CN105127441B - 一种铂纳米微晶分散体系的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铂纳米微晶分散体系的制备方法，属于纳米技术领域。本发明所述无需加入任何分散剂，调节铂前驱体溶液的PH值，在恒定的温度条件下往反应器内加入铂前驱体溶液，再迅速一次性加完还原剂，一定时间内可观察到反应溶液的颜色变化情况，由透明的黄褐色变成褐色，再变成不透明的黑色。在离心作用下弃去上层清夜，接着用去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次。收集的产物分散在去离子水中用超声处理，得到铂纳米微晶分散体系。该制备方法工艺简单通用、易操作、反应时间短且成本低廉，产率高达95%以上，节省原料，整个制备过程绿色环保，无毒性物质且不存在任何污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术领域，特别是涉及一种铂纳米微晶分散体系的制备方法。
背景技术
铂纳米微晶的尺寸约在3 ~5nm左右，纳米微晶可作为“种子”晶核，制备大范围粒径的单分散的同相或多相的金属纳米粒子；铂纳米微晶由于量子尺寸效应具有不同于块体材料和单个原子或分子的新的电学、光学、磁学和化学性能，可以制备出光学、电子、磁学器件，应用于光电子材料、单电子隧道、超高密度磁存储材料、隧穿磁阻器件、磁流体材料、有机反应的催化、纳米管或纳米线等合成反应中的高效催化剂等领域。
金属纳米材料的合成方法通常包括两种：由上至下法（由块体材料制备纳米材料）和由下至上法（由分子或原子的前驱液生长为纳米材料）。由上至下法包括溅射法、金属蒸发法、紫外、电子/离子束和X射线光刻蚀等技术，但产品的粒度均匀性差，仪器设备昂贵，投资高，对工作人员的技术素质要求高。而相对灵活的由下至上法主要以液相法为主，是指在含有可溶性盐的均相溶液中，利用添加还原剂、加热分解、声化学法等各种途径引发化学反应，通过均相或异相成核及随后的扩散生长，生成一定形状和大小的，尺寸粒度均一的纳米粒子。液相法制备金属纳米粒子在20世纪80年代得到广泛的研究，液相法可以更好地控制纳米粒子的形状、粒径，特别适合单分散金属纳米粒子及其胶体的制备。高温液相分解法、水热法、化学气相沉积法，液-液两相法、反相胶束法以及超声波化学法等都属于液相合成方法。其中，高温分解法是在高温下分解前驱体；水热法是一种在高温高压下从过饱和水溶液中进行结晶的方法；化学气相沉积法是将前驱体用气体带入反应器中，在高温衬底上反应分解形成晶体。这三种方法均可以得到纯度高、粒径可控的纳米粒子，但是制备工艺相对复杂，设备比较昂贵，实验周期长，步骤繁琐，浪费原料，增加了生产成本。液-液两相法和反相胶束法都在室温条件下进行反应，但是需要较长的反应时间，而超声波化学法成本相对较低，不需要高温高压条件，反应条件容易实现，且反应时间短，制备的纳米微晶质量高，分散稳定性好，产率高达95%以上，节省了原料，相比其他制备方法的产率大大提高，具有通用性、可操作性强和方法相对简单等优点。
本发明采用超声波化学法制备铂纳米微晶分散体系。在超声场中，由于超声空化产生局部高温高压的极端特殊的物理环境，加速化学反应。超声空化作用为晶核形成提供所需的能量，铂原子团聚形成无定形的铂纳米微晶，使晶核的形成速度提高几个数量级，晶核形成速率的提高抑制了晶核的长大，使晶体粒径减小，而空化过程又阻止了铂纳米微晶粒子的团聚并形成稳定的纳米粒子。
发明内容
本发明的目是提供一种铂纳米微晶分散体系的制备方法，针对现有技术存在的问题，而提供一种制备方法简单，反应过程易于控制的铂纳米微晶及其胶体分散体系的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：在超声波条件下，于50~70℃的条件下，往反应器内加入铂前驱体溶液并调节其pH值为1~4，然后迅速一次性加完还原剂，当反应溶液的颜色由透明的黄褐色变成褐色，再变成不透明的黑色时反应完成，然后离心分离弃去上层清夜，然后用去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次，收集的产物分散在去离子水中用超声波处理，得到铂纳米微晶胶体分散体系。
本发明所述铂前驱体溶液为氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸铵、乙酰丙酮亚铂、氯亚铂酸钠、氯亚铂酸钾、玛格鲁斯盐中任何一种或两种以上物质按任意比例混合得到的混合溶液，所述的铂前驱体中铂离子的浓度为0.01~0.02mol/L。
本发明所述还原剂为盐酸联氨、抗坏血酸、柠檬酸钠、维他命B2中一种。
优选的，本发明所述的还原液中的盐酸联氨的浓度为0.001~0.004mol/L，其中盐酸联氨与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为0.1:1~0.4:1。
优选的，本发明所述的还原液中的抗坏血酸的浓度为0.10~0.25mol/L，其中抗坏血酸与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为5:1~10:1。
优选的，本发明所述的还原液中的柠檬酸钠的浓度为0.15~0.40mol/L，其中柠檬酸钠与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为15:1~25:1。
优选的，本发明所述的还原液中的维他命B2的浓度为0.60~0.90mol/L，其中维他命B2与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为30:1~45:1。
优选的，本发明所述溶液的pH值用市售的盐酸(AR)调节。
优选的，本发明所述的反应时间为2~15min。
本发明的有益效果为：
（1）在本发明中不需要添加任何的分散剂，由于选用了合适的铂离子浓度、反应温度、合适的还原剂以及还原剂浓度，在超声波场存在的条件下，进行超声波化学液相还原反应，制得的铂微晶的粒径为3~5nm，无团聚，铂粉的产率达到95%以上。
（2）本发明的方法成本低，在常温常压下用简易的实验器材就能完成，且能耗低，产品的纯度高，产率高，铂粉分散性好，比表面积大，在光催化、磁存储材料、化学催化材料应用方面具有较高活性。
综上所述，本发明不需要添加任何分散剂，通过选择合适的还原剂能制备出分散的铂纳米微晶，且粒度分布窄、均匀性高；该发明方法产量高达95%以上，实验设备简单，反应条件温和，铂纳米微晶可控性强，制备的铂粉粒径范围可控制在3nm~5nm之间，不需要高温高压等苛刻的实验条件，反应周期非常短，适合批量生产；该方法制备的铂纳米微晶具有纯度高，微晶粒径可控性强，均匀分散性好，比表面积大等特性，应用范围涉及光电子材料、单电子隧道、超高密度磁存储材料、隧穿磁阻器件、磁流体材料、有机反应的催化、纳米管或纳米线等合成反应中的高效催化剂等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的铂纳米微晶的透射电镜图；
图2为实施例2制备的铂纳米微晶的透射电镜图；
图3为实施例3制备的铂纳米微晶的透射电镜图；
图4为实施例4制备的铂纳米微晶的透射电镜图；
图5为透射电镜铜网上的铂纳米微晶样品的EDS能谱图；
图6为铂纳米微晶粉末的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
实施例1
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）铂前驱体溶液的制备：配制铂离子的浓度为0.02mol/L的氯铂酸钾的水溶液；
（2）还原剂溶液的制备：配制0.7mol/L维他命B2的水溶液作为还原剂；
（3）铂纳米微晶分散体系的制备：无需加入任何分散剂，在超声波（工作频率40kHz）条件下，于55℃的条件下，往反应器内加入铂前驱体溶液并用市售的盐酸（AR）调节其pH值为2，然后迅速一次性加完还原剂（维他命B2与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为40:1），当反应溶液的颜色由透明的黄褐色变成褐色，再变成不透明的黑色时反应完成（反应5min），然后离心分离弃去上层清夜，然后用去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次，收集的产物分散在去离子水中用超声波处理，得到铂纳米微晶胶体分散体系。
本实施例制备的铂纳米微晶分散性良好，平均粒径为5nm，无团聚，透射电镜、如图1所示。
实施例2
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）铂前驱体溶液的制备：配制铂离子的浓度为0.01mol/L的氯铂酸的水溶液；
（2）还原剂溶液的制备：配制0.1mol/L抗坏血酸的水溶液作为还原剂；
（3）铂纳米微晶及其胶体分散体系的制备：无需加入任何分散剂，在超声波（工作频率40 kHz）条件下，于55℃的条件下，往反应器内加入铂前驱体溶液并用市售的盐酸调节其pH值为3，然后迅速一次性加完还原剂（抗坏血酸与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为6:1），当反应溶液的颜色由透明的黄褐色变成褐色，再变成不透明的黑色时反应完成（反应3min），然后离心分离(在1200r下离心10分钟)弃去上层清夜，然后用去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次，收集的产物分散在去离子水中用超声波处理，得到铂纳米微晶胶体分散体系。
本实施例制备的铂纳米微晶分散性良好，平均粒径为3nm，无团聚，透射电镜、如图2所示。
实施例3
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）铂前驱体溶液的制备：配制铂离子总浓度为0.01mol/L的氯亚铂酸钠和氯亚铂酸钾的混合水溶液；
（2）还原剂溶液的制备：配制0.2mol/L柠檬酸钠的水溶液作为还原剂；
（3）铂纳米微晶及其胶体分散体系的制备：无需加入任何分散剂，在超声波（工作频率40 kHz）条件下，于60℃的条件下，往反应器内加入铂前驱体溶液并用市售的盐酸调节其pH值为4，然后迅速一次性加完还原剂（柠檬酸钠与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为18:1），当反应溶液的颜色由透明的黄褐色变成褐色，再变成不透明的黑色时反应完成（反应10min），然后离心分离(在1200r下离心10分钟)弃去上层清夜，然后用去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次，收集的产物分散在去离子水中用超声波处理，得到铂纳米微晶胶体分散体系。
本实施例制备的铂纳米微晶分散性良好，且呈球形，平均粒径3nm，无团聚。如图3所示。
实施例4
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）铂前驱体溶液的制备：配制铂离子的浓度为0.01mol/L的乙酰丙酮亚铂的水溶液；
（2）还原剂溶液的制备：配制0.8mol/L维他命B2的水溶液作为还原剂；
（3）铂纳米微晶分散体系的制备：无需加入任何分散剂，在超声波（工作频率40kHz）条件下，于65℃的条件下，往反应器内加入铂前驱体溶液并用市售的盐酸调节其pH值为3，然后迅速一次性加完还原剂（维他命B2与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为35:1），当反应溶液的颜色由透明的黄褐色变成褐色，再变成不透明的黑色时反应完成（反应10min），然后离心分离(在1200r下离心10分钟)弃去上层清夜，然后用去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次，收集的产物分散在去离子水中用超声波处理，得到铂纳米微晶胶体分散体系。
本实施例制备的铂纳米微晶分散性良好，平均粒径为4nm，无团聚。
实施例5
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）铂前驱体溶液的制备：配制铂离子的浓度为0.015mol/L的氯亚铂酸钠的水溶液；
（2）还原剂溶液的制备：配制0.23mol/L抗坏血酸的水溶液作为还原剂；
（3）铂纳米微晶及其胶体分散体系的制备：无需加入任何分散剂，在超声波（工作频率40 kHz）条件下，于55℃的条件下，往反应器内加入铂前驱体溶液并用市售的盐酸调节其pH值为2，然后迅速一次性加完还原剂（抗坏血酸与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为9:1），当反应溶液的颜色由透明的黄褐色变成褐色，再变成不透明的黑色时反应完成（反应10min），然后离心分离(在1200r下离心10分钟)弃去上层清夜，然后用去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次，收集的产物分散在去离子水中用超声波处理，得到铂纳米微晶胶体分散体系。
本实施例制备的铂纳米微晶分散性良好，平均粒径为3nm，无团聚。
实施例6
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）铂前驱体溶液的制备：配制铂离子的浓度为0.01mol/L的氯亚铂酸钾的水溶液；
（2）还原剂溶液的制备：配制0.4mol/L柠檬酸钠的水溶液作为还原剂；
（3）铂纳米微晶及其胶体分散体系的制备：无需加入任何分散剂，在超声波（工作频率40 kHz）条件下，于65℃的条件下，往反应器内加入铂前驱体溶液并用市售的盐酸调节其pH值为1，然后迅速一次性加完还原剂（柠檬酸钠与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为22:1），当反应溶液的颜色由透明的黄褐色变成褐色，再变成不透明的黑色时反应完成（反应15min），然后离心分离(在1200r下离心10分钟)弃去上层清夜，然后用去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次，收集的产物分散在去离子水中用超声波处理，得到铂纳米微晶胶体分散体系。
本实施例制备的铂纳米微晶分散性良好，平均粒径为4nm，无团聚。
实施例7
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）铂前驱体溶液的制备：配制铂离子的浓度为0.01mol/L的玛格鲁斯盐的水溶液；
（2）还原剂溶液的制备：配制0.4mol/L盐酸联氨的水溶液作为还原剂；
（3）铂纳米微晶及其胶体分散体系的制备：无需加入任何分散剂，在超声波（工作频率40 kHz）条件下，于65℃的条件下，往反应器内加入铂前驱体溶液并用市售的盐酸调节其pH值为1，然后迅速一次性加完还原剂（盐酸联氨与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为0.2:1），当反应溶液的颜色由透明的黄褐色变成褐色，再变成不透明的黑色时反应完成（反应15min），然后离心分离(在1200r下离心10分钟)弃去上层清夜，然后用去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次，收集的产物分散在去离子水中用超声波处理，得到铂纳米微晶胶体分散体系。
本实施例制备的铂纳米微晶分散性良好，平均粒径为4.5nm，无团聚。
Claims (1)
1.一种铂纳米微晶分散体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在超声波条件下，于50~70℃的条件下，往反应器内加入铂前驱体溶液并调节其pH值为1~4，然后迅速一次性加完还原剂，当反应溶液的颜色由透明的黄褐色变成褐色，再变成不透明的黑色时反应完成，然后离心分离弃去上层清夜，然后用去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次，收集的产物分散在去离子水中用超声波处理，得到铂纳米微晶胶体分散体系；
所述还原剂为盐酸联氨、抗坏血酸、柠檬酸钠、维他命B2中一种；
所述铂前驱体溶液为氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸铵、乙酰丙酮亚铂、氯亚铂酸钠、氯亚铂酸钾、玛格鲁斯盐中任何一种或两种以上物质按任意比例混合得到的混合溶液，所述的铂前驱体中铂离子的浓度为0.01~0.02mol/L；
当还原剂为盐酸联氨时，还原液中的盐酸联氨的浓度为0.001~0.004mol/L，其中盐酸联氨与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为0.1:1~0.4:1；
当还原剂为抗坏血酸时，还原液中的抗坏血酸的浓度为0.10~0.25mol/L，其中抗坏血酸与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为5:1~10:1；
当还原剂为柠檬酸钠时，还原液中的柠檬酸钠的浓度为0.15~0.40mol/L，其中柠檬酸钠与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为15:1~25:1；
当还原剂为维他命B2时，还原液中的维他命B2的浓度为0.60~0.90mol/L，其中维他命B2与铂前驱体溶液中铂离子的摩尔比为30:1~45:1；
溶液的pH值用市售的盐酸（AR）调节；
反应时间为2~15min。
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