CN110756823A - 一种球形纳米银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球形纳米银粉的制备方法，涉及纳米银粉制备工艺技术领域，将黄原胶加入溶剂高速搅拌溶解后，加入银盐、氨水搅拌溶解得到银盐溶液；将黄原胶高速搅拌溶解后加入还原剂继续搅拌溶解得到还原剂溶液；加热条件下将银盐溶液缓慢加入还原剂溶液，继续搅拌反应20~25min，离心清洗，得到产物。本发明公开的一种球形纳米银粉的制备方法采用黄原胶作为分散剂，并且在银盐溶液和还原剂溶液中均预先溶解部分分散剂，使反应生成的银颗粒之间碰撞机会更少，从而不易团聚，产物分散效果更好。

Description

一种球形纳米银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米银粉制备技术领域，具体涉及一种球形纳米银粉的制备方法。
背景技术
金属银具有优良的导电性和导热性，在印刷电子、催化、传感等领域被广泛地应用。纳米银就是将粒径做到纳米级的金属银单质，纳米银由于其良好的导电性，使其在微电子领域占有极其重要的地位。纳米银粒子的表面效应、量子尺寸效应等，使其还具有一些特殊的用途，如表面增强拉曼应用、医学应用等。
目前，化学还原法是制备高活性纳米银粉的常用方法，该方法是在溶剂体系或水溶液中，将银离子在分散剂(或保护剂)的包裹下，用还原剂将其还原成具有分散剂包裹的纳米银单质(纳米银粉)。该法具有操作简单、设备成本低、粒径相对分布比较集中等诸多优点。
发明内容
本发明针对现有技术，提供了一种球形纳米银粉的制备方法，采用黄原胶作为分散剂制备纳米银粉。
本发明通过下述技术方案实现：所述一种球形纳米银粉的制备方法，将黄原胶加入溶剂高速搅拌溶解后，加入银盐、氨水搅拌溶解得到银盐溶液；将黄原胶高速搅拌溶解后加入还原剂继续搅拌溶解得到还原剂溶液；加热条件下将银盐溶液缓慢加入还原剂溶液，继续搅拌反应20~25min，离心清洗，得到产物。
上述技术方案采用黄原胶作为分散剂，得到比表面积为6-10m2/g的纳米银粉颗粒，其分散效果好，比表面积大。
进一步地，所述银盐溶液中，黄原胶与银盐的质量比为：1~5:34~136。
进一步地，所述银盐溶液的溶剂为去离子水；所述银盐溶液中的黄原胶的浓度为1~5g/L；银盐的浓度为：0.2~0.8mol/L。
进一步地，所述还原剂溶液中溶剂为去离子水；所述黄原胶的浓度为：0.25~3g/L；所述还原剂的浓度为0.1~0.6mol/L。
进一步地，所述银盐为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银中的任一种。
进一步地，所述氨水为质量分数为25~28%的浓氨水。
进一步地，所述银盐溶液采用以10~40mL/min的速率滴加入混合溶液中。
进一步地，所述银盐溶液滴加完后，继续搅拌溶液20~25min，其反应温度为40~60℃；反应完成后离心清洗，得到产物。
进一步地，所述银盐溶液和还原剂制备过程中的，其搅拌转速为3500~4000r/min
进一步地，所述还原剂为抗坏血酸钠。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明所提供的一种球形纳米银粉的制备方法所制得的纳米银粉颗粒产率约为94~96%。
（2）本发明所提供的一种球形纳米银粉的制备方法制得的纳米银粉颗粒粒度分布均匀，其片状纳米银粉粒径为30~100nm。
（3）本发明所提供的一种球形纳米银粉的制备方法采用黄原胶作为分散剂，其分散效果更好，分散剂使用量更少，有利于工业化生产。
（4）本发明所提供的一种球形纳米银粉的制备方法，其制备方法简单，制备工艺流程短，反应温度较低，耗能少，便于大规模工艺生产。
（5）本发明所提供的一种球形纳米银粉的制备方法在银盐溶液和还原剂溶液中均预先溶解分散剂，使生成的银粉颗粒之间碰撞机会减少，有效防止银粉颗粒团聚。
附图说明
图1为本发明制备的产物的电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明公开的一种球形纳米银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1）将黄原胶在3500~4000r/min高速搅拌下加入去离子水中，直至其完全溶解，然后加入银盐、氨水，继续搅拌使其溶解完全，使黄原胶的浓度为：1~5g/L；所述银盐的浓度为0.2-0.8mol/L；得到银盐溶液；
S2）另称取黄原胶，并将称取的黄原胶加入去离子水中，3500~4000r/min高速搅拌溶解完全后，再加入还原剂，搅拌溶解得到还原剂溶液；还原剂溶液中黄原胶的浓度为：0.25~3g/L；所述还原剂的浓度为0.05-0.3mol/L；
S3）在40~60℃条件下，将步骤S1）制备的银盐溶液以10~40mL/min的速度滴加入还原剂溶液中，滴加完成后继续搅拌反应20~25min；银盐溶液的滴加时间为25~100min；银盐溶液与还原剂溶液的体积比为：1~1.05:2。
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心，得到产物；其产率为90~95%。
实施例1
上述一种球形纳米银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将1g黄原胶在3500r/min高速搅拌下加入1L的去离子水中，直至其完全溶解，然后加入34.0g硝酸银、70mL的25~28%的氨水，继续搅拌使其溶解完全，得到银盐溶液；
S2）另称取0.5g黄原胶，并将称取的黄原胶加入2L的去离子水中，3500r/min高速搅拌溶解完全后，再加入42.0g抗坏血酸钠，继续搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3）在40℃条件下，将步骤S1）制备的银盐溶液以40mL/min的速度滴加入还原剂溶液中，滴加完成后继续搅拌反应20min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物20.67g；其产率为95.7%。
上述实施例制得的产物经扫描电镜表征如图1所示，得到产物为球状纳米颗粒，其纳米银粉片的尺寸分布范围较窄，其范围为30~100nm；表明了该方法得到的纳米银粉颗粒分散均匀，团聚不明显。
上述实施例采用黄原胶作为分散剂，并且在银盐溶液和还原剂溶液中均预先溶解部分分散剂，使反应生成的银颗粒之间碰撞机会更少，从而不易团聚，产物分散效果更好。
同时由于黄原胶独特的分子结构和官能团，使其在反应过程中可以通过配位作用控制银颗粒的形貌，进一步防止反应生成的银颗粒团聚；黄原胶的长分子链也可以在溶剂水中充分延伸通过空间位阻作用使银粒子之间的扩散距离增加，减少银颗粒的团聚。
实施例2
上述一种球形纳米银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将5g黄原胶在3500r/min高速搅拌下加入1L的去离子水中，直至其完全溶解，然后加入119.0g硝酸银、120mL的25~28%的氨水，继续搅拌使其溶解完全，得到银盐溶液；
S2）另称取3.0g黄原胶，并将称取的黄原胶加入2L的去离子水中，3500r/min高速搅拌溶解完全后，再加入230.0g抗坏血酸钠，继续搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3）在60℃条件下，将步骤S1）制备的银盐溶液以15mL/min的速度滴加入还原剂溶液中，滴加完成后继续搅拌反应20min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物71.29g；其产率为94.3%。
实施例3
上述一种球形纳米银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将3g黄原胶在3800r/min高速搅拌下加入1L的去离子水中，直至其完全溶解，然后加入85.0g硝酸银、100mL的25~28%的氨水，继续搅拌使其溶解完全，得到银盐溶液；
S2）另称取1.8g黄原胶，并将称取的黄原胶加入2L的去离子水中，3800r/min高速搅拌溶解完全后，再加入98.0g抗坏血酸钠，继续搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3）在50℃条件下，将步骤S1）制备的银盐溶液以20mL/min的速度滴加入还原剂溶液中，滴加完成后继续搅拌反应25min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物51.73g；其产率为95.8%。
实施例4
上述一种球形纳米银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将1g黄原胶在3500r/min高速搅拌下加入1L的去离子水中，直至其完全溶解，然后加入33.5g乙酸银、70mL的25~28%的氨水，继续搅拌使其溶解完全，得到银盐溶液；
S2）另称取0.5g黄原胶，并将称取的黄原胶加入2L的去离子水中，3500r/min高速搅拌溶解完全后，再加入42.0g抗坏血酸钠，继续搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3）在40℃条件下，将步骤S1）制备的银盐溶液以40mL/min的速度滴加入还原剂溶液中，滴加完成后继续搅拌反应20min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物20.56g；其产率为95.2%。
实施例5
上述一种球形纳米银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将5g黄原胶在3500r/min高速搅拌下加入1L的去离子水中，直至其完全溶解，然后加入117.0g乙酸银、120mL的25~28%的氨水，继续搅拌使其溶解完全，得到银盐溶液；
S2）另称取3.0g黄原胶，并将称取的黄原胶加入2L的去离子水中，3500r/min高速搅拌溶解完全后，再加入230.0g抗坏血酸钠，继续搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3）在60℃条件下，将步骤S1）制备的银盐溶液以15mL/min的速度滴加入还原剂溶液中，滴加完成后继续搅拌反应20min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物71.14g；其产率为94.1%。
实施例6
上述一种球形纳米银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将3g黄原胶在3800r/min高速搅拌下加入1L的去离子水中，直至其完全溶解，然后加入83.4g乙酸银、100mL的25~28%的氨水，继续搅拌使其溶解完全，得到银盐溶液；
S2）另称取1.8g黄原胶，并将称取的黄原胶加入2L的去离子水中，3800r/min高速搅拌溶解完全后，再加入98.0g抗坏血酸钠，继续搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3）在50℃条件下，将步骤S1）制备的银盐溶液以20mL/min的速度滴加入还原剂溶液中，滴加完成后继续搅拌反应25min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物51.57g；其产率为95.5%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于：将黄原胶加入溶剂高速搅拌溶解后，加入银盐、氨水搅拌溶解得到银盐溶液；将黄原胶高速搅拌溶解后加入还原剂继续搅拌溶解得到还原剂溶液；加热条件下将银盐溶液缓慢加入还原剂溶液，继续搅拌反应20~25min，离心清洗，得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于：所述银盐溶液中，黄原胶与银盐的质量比为：1~5:34~136。
3.根据权利要求1所述的一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于：所述银盐溶液的溶剂为去离子水；所述银盐溶液中的黄原胶的浓度为1~5g/L；银盐的浓度为：0.2~0.8mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂溶液中溶剂为去离子水；所述黄原胶的浓度为：0.25~3g/L；所述还原剂的浓度为0.1~0.6mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于：所述银盐为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银中的任一种。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于：所述氨水为质量分数为25~28%的浓氨水。
7.根据权利要求1~5任一项所述的一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于：所述银盐溶液采用以10~40mL/min的速率滴加入混合溶液中。
8.根据权利要求7所述的一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于：所述银盐溶液滴加完后，继续搅拌溶液20~25min，其反应温度为40~60℃；反应完成后离心清洗，得到产物。
9.根据权利要求1所述的一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于：所述银盐溶液和还原剂制备过程中的，其搅拌转速为3500~4000r/min。
10.根据权利要求1~9任一项所述的一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸钠。
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