有以下有益效果：
本发明通过上述技术方案，即可成功将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中，是石墨烯添加技术的一大突破，解决了本技术领域一直渴望解决的技术难题，进而大大提升了金属导体材料的导电率。
附图说明
图1是本发明所述的一种将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中的方法中将石墨烯添加至金属基体内的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所述的一种将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中的方法，先将石墨烯添加至金属基体内，然后将含有石墨烯的金属基体投放到熔炼炉内，与熔化状态的金属融合，实现熔炼态金属溶液的石墨烯添加。其中，所述“将石墨烯添加至金属基体内”的具体步骤：
步骤S100.将石墨烯分散于有机溶剂，得到混合溶液A；其中，所述石墨烯的粒径为1～10nm，所述有机溶剂是无水乙醇、1-3丁二醇、水中的一种(优选无水乙醇)。
步骤S200.将金属加入混合溶液A中，混合得到混合溶液B；具体为采用混合器对加入金属后混合溶液A进行混合，得到混合溶液B，而且混合时间优选在3h以上，混合器的转速优选在2000rpm以上，其中所述金属是具有导电性的金属(优选Al或Cu)。
步骤S300.对混合溶液B进行离心处理，并取下层粉末A；具体为：利用离心机对混合溶液B进行离心处理，并取下层粉末A，而且离心机的转速优选为5000rpm，离心时间优选为1h。
步骤S400.对取得的下层粉末A进行真空干燥后(比如：将下层粉末A放入真空干燥炉中进行干燥)，在高温下充入氢气还原，得到粉末B；其中干燥温度优选为120℃，干燥时间优选为24h，还原温度优选为200℃，还原时间优选为30分钟。
步骤S500.在粉末B中加入熔炼添加剂(如：细化剂，该熔炼添加剂在研磨过程全部挥发。)进行研磨，得到粉末C；
步骤S600.将粉末C压制成型，得到含有石墨烯的金属基体。
这样，通过本发明所述的方法即可成功将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中，是石墨烯添加技术的一大突破，解决了本技术领域一直渴望解决的技术难题，进而大大提升了金属导体材料的导电率。
另外，在将含有石墨烯的金属基体投放到熔炼炉内后进行搅拌，直至含有石墨烯的金属基体与熔化状态的金属融合，然后保温，保温时间优选为1h。这样，即可进一步提高石墨烯的金属基体与熔化状态的金属融合的均匀度，融合效果高。
下面通过具体实施例进一步对本发明所述将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中的方法做进一步说明。
实施例1：
1)将适量的石墨烯添加剂分散于无水乙醇，得到混合溶液A；
2)将50g的Cu粉末加入混合溶液A中，并采用混合器以2000rpm以上的转速混合3h以上，得到混合溶液B；
3)利用离心机在5000rpm的转速下对混合溶液B进行离心处理1h，并取下层粉末A；
4)对取得的下层粉末A放入真空干燥炉内，并在120℃下进行真空干燥24h，然后在200℃的高温下充入氢气还原30分钟，得到粉末B；
5)在粉末B中加入熔炼添加剂进行研磨，得到粉末C；
6)将粉末C压制成型，得到含有石墨烯的金属基体；
7)先将Al放入熔炼炉进行熔化；接着将含有石墨烯的金属基体加入熔炼炉中，与熔化的Al混合，最后搅拌、保温1h，制得导电材料。
实施例2：
1)将适量的石墨烯添加剂分散于无水乙醇，得到混合溶液A；
2)将50g的Cu粉末加入混合溶液A中，并采用混合器以2000rpm以上的转速混合3h以上，得到混合溶液B；
3)利用离心机在5000rpm的转速下对混合溶液B进行离心处理1h，并取下层粉末A；
4)对取得的下层粉末A放入真空干燥炉内，并在120℃下进行真空干燥24h，然后在200℃的高温下充入氢气还原30分钟，得到粉末B；
5)在粉末B中加入熔炼添加剂进行研磨，得到粉末C；
6)将粉末C压制成型，得到含有石墨烯的金属基体。
7)先将Cu放入熔炼炉进行熔化；接着将含有石墨烯的金属基体加入熔炼炉中，与熔化的Cu混合，最后搅拌、保温1h，制得导电材料。
经委托华南理工大学材料学院对实施例1-2以及常规铝片作为对比例进行检测，具体为：通过采用美国量子PPMS-9检测设备检测，检测项目和条件：电阻率(300K)，检测结果如下表1。
表1
Figure BDA0002821382530000051
从上表可以看出，通过本发明的方法即可成功将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中，从而使金属导体材料的电阻率明显减小，导电率大大提升。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种将石墨烯添加到熔炼态金属溶液中的方法，其特征在于，先将石墨烯添加至金属基体内，然后将含有石墨烯的金属基体投放到熔炼炉内，与熔化状态的金属融合，实现熔炼态金属溶液的石墨烯添加。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述“将石墨烯添加至金属基体内”的具体步骤：
a1.将石墨烯分散于有机溶剂，得到混合溶液A；
a2.将金属加入混合溶液A中，混合得到混合溶液B；
a3.对混合溶液B进行离心处理，并取下层粉末A；
a4.对取得的下层粉末A进行真空干燥后，在高温下充入氢气还原，得到粉末B；
a5.在粉末B中加入熔炼添加剂进行研磨，得到粉末C；
a6.将粉末C压制成型，得到含有石墨烯的金属基体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述石墨烯的粒径为1～10nm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂是无水乙醇、1-3丁二醇、水中的一种，优选无水乙醇。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述金属是具有导电性的金属，优选Al或Cu。
6.根据权利要求2或3或4或5所述的方法，其特征在于，所述石墨烯、金属和有机溶剂的体积比分别优选为0.28％、14.24％和85.48％。
7.根据权利要求2或3或4或5所述的方法，其特征在于，步骤a2中的混合时间在3h以上，混合器的转速在2000rpm以上；步骤a3中离心机的转速为5000rpm，离心时间为1h；步骤a4中的干燥温度为120℃，干燥时间为24h，还原温度为200℃，还原时间为30分钟。
8.根据权利要求2或3或4或5所述的方法，其特征在于，在将含有石墨烯的金属基体投放到熔炼炉内后进行搅拌，直至含有石墨烯的金属基体与熔化状态的金属融合，然后保温，保温时间优选为1h。
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