CN114260461B - 一种多褶皱球形银粉及其制备方法与应用 - Google Patents
一种多褶皱球形银粉及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114260461B CN114260461B CN202111622183.7A CN202111622183A CN114260461B CN 114260461 B CN114260461 B CN 114260461B CN 202111622183 A CN202111622183 A CN 202111622183A CN 114260461 B CN114260461 B CN 114260461B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver
- solution
- silver powder
- preparation
- containing solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 134
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 30
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 claims abstract description 22
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 claims abstract description 22
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims abstract description 10
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 10
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 claims description 4
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 claims description 4
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 claims description 4
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- 229940071575 silver citrate Drugs 0.000 abstract description 6
- QUTYHQJYVDNJJA-UHFFFAOYSA-K trisilver;2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylate Chemical compound [Ag+].[Ag+].[Ag+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O QUTYHQJYVDNJJA-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 6
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- CIWBSHSKHKDKBQ-MVHIGOERSA-N D-ascorbic acid Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-MVHIGOERSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- -1 silver ions Chemical class 0.000 description 1
- PPASLZSBLFJQEF-LNPKWJEUSA-M sodium (2S)-2-[(1R)-1,2-dihydroxyethyl]-4-hydroxy-5-oxo-2H-furan-3-olate Chemical compound [Na+].O=C1C(O)=C([O-])[C@@H](O1)[C@H](O)CO PPASLZSBLFJQEF-LNPKWJEUSA-M 0.000 description 1
- PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M sodium ascorbate Substances [Na+].OC[C@@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M 0.000 description 1
- 229960005055 sodium ascorbate Drugs 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种多褶皱球形银粉的制备方法，属于导电银粉制备技术领域，包括以下步骤：1）以维生素C为溶质，水为溶剂，制备还原剂溶液A；2）将硝酸银溶液滴加到柠檬酸钠溶液中，得到含银溶液B；3）将含银溶液B转入水浴中搅拌加热，在其中以20~60mL/min的滴加速度将还原剂溶液A加入到溶液B中，滴加完毕后，待其沉淀后，对其进行离心并清洗干燥，即得。本发明采用维生素C溶液做为还原剂，以柠檬酸银溶液为含银溶液，通过定量，定速的方式将维生素C溶液加入柠檬酸溶液中，制备得到多褶皱球形的银粉，其多褶皱结构增大了此银粉的比表面积，使其具有低温烧结特性，形成更加致密的银层，导电性能优异，且无需使用分散剂，制备成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及导电银粉制备技术领域，具体是指一种多褶皱球形银粉及其制备方法与应用。
背景技术
银粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末。近几十年来，随着科学技术的进步，特别是电子工业的高速发展，银粉的制备无论在技术还是设备上都取得了长足的进展，已经相当成熟。银粉是组成导电银浆最关键的材料，其质量直接或间接影响浆及最终形成导体的性能。近几十年来，随着微电子工业突飞猛进的发展，对贵金属粉尤其是在微电子中应用最广的银粉的制备和工艺学研究取得了很大进展。
现在制备银粉的方法中，银粉一般较为光滑，因此其比表面积相对较小，不具有低温烧结特性，无法形成致密的银层，其对能源消耗较大，且为了提升银粉的分散效果，一般都需要加入分散剂，使得整个银粉的制备过程成本高昂，更为复杂。另外，表面光滑的银粉吸附能力较差，这也严重制约了银粉的推广和应用。因此，如何制备得到一种表面多褶皱的球型银粉是目前亟需解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种分散性好，制备成本低廉的多褶皱球形银粉的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供上述制备方法制备得到的银粉。
本发明还有一个目的在于提供上述银粉的具体应用。
为了实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现：一种多褶皱球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）以维生素C为溶质，水为溶剂，制备还原剂溶液A；
（2）将硝酸银溶液滴加到柠檬酸钠溶液中，得到含银溶液B；
（3）将含银溶液B转入水浴中搅拌加热，在其中以20~60mL/min的滴加速度将还原剂溶液A加入到溶液B中，滴加完毕后，待其沉淀后，对其进行离心并清洗干燥，即得。
本技术方案的原理为，多褶皱形貌是由合成的柠檬酸银产生的，在第一步合成柠檬酸银的过程里，柠檬酸银的结构呈片状、树枝状；后续还原剂维生素C的加入又使这些片状的结构聚拢在一起形成了球状结构。
为了更好地实现本发明的制备方法，进一步地，所述步骤（1）制备还原剂溶液A的具体过程为，以去1L离子水为溶剂，加入0.4~0.9mol的维生素粉末，搅拌至完全溶解，即得物质的量浓度为0.4~0.9mol/L的还原剂溶液A。
为了更好地实现本发明的制备方法，进一步地，所述步骤（2）中制备含银溶液B的过程为 ，向500mL去离子水中溶解0.2~0.6mol柠檬酸钠粉末，充分搅拌至完全溶解后，将500mL物质的量浓度为0.5~1.0mol/L的硝酸银溶液以20~40mL/min的滴加速度加入到配置好的柠檬酸钠溶液中，滴加完毕后，配置得到含银溶液B。
为了更好地实现本发明的制备方法，进一步地，所述步骤（3）中，将含银溶液B转入水浴中，不断搅拌并加热至40~50℃，再将还原剂溶液A以30~40mL/min的滴加速度加入到含银溶液B中，滴加加完毕后沉淀、离心并清洗干燥，即得多褶皱球形银粉。
为了更好地实现本发明的制备方法，进一步地，所述步骤（3）中，反应完成后制得银粉的清洗，采用离心清洗。
通过上述制备方法制得的银粉的银颗粒粒径为1.2~2.0μm ，比表面积为7~14 m2/g。
上述银粉用于制备太阳能电池片正银的应用。
上述银粉用于制备导电胶的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明中制备得到的多褶皱结构银粉，其增大了银粉的比表面积，使其具有低温烧结特性，能够形成更加致密的银层，其作为导电银粉使用，更为节约能源；
（2）本发明制备得到的多褶皱结构银粉，其多褶皱结构同时增加了此银粉的吸附能力，其后续可以作为导电胶使用，扩大了该银粉是使用范围；
（3）本发明制备得到的多褶皱结构银粉具有良好的分散性，因此无需，再使用分散剂来增加银粉的分散性，其制备成本更低，适合广泛推广应用于工业化生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变得更为明显：
图1为本发明中所制备银粉颗粒的扫描电镜图；
图2为使用D-抗坏血酸所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图；
图3为使用D-抗坏血酸钠所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图；
图4为本发明中还原剂溶液为摩尔浓度为0.28mol/L的维生素C溶液时，所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图；
图5为本发明中还原剂溶液为摩尔浓度为0.17mol/L的维生素C溶液时，所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图；
图6为本发明中还原剂溶液中维生素C过量时，所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图；
图7为本发明中还原剂溶液A滴加到含银溶液B中的速度小于20mL/min时，所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图。
图8为本发明中还原剂溶液A滴加到含银溶液B中的速度大于60mL/min时，所制备银粉颗粒的粒径扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、工艺条件及优点作用更加清楚明白，结合以下实施实例，对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内，此处所描述的具体实施实例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本实施例的制备高性能银粉制备的方法，具体实施步骤如下：
（1）制备还原剂溶液A：首先在容器内加入1L去离子水，在不断搅拌下加入维生素C粉末，配置摩尔浓度为0.5 mol/L的维生素C溶液，即得含银溶液A；
（2）制备含银溶液B：在反应器加入500mL去离子水，在不断搅拌下加入柠檬酸钠粉末，快速搅拌至粉末完全溶解，配置摩尔浓度为0.2-0.6mol/L的柠檬酸钠溶液，接着将500mL摩尔浓度为0.5-1.0mol/L的硝酸银溶液以20-40 mL/min 的滴加速度加入到柠檬酸钠溶液中，滴加完毕后配置成含银溶液B；
（3）将步骤（2）制备得到的含银溶液B转入水浴中搅拌并加热至40~50℃，再将步骤（1）制备得到的还原剂溶液A以以30-40 mL/min的滴加速度加入到含银溶液B中，滴加完毕后沉淀、离心并清洗干燥，即得。
得到的银粉颗粒如图1所示，该银粉物理性质如下表：
表一 本实施例所制备银粉的物理性质
由图1和表一数据可知，本实施例制备得到银粉颗粒呈多褶皱球形，其多褶皱结构增大了此银粉的比表面积，使其具有低温烧结特性，形成更加致密的银层，且多褶皱结构同时增加了此银粉的吸附能力，另外，该银粉具有良好的分散性，制备过程中，无需额外添加分散剂。
实施例2：
本实施例为了验证还原剂对制备银粉的形成球形单质银的影响，在银粉的制备过程中，其余条件不变情况下，以D-抗坏血酸作为还原剂，制备得到的银粉，如图2所示，以D-抗坏血酸钠作为还原剂，制备得到的银粉，如图3所示。
根据图2可知，以D-抗坏血酸作为还原剂，制备得到的银粉，改变了银粉的片状结构，也无法形成球形。
根据图3可知，虽然保留了银粉的片状结构，但无法均匀地将此结构变成球形。
综上实验可知，选择维生素C作还原剂，是因为维生素C可以将银离子还原成球形的单质银，进而将片状的柠檬酸银还原成球形多褶皱银粉，多褶皱是由于多个片状结构堆积形成的。
实施例3：
本实施例为了验证还原剂维生素C的量对形成球形单质银的影响，在银粉的制备过程中，其余条件不变情况下，配置摩尔浓度为0.28 mol/L（摩尔浓度小于0.4 mol/L）的维生素C溶液，制备得到的银粉，如图4所示，配置摩尔浓度为0.17 mol/L（摩尔浓度小于0.2mol/L）的维生素C溶液 ，制备得到的银粉，如图5所示。
根据图4，图5可知，当维生素C的量不够时（小于0.4mol），所得到的银粉在扫描电镜下的形貌，我们可以看到，有片状的形貌，但无法聚拢成球形颗粒。
根据图6可知，当维生素C的量过量时（大于0.9mol），所得到的银粉在扫描电镜下的形貌，我们可以看到，所得的银粉与图1并无明显差异；具体原因为：因为在本实验中，维生素C的用量只需要将柠檬酸银全部还原即可，最少为0.4 mol/L，至于本文中所给出的浓度范围上限为0.9 mol/L，是根据发明人多次实验结果给出的范围，在发明人尝试到0.9mol/L的时候，发现所得的银粉已经与其余浓度大于0.4 mol/L所制备的银粉并无差异时，发明人就停止了实验。因为过量的维生素C并不会参与反应了，在后续的沉淀清洗过程中会被洗掉。出于成本问题的考虑，并不建议使用太过量的维生素C，因为没必要了，只要大于0.4 mol/L，便可以全部还原；添加的图6为使用浓度为1mol/L的维生素C时的电镜图，可以看到并无明显差异。
实施例4：
本实施例为了验证还原剂溶液A滴加到含银溶液B中的速度，对形成球形单质银的影响，在银粉的制备过程中，其余条件不变情况下，还原剂溶液A滴加到含银溶液B中的速度小于20mL/min时，制备得到的银粉，如图7所示，还原剂溶液A滴加到含银溶液B中的速度大于60mL/min时，制备得到的银粉，如图8所示。
根据图7，图8可知，不合适的滴加速度无法形成多褶皱形的球形银粉。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种多褶皱球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以维生素C为溶质，水为溶剂，制备还原剂溶液A；
（2）将硝酸银溶液滴加到柠檬酸钠溶液中，得到含银溶液B；
（3）将含银溶液B转入水浴中搅拌加热，在其中以20~60mL/min的滴加速度将还原剂溶液A加入到溶液B中，滴加完毕后，待其沉淀后，对其进行离心并清洗干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种多褶皱球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）制备还原剂溶液A的具体过程为，以去1L离子水为溶剂，加入0.4~0.9mol的维生素粉末，搅拌至完全溶解，即得物质的量浓度为0.4~0.9mol/L的还原剂溶液A。
3.根据权利要求1或2所述的一种多褶皱球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中制备含银溶液B的过程为，向500mL去离子水中溶解0.2~0.6mol柠檬酸钠粉末，充分搅拌至完全溶解后，将500mL物质的量浓度为0.5~1.0mol/L的硝酸银溶液以20~40mL/min的滴加速度加入到配置好的柠檬酸钠溶液中，滴加完毕后，配置得到含银溶液B。
4.根据权利要求1或2所述的一种多褶皱球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将含银溶液B转入水浴中，不断搅拌并加热至40~50℃，再将还原剂溶液A以30~40mL/min的滴加速度加入到含银溶液B中，滴加完毕后沉淀、离心并清洗干燥，即得多褶皱球形银粉。
5.根据权利要求1或2所述的一种多褶皱球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，反应完成后制得银粉的清洗，采用离心清洗。
6.根据权利要求1~5任一项所述制备方法得到的银粉，其特征在于，所述制备得到的银粉的银颗粒粒径为1.2~2.0μm，比表面积为7~14 m2/g。
7.根据权利要求6所述银粉用于制备太阳能电池片正银的应用。
8.根据权利要求6所述银粉用于制备导电胶的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111622183.7A CN114260461B (zh) | 2021-12-28 | 2021-12-28 | 一种多褶皱球形银粉及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111622183.7A CN114260461B (zh) | 2021-12-28 | 2021-12-28 | 一种多褶皱球形银粉及其制备方法与应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114260461A CN114260461A (zh) | 2022-04-01 |
| CN114260461B true CN114260461B (zh) | 2023-11-03 |
Family
ID=80830750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111622183.7A Active CN114260461B (zh) | 2021-12-28 | 2021-12-28 | 一种多褶皱球形银粉及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114260461B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114951684A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-08-30 | 南通领跑者新材料科技有限公司 | 一种纳米球形银粉的制备方法 |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009235474A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀粉の製造方法 |
| CN101579746A (zh) * | 2008-05-13 | 2009-11-18 | 中国科学院理化技术研究所 | 松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉的制备方法 |
| CN101844231A (zh) * | 2010-06-23 | 2010-09-29 | 黑龙江大学 | 贵金属自组装胶体晶体的制备方法 |
| CN102059347A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-05-18 | 中科院广州化学有限公司 | 一种可分散在疏水型体系中的纳米银及其制备方法与应用 |
| CN102806358A (zh) * | 2012-08-30 | 2012-12-05 | 山东大学 | 水溶性单分散球形银纳米晶体的合成方法 |
| CN104162682A (zh) * | 2014-08-15 | 2014-11-26 | 华中科技大学 | 一种硅太阳能电池正面银电极用银粉的制备方法 |
| CN109014244A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-18 | 金川集团股份有限公司 | 一种用环保型金属银盐制备银粉的方法 |
| CN110227827A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-09-13 | 北京氦舶科技有限责任公司 | 一种电子陶瓷电极用印刷浆料银粉及其制备方法 |
| CN110756823A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-02-07 | 成都市天甫金属粉体有限责任公司 | 一种球形纳米银粉的制备方法 |
| CN111438369A (zh) * | 2019-01-16 | 2020-07-24 | 北京氦舶科技有限责任公司 | 银粉及其制备方法和激光蚀刻银浆 |
| CN112264629A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-26 | 成都市天甫金属粉体有限责任公司 | 一种低成本高分散银粉的制备方法及其应用 |
| CN112404450A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-02-26 | 成都市天甫金属粉体有限责任公司 | 一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法 |
| CN113600825A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-11-05 | 厦门大学 | 一种微米级球形银粉及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8366799B2 (en) * | 2010-08-30 | 2013-02-05 | E I Du Pont De Nemours And Company | Silver particles and a process for making them |
| KR20140135718A (ko) * | 2012-03-07 | 2014-11-26 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 은분 및 그의 제조 방법 |
-
2021
- 2021-12-28 CN CN202111622183.7A patent/CN114260461B/zh active Active
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009235474A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀粉の製造方法 |
| CN101579746A (zh) * | 2008-05-13 | 2009-11-18 | 中国科学院理化技术研究所 | 松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉的制备方法 |
| CN101844231A (zh) * | 2010-06-23 | 2010-09-29 | 黑龙江大学 | 贵金属自组装胶体晶体的制备方法 |
| CN102059347A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-05-18 | 中科院广州化学有限公司 | 一种可分散在疏水型体系中的纳米银及其制备方法与应用 |
| CN102806358A (zh) * | 2012-08-30 | 2012-12-05 | 山东大学 | 水溶性单分散球形银纳米晶体的合成方法 |
| CN104162682A (zh) * | 2014-08-15 | 2014-11-26 | 华中科技大学 | 一种硅太阳能电池正面银电极用银粉的制备方法 |
| CN109014244A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-18 | 金川集团股份有限公司 | 一种用环保型金属银盐制备银粉的方法 |
| CN111438369A (zh) * | 2019-01-16 | 2020-07-24 | 北京氦舶科技有限责任公司 | 银粉及其制备方法和激光蚀刻银浆 |
| CN110227827A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-09-13 | 北京氦舶科技有限责任公司 | 一种电子陶瓷电极用印刷浆料银粉及其制备方法 |
| CN110756823A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-02-07 | 成都市天甫金属粉体有限责任公司 | 一种球形纳米银粉的制备方法 |
| CN112264629A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-26 | 成都市天甫金属粉体有限责任公司 | 一种低成本高分散银粉的制备方法及其应用 |
| CN112404450A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-02-26 | 成都市天甫金属粉体有限责任公司 | 一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法 |
| CN113600825A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-11-05 | 厦门大学 | 一种微米级球形银粉及其制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| Synthesis and characterization of spherical and mono-disperse micro-silver powder used for silicon solar cell electronic paste;Liu, Z et al.;《ADVANCED POWDER TECHNOLOGY》;第23卷(第2期);第250-255页 * |
| 分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径;李碧渊;甘卫平;黎应芬;周健;王晓庆;;粉末冶金材料科学与工程(第01期);第109-115页 * |
| 化学还原法制备电子浆料用超细银粉;甘卫平;罗贱;郭桂全;向锋;刘欢;;电子元件与材料(第11期);第15-18页 * |
| 硝酸银溶液性质对超细银粉形貌与粒径的影响;郭学益;焦翠燕;邓多;田庆华;易宇;;粉末冶金材料科学与工程(第06期);第912-919页 * |
| 超细银粉的制备及性能研究;杨海鲸;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;第33-34页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114260461A (zh) | 2022-04-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wu | Preparation of fine copper powder using ascorbic acid as reducing agent and its application in MLCC | |
| CN110355380B (zh) | 一种六方片状微米晶银粉的制备方法 | |
| CN107498068A (zh) | 一种花状纳米铜的制备方法 | |
| CN109352206A (zh) | 一种合金纳米颗粒焊膏及其制备方法 | |
| JPWO2008059789A1 (ja) | 銀メッキ銅微粉及び銀メッキ銅微粉を用いて製造した導電ペースト並びに銀メッキ銅微粉の製造方法 | |
| CN114260461B (zh) | 一种多褶皱球形银粉及其制备方法与应用 | |
| CN113369491B (zh) | 一种球形、片状混合银粉及其制造方法 | |
| JP2013541640A (ja) | 銀粒子およびその製造方法 | |
| CN110355382B (zh) | 一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法 | |
| CN110170650B (zh) | 一种制备高致密性且包覆完全的银包铜粉的方法 | |
| CN112404450B (zh) | 一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法 | |
| CN112264629A (zh) | 一种低成本高分散银粉的制备方法及其应用 | |
| JP4078410B2 (ja) | 銀拡散銅粉の製法 | |
| CN112453420A (zh) | 一种高性能银粉的制备方法及其应用 | |
| JP2002245849A (ja) | 導電ペースト用の導電フイラーおよびその製法 | |
| CN111659901A (zh) | 一种亚微米级银粉的制备方法 | |
| JP4406738B2 (ja) | 粒度分布の小さい銅粉の製造法 | |
| JP2020029611A (ja) | 銅ナノ粒子の製造方法 | |
| JP7249726B2 (ja) | 収縮率の調節が可能な銀粉末の製造方法 | |
| CN106270544A (zh) | 一种银钯共沉积粉的制备方法 | |
| CN112643026A (zh) | 一种银包镍粉的制备方法 | |
| CN113523649A (zh) | 一种复合焊膏的制备方法 | |
| CN113409990A (zh) | 一种柔性导电薄膜及其制备方法 | |
| CN110465671B (zh) | 一种片状银粉的制备方法 | |
| CN114247896A (zh) | 一种金粉的简易制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |