CN111702186B - 一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：S1.配制溶质为甘油、抗坏血酸、柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合水溶液；S2.在搅拌的条件下，向所述混合水溶液中加入氯金酸水溶液进行反应，得到金纳米粒子；其中，反应液中各组分的浓度为：甘油5v％～80v％、抗坏血酸1wt％～10wt％、柠檬酸钠0.05wt％～0.5wt％、聚乙烯吡咯烷酮0.05wt％～0.5wt％、氯金酸0.01wt％～0.1wt％。本发明的尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，步骤简单，可在常温常压下进行，无需复杂的装置，并且合成的金纳米粒子尺寸可控。

Description

一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米粒子制备技术领域，具体涉及一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法。
背景技术
纳米材料通常是指材料的三维尺寸中至少有一个维度处在纳米尺度。纳米尺度的粒子由于具有小尺寸效应、表面效应以及量子尺寸效应等，与宏观金属粒子相比，纳米尺寸的金属粒子具有独特的热、光、电、磁和催化等性能。金属纳米颗粒的特殊性质在很大程度上取决于其大小、形状以及聚集状态。由于不同尺寸的纳米粒子呈现不同的性质，在光学、电子学、催化领域等基础科学和技术领域至关重要。其中，金纳米粒子的尺寸效应被广泛研究。不同尺寸的金纳米粒子呈现不同的颜色，其表面等离激元共振峰位置会随粒子尺寸变大而发生红移。
合成纳米结构的方法主要有两种方法：自上而下和自下而上。自上而下的方法是通过切割或者粉碎大块材料而得到小粒径的纳米粒子，通常需要大型的设备。自下而上，则是从底部开始构造，即从原子、分子或纳米粒子通过粒子间相互作用或者自组装逐步堆积而成。从化学实验室的科研而言，更多的采用自下而上的研究方法。
Turkevich-Frens法是目前最常用的制备金纳米粒子的方法，并且可以调控粒子的尺寸。该方法由Turkevich于1951年首创，并在1973年由Frens改进。该方法通过调节柠檬酸钠与氯金酸的比例调控粒子的尺寸。该方法虽然经典，但是该方法具有一定的局限性，比如：反应在沸腾的水体系中进行，需要高温加热设备以及冷凝回流装置。因此，受制于装置的数量，纳米粒子的合成也就不能大批量进行。另外，为了确保加热实验的安全性，通常还需要人员值守，因此，为合成的便利性方面带来了一定的麻烦。此外，Brust-Schiffrin法，也是一种经典的合成金纳米粒子的方法。但是该方法制备的纳米粒子尺寸很小。其中，用到了相转移，引入了有机试剂，且需使用冰浴，操作步骤比较繁琐。操作过程中还要使用硫醇，硫醇中的巯基可强烈的吸附在金的表面，因而不利于金纳米粒子的后续应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，该制备方法步骤简单，可在常温常压下进行，无需复杂的装置，并且合成的金纳米粒子的尺寸可控。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供了一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
S1.配制溶质为甘油、抗坏血酸、柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合水溶液；
S2.在搅拌的条件下，向所述混合水溶液中加入氯金酸水溶液进行反应，得到金纳米粒子；其中，反应液中各组分的浓度为：甘油5v％～80v％、抗坏血酸1wt％～10wt％、柠檬酸钠0.05wt％～0.5wt％、聚乙烯吡咯烷酮0.05wt％～0.5wt％、氯金酸0.01wt％～0.1wt％。
进一步地，步骤S1中，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为5000-40000。
进一步地，步骤S1中，所述混合水溶液的配制方法为：分别将甘油、抗坏血酸、柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮配制成水溶液，再将各种水溶液混合，得到所述混合水溶液。
进一步地，步骤S2中，所述反应的条件为室温。
进一步地，步骤S2中，所述反应液中氯金酸与甘油的摩尔比为1:272～1:43580。
进一步地，步骤S2中，所述反应液中氯金酸与抗坏血酸的摩尔比为1:23～1:2338。
进一步地，步骤S2中，所述反应的时间为1～10min。
进一步地，步骤S2中，反应结束后，收集沉淀物，洗涤后得到金纳米粒子。
进一步地，步骤S2中，所述金纳米粒子呈球状，尺寸为40nm～300nm。
本发明的有益效果：
1.本发明的金纳米粒子的制备方法中，所用的试剂均为常用试剂，价格便宜，容易购买，另外所使用的试剂甘油、抗坏血酸、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮均可用做食品添加剂，对环境无污染，对人体无伤害。
2.本发明的制备方法在常温常压下进行，所需的仪器设备简单，为常用的玻璃反应瓶、一次性巴氏滴管和移液器，不需要高压反应釜等有风险的加热装置和回流冷凝管等复杂玻璃仪器。没有仪器和设备的局限性，可以很容易地批量合成该金纳米粒子。
3.本发明的合成实验中涉及的操作均为简单操作，仅仅需要滴加，搅拌，离心等最常规的步骤。
4.反应时间：由于甘油的浓度差异，反应时间在1-10分钟不等。与很多纳米粒子动则数小时甚至一天都无法完成合成过程相比，本发明的纳米粒子耗时少，便于实际应用。
5.残留物：本实验中没有引入有机溶剂等环境不友好的试剂，反应体系也是水溶液体系，试剂均是对人体无害的绿色试剂，彰显了本发明是一种绿色环保的纳米粒子合成方法。
6.在常见的纳米粒子中，金纳米粒子研究历史悠久，涉及较多的领域。当金纳米粒子与磁性纳米粒子结合，可用于肿瘤的靶向载药治疗。也可将表面等离激元振动峰在红外区的金纳米粒子用于癌症的热疗应用。在光谱学领域，金纳米粒子是稳定的表面增强拉曼光谱基底，可以有效的检测痕量物质及动态监测化学反应过程。在催化领域，金纳米粒子应用广泛，可用于氧还原反应、CO催化反应、燃料电池催化剂等。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的金纳米粒子的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2制备的金纳米粒子的扫描电镜图；
图3是本发明实施例3制备的金纳米粒子的扫描电镜图；
图4是本发明实施例1制备的金纳米粒子的紫外可见吸收光谱图；
图5是本发明实施例2制备的金纳米粒子的紫外可见吸收光谱图；
图6是本发明实施例3制备的金纳米粒子的紫外可见吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
如背景技术所述，目前经典的金纳米粒子合成方法Turkevich-Frens法和Brust-Schiffrin法均存在一定的缺陷：Turkevich-Frens法需要在沸腾的水体系中进行，需要高温加热设备以及冷凝回流装置；受制于装置的数量，纳米粒子的合成也就不能大批量进行。Brust-Schiffrin法制备的纳米粒子尺寸很小，制备过程中用到了相转移，引入了有机试剂，且需使用冰浴，操作步骤比较繁琐；操作过程中还要使用硫醇，硫醇中的巯基可强烈的吸附在金的表面，因而不利于金纳米粒子的后续应用。
为了解决金纳米粒子合成中的上述问题，发明人经过长期的研究，提出了一种新的金纳米粒子的合成方法，其具体步骤为：
S1.配制溶质为甘油、抗坏血酸、柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合水溶液；
S2.在搅拌的条件下，向所述混合水溶液中加入氯金酸水溶液进行反应，得到金纳米粒子；其中，反应液中各组分的浓度为：甘油5v％～80v％、抗坏血酸1wt％～10wt％、柠檬酸钠0.05wt％～0.5wt％、聚乙烯吡咯烷酮0.05wt％～0.5wt％、氯金酸0.01wt％～0.1wt％。
与Turkevich-Frens法不同，本发明中的柠檬酸钠并不作为还原剂，而是另加了抗坏血酸作为还原剂，其在常温下即可还原氯金酸得到金纳米粒子，因此本发明的反应条件十分温和，在常温常压下即可进行，更加绿色、节能环保；所需的仪器设备也非常简单，为常用的玻璃反应瓶、一次性巴氏滴管和移液器，不需要高压反应釜等有风险的加热装置和回流冷凝管等复杂玻璃仪器；并且没有仪器和设备的局限性，可以很容易地批量合成该金纳米粒子。优选地，反应液中氯金酸与抗坏血酸的摩尔比为1:23～1:2338。
本发明中，加入的柠檬酸钠主要起到防止合成的金纳米粒子聚沉的作用。柠檬酸钠电离后产生的柠檬酸根会吸附于金纳米粒子的表面形成保护层，使得金纳米粒子的表面带负电荷，由于静电排斥作用，使得金纳米粒子能够稳定地分散于溶液中而不会聚沉，提高了金纳米粒子的稳定性。
聚乙烯吡咯烷酮是一种水溶性的高分子化合物，其能够吸附在金纳米粒子的表面上，包围住金纳米粒子，形成一层高分子保护膜，阻止了金纳米粒子之间的直接接触，从而进一步地增加了金纳米粒子的稳定性。采用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量优选为为5000-40000，进一步优选为10000。
此外，本发明巧妙地利用了体系粘度越大、纳米粒子生长的越慢，制备出的纳米粒子尺寸越大这一特性，向体系中加入了一定量的甘油以调节溶液的粘度，从而能够调控合成的金纳米粒子的尺寸。优选地，反应液中氯金酸与甘油的摩尔比为1:272～1:43580。
本发明中，根据反应液中甘油的浓度差异，反应时间在1-10分钟不等，耗时短，便于实际应用。反应结束后，可通过离心收集沉淀物，接着经多次洗涤、干燥后得到金纳米粒子。
本发明合成的金纳米粒子呈球状，尺寸为40nm～300nm，且分散性良好(见附图1-3)。
本发明合成的金纳米粒子应用广泛，例如与磁性纳米粒子结合，可用于肿瘤的靶向载药治疗；也可将表面等离激元振动峰在红外区的金纳米粒子用于癌症的热疗应用；在光谱学领域，金纳米粒子是稳定的表面增强拉曼光谱基底，可以有效的检测痕量物质及动态监测化学反应过程；在催化领域，可用于氧还原反应、CO催化反应、燃料电池催化剂等。
实施例1
一种尺寸可调的金纳米粒子合成方法，其步骤如下：
1.称取2.112g的抗坏血酸(国药)配成20mL水溶液。
2.将1g氯金酸(国药)配成100mL水溶液。
3.称取1g分子量的10000聚乙烯吡咯烷酮(Sigma-Aldrich)配成100ml水溶液。
4.称取1g柠檬酸钠配成100ml水溶液。
5.将1mL甘油(国药)和9mL超纯水加入反应瓶中，加入2ml抗坏血酸水溶液，搅拌均匀之后各加1ml柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮水溶液。边搅边加入500μL氯金酸水溶液，直至反应完全。离心洗涤后进行扫描电子显微镜表征，结果如图1所示。从图中可以看出，本实施例成功地得到了球状金纳米粒子，尺寸约为60nm。
实施例2
一种尺寸可调的金纳米粒子合成方法，其步骤如下：
1.称取2.112g的抗坏血酸(国药)配成20mL水溶液。
2.将1g氯金酸(国药)配成100mL水溶液。
3.称取1g分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮(Sigma-Aldrich)配成100ml水溶液。
4.称取1g柠檬酸钠配成100ml水溶液。
5.将5mL甘油(国药)和5mL超纯水加入反应瓶中，加入2ml抗坏血酸水溶液，搅拌均匀之后各加1ml柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮水溶液。边搅边加入500μL氯金酸水溶液，直至反应完全。离心洗涤后进行扫描电子显微镜表征，结果如图2所示。从图中可以看出，本实施例成功地得到了球状金纳米粒子，尺寸约为200nm。
实施例3
一种尺寸可调的金纳米粒子合成方法，其步骤如下：
1.称取2.112g的抗坏血酸(国药)配成20mL水溶液。
2.将1g氯金酸(国药)配成100mL水溶液。
3.称取1g分子质量为1000的聚乙烯吡咯烷酮(Sigma-Aldrich)配成100ml水溶液。
4.称取1g柠檬酸钠配成100ml水溶液。
5.将8mL甘油(国药)和2mL超纯水加入反应瓶中，加入2ml抗坏血酸水溶液，搅拌均匀之后各加1ml柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮水溶液。边搅边加入500μL氯金酸水溶液，直至反应完全。离心洗涤后进行扫描电子显微镜表征，结果如图3所示。从图中可以看出，本实施例成功地得到了球状金纳米粒子，尺寸约为245nm。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配制溶质为甘油、抗坏血酸、柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合水溶液；
S2.在搅拌的条件下，向所述混合水溶液中加入氯金酸水溶液进行反应，得到金纳米粒子；其中，反应液中各组分的浓度为：甘油5v％～80v％、抗坏血酸1wt％～10wt％、柠檬酸钠0.05wt％～0.5wt％、聚乙烯吡咯烷酮0.05wt％～0.5wt％、氯金酸0.01wt％～0.1wt％。
2.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为5000-40000。
3.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合水溶液的配制方法为：分别将甘油、抗坏血酸、柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮配制成水溶液，再将各种水溶液混合，得到所述混合水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应的条件为室温。
5.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应液中氯金酸与甘油的摩尔比为1:272～1:43580。
6.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应液中氯金酸与抗坏血酸的摩尔比为1:23～1:2338。
7.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应的时间为1～10min。
8.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤S2中，反应结束后，收集沉淀物，洗涤后得到金纳米粒子。
9.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述金纳米粒子呈球状，尺寸为40nm～300nm。
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