CN114734049A - 一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，涉及纳米金属材料制备技术领域，包括以下步骤：称取一定量的硝酸银、PVP以及硼氢化钠，并将称量好的硝酸银与PVP分别溶于去离子水中，配制成硝酸银溶液与PVP溶液；将PVP溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中进行混合，同时对其进行充分搅拌，制备得到A液，然后将称量好的硼氢化钠溶于去离子水中，并对其进行充分搅拌，制备得到B液；最后将B液通过分液漏斗缓慢滴加到A液中，待保温搅拌均匀后，完成纳米银的制备。本发明的有益效果为：本发明原料易得，同时方法制备过程操作简单、反应条件温和、实用性强、重现性好，且适合工业化批量生产，有利于实际的应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米金属材料制备技术领域，具体为一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法。
背景技术
纳米银就是将粒径做到纳米级的金属银单质，纳米银粒径大多在25纳米左右，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性，纳米银材料具有稳定的物理化学性能，如高导热性、高导电性和优良的光学性能等，在电学、光学、催化、生物传感器、数据存储、磁性器件、医药抗菌、表面增强拉曼光谱等方面广泛应用，不同形貌的纳米银性能不同，如粒径较小，粒度分布窄的球形纳米银具有良好的抗菌性能和导电性能。
纳米银的制备方法有多种，我国主要采用物理方法和化学还原法，其中，物理方法能够得到纯度较高的纳米银粉，但是存在生产成本高、投资大、产量低、工业化难度高等缺陷，不适于当前的经济条件和产业基础。化学还原法通常采用硝酸银水溶液或者银氨溶液，加入合适的表面活性剂作为纳米银表面保护剂，表面活性剂通常采用烷基硫、油酸或棕榈酸，随后加入适当的还原剂，将硝酸银溶液或银氨溶液中的银还原成纳米级的银颗粒，离心得到沉淀，将沉淀用去离子水反复洗涤，真空干燥，即可得到纳米银粉，而采用该方法制备的纳米银存在产量较低，工艺复杂且难以控制，工业化生产存在一定难度，并且原材料昂贵，所制备的纳米银粒径偏大，不利于实际的应用等问题，因此，急需开发一种超小尺寸纳米银的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，包括以下步骤：
S1、称取一定量的硝酸银、PVP以及硼氢化钠，并将称量好的硝酸银与PVP分别溶于去离子水中，配制成硝酸银溶液与PVP溶液；
S2、将PVP溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中进行混合，同时对其进行充分搅拌，制备得到A液，然后将称量好的硼氢化钠溶于去离子水中，并对其进行充分搅拌，制备得到B液；
S3、将A液和B液分别进行水浴加热，待温度恒定后，将B液通过分液漏斗缓慢滴加到A液中，待B液滴加完毕，将其置于磁力搅拌器中继续进行保温搅拌，即完成纳米银的制备。
可选的，所述步骤S1中硝酸银溶液的浓度为1mmol/L。
可选的，所述步骤S1中PVP溶液的浓度为0.3％。
可选的，所述步骤S2中制备的B液的浓度为0.5-30mmol/L，制备过程中的反应温度为25℃。
可选的，所述步骤S2中两次充分搅拌的时间均为30min。
可选的，所述步骤S3中继续进行保温搅拌的时间为120min。
可选的，所述步骤S3中磁力搅拌器继续进行保温搅拌的搅拌速度为800r/min。
可选的，所述步骤S3中制备的纳米银平均粒径为3-30nm。
本发明提供了一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，具备以下有益效果：
1、本发明所采用所的设备简单，原材料易得，成本低，便于大规模推广与使用。
2、本发明中整个纳米银制备的过程反应条件温和，可重现性好。
3、采用本发明方法制备的纳米银平均粒径为3-30nm，粒径远小于其它复杂工艺和方法制备的纳米银。
附图说明
图1为实施例一制得的纳米银的紫外可见光谱图；
图2为实施例二制得的纳米银的紫外可见光谱图；
图3为实施例三制得的纳米银的紫外可见光谱图；
图4为实施例四制得的纳米银的紫外可见光谱图；
图5为实施例五制得的纳米银的紫外可见光谱图；
图6为实施例六制得的纳米银的紫外可见光谱图；
图7为实施例一至例六制得的纳米银的平均粒径统计图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1至图7，本发明提供一种技术方案：一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，包括以下步骤：
S1、称取一定量的硝酸银、PVP以及硼氢化钠，并将称量好的硝酸银与PVP分别溶于去离子水中，配制成硝酸银溶液与PVP溶液；
S2、将PVP溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中进行混合，同时对其进行充分搅拌，制备得到A液，然后将称量好的硼氢化钠溶于去离子水中，并对其进行充分搅拌，制备得到B液；
S3、将A液和B液分别进行水浴加热，待温度恒定后，将B液通过分液漏斗缓慢滴加到A液中，待B液滴加完毕，将其置于磁力搅拌器中继续进行保温搅拌，即完成纳米银的制备。
其中，所述步骤S1中硝酸银溶液的浓度为1mmol/L，便于更好的对制备的硝酸银溶液进行浓度限定，方便进行后续的制备操作。
其中，所述步骤S1中PVP溶液的浓度为0.3％，便于更好的对PVP溶液的浓度进行限定，方便将其与硝酸银溶液进行配合使用，达到配制效果。
其中，所述步骤S2中制备的B液的浓度为0.5-30mmol/L，制备过程中的反应温度为25℃，简易的制备条件有利于工业化大规模生产。
其中，所述步骤S2中两次充分搅拌的时间均为30min，通过设置充分搅拌的时间，便于更好的保证搅拌混合的效果。
其中，所述步骤S3中继续进行保温搅拌的时间为120min，通过设置保温搅拌的时间，便于更好的保证A液和B液能够充分进行混合与反应。
其中，所述步骤S3中磁力搅拌器继续进行保温搅拌的搅拌速度为800r/min，当搅拌速度太慢时，不足以使PVP分子完全包裹纳米银且反应不完全，当搅拌速度过快时，将破坏纳米银胶体溶液的稳定性，因此需要选择800r/min的搅拌速度进行保温搅拌，从而保证制备效果。
其中，所述步骤S3中制备的纳米银平均粒径为3-30nm。
以下通过具体实施例来说明本发明的有益效果：
实施例一、本发明利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取17mg的硝酸银固体加入100.0ml去离子水中，加热搅拌使硝酸银固体溶解，形成透明均匀的硝酸银溶液，同时称取0.3g的PVP粉末加入到100.0ml去离子水中，加热搅拌使PVP粉末充分溶解，形成透明均匀的PVP溶液；
步骤二、将步骤一中得到的PVP溶液缓慢滴加到硝酸银溶液中，并对其搅拌1h，使其充分混合，得到A液，然后称取3.8mg的硼氢化钠粉末加入到100.0ml去离子水中，并对其加热搅拌，使得硼氢化钠充分溶解，形成透明均匀的且浓度为1mmol/L的硼氢化钠溶液，得到B液；
步骤三、将步骤二中得到的A液和B液经水浴加热至室温，待温度恒定后，在15min内将B液通过分液漏斗缓慢滴加到A液中，待B液滴加完毕后，将其置于磁力搅拌器中，设置搅拌速度为800r/min，继续进行保温搅拌120min，即完成纳米银的制备。
图1为实施例一得到的纳米银的紫外可见光谱图。并采用纳米粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，得到的纳米银颗粒平均尺寸为23nm。
实施例二、本发明利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取17mg的硝酸银固体加入去离子水中，加热搅拌使硝酸银固体溶解，形成透明均匀的且浓度为1mmol/L的硝酸银溶液，同时称取0.3g的PVP粉末加入到100.0ml去离子水中，加热搅拌使PVP粉末充分溶解，形成透明均匀的PVP溶液；
步骤二、将步骤一中得到的PVP溶液缓慢滴加到硝酸银溶液中，并对其搅拌1h，使其充分混合，得到A液，然后称取7.6mg硼氢化钠粉末加入到去离子水中，并对其加热搅拌，使得硼氢化钠充分溶解，形成透明均匀的且浓度为2mmol/L硼氢化钠溶液，得到B液；
步骤三、将步骤二中得到的A液和B液经水浴加热至室温，待温度恒定后，在30min内将B液通过分液漏斗缓慢滴加到A液中，待B液滴加完毕后，将其置于磁力搅拌器中，设置搅拌速度为800r/min，继续进行保温搅拌120min，即完成纳米银的制备。
图2为实施例二得到的纳米银的紫外可见光谱图。并采用纳米粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，得到的纳米银颗粒平均尺寸为15nm。
实施例三、本发明利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取17mg的硝酸银固体加入去离子水中，加热搅拌使硝酸银固体溶解，形成透明均匀的且浓度为1mmol/L的硝酸银溶液，同时称取0.3g的PVP粉末加入到100.0ml去离子水中，加热搅拌使PVP粉末充分溶解，形成透明均匀的PVP溶液；
步骤二、将步骤一中得到的PVP溶液缓慢滴加到硝酸银溶液中，并对其搅拌1h，使其充分混合，得到A液，然后称取38.0mg硼氢化钠粉末加入到去离子水中，并对其加热搅拌，使得硼氢化钠充分溶解，形成透明均匀的且浓度为10mmol/L硼氢化钠溶液，得到B液；
步骤三、将步骤二中得到的A液和B液经水浴加热至室温，待温度恒定后，在18min内将B液通过分液漏斗缓慢滴加到A液中，待B液滴加完毕后，将其置于磁力搅拌器中，设置搅拌速度为800r/min，继续进行保温搅拌120min，即完成纳米银的制备。
图3为实施例三得到的纳米银的紫外可见光谱图。并采用纳米粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，得到的纳米银颗粒平均尺寸为10nm。
实施例四、本发明利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取17mg的硝酸银固体加入去离子水中，加热搅拌使硝酸银固体溶解，形成透明均匀的且浓度为1mmol/L的硝酸银溶液，同时称取0.3g的PVP粉末加入到100.0ml去离子水中，加热搅拌使PVP粉末充分溶解，形成透明均匀的PVP溶液；
步骤二、将步骤一中得到的PVP溶液缓慢滴加到硝酸银溶液中，并对其搅拌1h，使其充分混合，得到A液，然后称取76mg的硼氢化钠粉末加入到去离子水中，并对其加热搅拌，使得硼氢化钠充分溶解，形成透明均匀的且浓度为20mmol/L硼氢化钠溶液，得到B液；
步骤三、将步骤二中得到的A液和B液经水浴加热至室温，待温度恒定后，在20min内将B液通过分液漏斗缓慢滴加到A液中，待B液滴加完毕后，将其置于磁力搅拌器中，设置搅拌速度为800r/min，继续进行保温搅拌120min，即完成纳米银的制备。
图4为实施例四得到的纳米银的紫外可见光谱图。并采用纳米粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，得到的纳米银颗粒平均尺寸为3nm。
实施例五、本发明利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取17mg的硝酸银固体加入去离子水中，加热搅拌使硝酸银固体溶解，形成透明均匀的且浓度为1mmol/L的硝酸银溶液，同时称取0.3g的PVP粉末加入到100.0ml去离子水中，加热搅拌使PVP粉末充分溶解，形成透明均匀的PVP溶液；
步骤二、将步骤一中得到的PVP溶液缓慢滴加到硝酸银溶液中，并对其搅拌1h，使其充分混合，得到A液，然后称取95mg的硼氢化钠粉末加入到去离子水中，并对其加热搅拌，使得硼氢化钠充分溶解，形成透明均匀的且浓度为25mmol/L硼氢化钠溶液，得到B液；
步骤三、将步骤二中得到的A液和B液经水浴加热至室温，待温度恒定后，在20min内将B液通过分液漏斗缓慢滴加到A液中，待B液滴加完毕后，将其置于磁力搅拌器中，设置搅拌速度为800r/min，继续进行保温搅拌120min，即完成纳米银的制备。
图5为实施例五得到的纳米银的紫外可见光谱图。并采用纳米粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，得到的纳米银颗粒平均尺寸为5nm。
实施例六、本发明利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取硝酸银固体加入去离子水中，加热搅拌使硝酸银固体溶解，形成透明均匀的且浓度为1mmol/L的硝酸银溶液，同时称取0.3g的PVP粉末加入到100.0ml去离子水中，加热搅拌使PVP粉末充分溶解，形成透明均匀的PVP溶液；
步骤二、将步骤一中得到的PVP溶液缓慢滴加到硝酸银溶液中，并对其搅拌1h，使其充分混合，得到A液，然后称取114mg的硼氢化钠粉末加入到去离子水中，并对其加热搅拌，使得硼氢化钠充分溶解，形成透明均匀的且浓度为30mmol/L硼氢化钠溶液，得到B液；
步骤三、将步骤二中得到的A液和B液经水浴加热至室温，待温度恒定后，在25min内将B液通过分液漏斗缓慢滴加到A液中，待B液滴加完毕后，将其置于磁力搅拌器中，设置搅拌速度为800r/min，继续进行保温搅拌120min，即完成纳米银的制备。
图6为实施例六得到的纳米银的紫外可见光谱图。并采用纳米粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，得到的纳米银颗粒平均尺寸为8nm。
实施例一至实施例六中硝酸银溶液、PVP溶液以及硼氢化钠溶液的浓度如下表所示：
综上所述，上述实施例一至实施例六制备得到的纳米银颗粒的平均尺寸均在3-30nm之间，如图7所示。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、称取一定量的硝酸银、PVP以及硼氢化钠，并将称量好的硝酸银与PVP分别溶于去离子水中，配制成硝酸银溶液与PVP溶液；
S2、将PVP溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中进行混合，同时对其进行充分搅拌，制备得到A液，然后将称量好的硼氢化钠溶于去离子水中，并对其进行充分搅拌，制备得到B液；
S3、将A液和B液分别进行水浴加热，待温度恒定后，将B液通过分液漏斗缓慢滴加到A液中，待B液滴加完毕，将其置于磁力搅拌器中继续进行保温搅拌，即完成纳米银的制备。
2.根据权利要求1所述的一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，其特征在于：所述步骤S1中硝酸银溶液的浓度为1mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，其特征在于：所述步骤S1中PVP溶液的浓度为0.3％。
4.根据权利要求1所述的一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，其特征在于：所述步骤S2中制备的B液的浓度为0.5-30mmol/L，制备过程中的反应温度为25℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，其特征在于：所述步骤S2中两次充分搅拌的时间均为30min。
6.根据权利要求1所述的一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，其特征在于：所述步骤S3中继续进行保温搅拌的时间为120min。
7.根据权利要求1所述的一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，其特征在于：所述步骤S3中磁力搅拌器继续进行保温搅拌的搅拌速度为800r/min。
8.根据权利要求1所述的一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法，其特征在于：所述步骤S3中制备的纳米银平均粒径为3-30nm。
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