CN112692274A - 一种高分散性超细铂粉的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于湿法冶金制备贵金属粉末技术领域，尤其涉及一种高分散性超细铂粉，所述的高分散性超细铂粉为球形粉末，粒度分布为0.2～0.8um，平均粒径为0.45um，比表面积为0.7～1.5m2/g，松装密度为0.9～1.3g/cm3，振实密度为1.6～1.8g/cm3。其制备方法是：使用高浓度强还原剂快速还原低浓度氯铂酸溶液，氯铂酸溶液中添加有机分散剂并且还原过程中持续加热，制备得到高分散性超细铂粉末。本发明获得的高分散性超细铂粉可用于汽车氧传感器、氮氧传感器芯片铂电极的制备，该铂电极的方阻值显著降低，有利于传感器电信号的传输。所述的高分散性超细铂粉的制备方法简单易行，有利于工业化生产。

Description

一种高分散性超细铂粉的制备方法及应用
技术领域
本发明属于湿法冶金制备贵金属粉末技术领域，尤其涉及一种高分散性超细铂粉的制备方法和应用。
背景技术
超细铂粉末主要应用于厚膜电子铂电极浆料的制备，铂电极浆料为汽车氧传感器、氮氧传感器芯片制备的关键材料，而铂电极浆料的主要成分为功能相的超细铂粉末，因此铂粉的性能直接决定着传感器器件性能的优劣。
湿法还原是采用氧化还原的方法将氯铂酸钠还原成球形超细铂粉末。因球形超细粉末表面电荷大，易发生静电吸附，造成金属粉团聚，故在制粉中需要添加分散剂,防止粉体团聚,形成分好的球形粉末。分散体系直接影响到粉体的分散性。粉体颗粒间通过弱的相互作用(如范德华力)团聚在一起,在外力作用下能分开,这种团聚称软团聚,软团聚分散性一般都较好；另一种团聚形式为颗粒界面通过强烈的物理化学键聚集成团,这种团聚不能分散开来称之为硬团聚。
氯铂酸溶液中添加分散剂，使用高浓度还原剂快速还原氯铂酸的混合溶液制备得到高分散性的超细铂粉，使用该铂粉制备的铂浆料，可避免浆料烧结过程中收缩不均匀造成的孤岛效应，提高铂电极的致密性，降低铂电极的阻值。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高分散性超细铂粉末及其制备方法。
用于解决技术问题的方法
根据本发明的一个实施方案，提供一种高分散性超细铂粉，所述的超细铂粉为球形粉末，其粒度分布为0.2～0.8um，平均粒径为0.45um，比表面积为0.7～1.5m2/g，松装密度为0.9～1.3g/cm3，振实密度为1.6～1.8g/cm3。
根据本发明的第二方面，提供一种高分散性超细铂粉的制备方法，其包括以下步骤：
将氯铂酸固体使用高纯水溶解，配制成Pt4+浓度为5～20g/L的氯铂酸溶液，使用浓盐酸调节溶液中H+浓度为1～3mol/L，加入有机分散剂、预还原剂，混合均匀，加热混合溶液温度至80～90℃后持续搅拌；
称取还原剂水合肼，用量为1克铂称量2～3ml的水合肼，将水合肼一次快速倒入上述混合溶液中，还原15min以上，得到均匀黑色浑浊溶液；
将上述黑色浑浊溶液使用离心机洗涤，离心机转速≥5000转/min，洗涤至洗涤液pH＝7，然后将高分散性超细铂粉放入鼓风烘箱内烘干。
在一个优选的实施方案中，所述有机分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、聚乙烯醇、明胶，用量为1克铂称取1～2g的有机分散剂，上述有机分散剂的粘度值≥1500cP。
在一个优选的实施方案中，所述预还原剂为抗坏血酸、三乙醇胺、盐酸肼、硫酸肼，用量为1克铂称取0.05～0.2g的预还原剂。
在一个优选的实施方案中，所用还原剂水合肼的质量分数≥80％。
在一个优选的实施方案中，离心洗涤过滤高分散性的超细铂粉，使用室温高纯水洗涤铂粉，铂粉烘干温度40～60℃。
根据本发明的第三方面，提供一种所述的高分散性超细铂粉末在制备片式汽车氧传感器、片式氮氧传感器芯片铂电极的中的应用，该粉末制备的铂浆料可在800℃～1600℃下烧结导电。
本发明的有益效果
本发明制备的高分散性超细铂粉，粉末分散性高，铂粉之间无团聚现象，铂粉的比表面积小，铂粉平均粒径＜0.5μm，铂粉的活性高。使用该铂粉制备的铂电极浆料，在800～1600℃烧结时，铂电极无收缩孔洞，无露出基片现象，电极致密性高，电极方阻值小，电极具有优良的导电性能。该铂粉制备的铂电极可以显著提高片式氧传感、氮氧传感器的性能。
从以下示例性实施方案的描述中，本发明的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1为高分散性超细铂粉末形貌图。
具体实施方式
以下对本公开的一个实施方式具体地说明，但本公开并非限定于此。
本发明制得的所述高分散性超细粉末为球形粉末，其粒度分布为0.2～0.8um，平均粒径为0.45um，比表面积为0.7～1.5m2/g，松装密度为0.9～1.3g/cm3，振实密度为1.6～1.8g/cm3。
所述的高分散性超细铂粉末采用以下方法获得：
(1)将氯铂酸固体使用高纯水溶解，配制成Pt4+浓度为5～20g/L的氯铂酸溶液，使用浓盐酸调节溶液中H+浓度为1～3mol/L，加入有机分散剂和预还原剂，混合均匀，加热混合溶液温度至80～90℃后持续搅拌。
所述有机分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、聚乙烯醇、明胶等有机分散剂，用量为1克铂称取1～2g的有机分散剂，上述有机分散剂的粘度值≥1500cP。
所述预还原剂为抗坏血酸、三乙醇胺、盐酸肼、硫酸肼等还原剂，用量为1克铂称取0.05～0.2g的有机还原剂。
(2)称取还原剂水合肼，用量为1克铂称量2～3ml的水合肼，将水合肼一次快速倒入上述混合溶液中，还原15min以上，得到均匀黑色浑浊溶液；
所述水合肼的质量分数≥80％。
(3)黑色浑浊溶液使用高速离心机离心洗涤，离心机转速≥5000转/min，洗涤至洗涤液pH＝7，然后将高分散性超细铂粉放入鼓风烘箱内烘干。
所述黑色浑浊溶液使用室温高纯水离心洗涤，铂粉烘干温度40～60℃。
所述高分散性超细铂粉可用于片式汽车氧传感器、片式氮氧传感器芯片铂电极的制备，该粉末制备的铂浆料可在800℃～1600℃下烧结导电，电极方阻值明显减小，导电性能提高。
实施例1：生产高分散性超细铂粉粉末5g
(1)称取氯铂酸固体(铂质量分数40％)12.5克，加入600ml高纯水，溶解，使用浓盐酸调节溶液中H+浓度为1.5mol/L，加入聚乙烯醇7克，聚乙烯醇的粘度值为3000cP；加入盐酸肼0.15克，使用高纯水定容至1L，将上述溶液混合均匀，加热混合溶液温度至85℃，持续搅拌。
(2)称量质量分数为80％的水合肼15ml，将其一次性快速倒入步骤(1)中混合溶液中，还原20min，停止搅拌，得到均匀黑色浑浊溶液；
(3)调节离心机转速为10000转/min，时间3min，将上清液直接倒出，使用室温高纯水洗涤6次，洗涤液pH＝7，然后将高分散性超细铂粉放入鼓风烘箱内烘干，烘干温度为45℃烘干。
(4)检测烘干后的铂粉的性能参数：
Figure BDA0002849292160000041
实施例2：生产高分散性超细铂粉粉末15g
(1)称取氯铂酸固体(铂质量分数40％)37.5克，加入1200ml高纯水，溶解，使用浓盐酸调节溶液中H+浓度为1.5mol/L，加入甲基纤维素30克，甲基纤维素的粘度值为4000cP；加入三乙醇胺3克，使用高纯水定容至1.5L，将上述溶液混合均匀，加热混合溶液温度至90℃，持续搅拌。
(2)称量质量分数为90％的水合肼25ml，将其一次性快速倒入步骤(1)中混合溶液中，还原25min，停止搅拌，得到均匀黑色浑浊溶液；
(3)调节离心机转速为6000转/min，时间5min，将上清液直接倒出，使用室温高纯水洗涤5次，洗涤液pH＝7，然后将高分散性超细铂粉放入鼓风烘箱内烘干，烘干温度为55℃烘干。
(4)检测烘干后的铂粉的性能参数：
Figure BDA0002849292160000051
工业实用性
本发明获得的高分散性超细铂粉可用于汽车氧传感器、氮氧传感器芯片铂电极的制备，该铂电极的方阻值显著降低，有利于传感器电信号的传输。所述的高分散性超细铂粉的制备方法简单易行，有利于工业化生产。
此实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种高分散性超细铂粉，其特征在于，所述的超细铂粉为球形粉末，其粒度分布为0.2～0.8um，平均粒径为0.45um，比表面积为0.7～1.5m2/g，松装密度为0.9～1.3g/cm3，振实密度为1.6～1.8g/cm3。
2.权利要求1所述的高分散性超细铂粉的制备方法，其包括以下步骤：
将氯铂酸固体使用高纯水溶解，配制成Pt4+浓度为5～20g/L的氯铂酸溶液，使用浓盐酸调节溶液中H+浓度为1～3mol/L，加入有机分散剂、预还原剂，混合均匀，加热混合溶液温度至80～90℃后持续搅拌；
称取还原剂水合肼，用量为1克铂称量2～3ml的水合肼，将水合肼一次快速倒入上述混合溶液中，还原15min以上，得到均匀黑色浑浊溶液；
将上述黑色浑浊溶液使用离心机洗涤，离心机转速≥5000转/min，洗涤至洗涤液pH＝7，然后将高分散性超细铂粉放入鼓风烘箱内烘干。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、聚乙烯醇、明胶，用量为1克铂称取1～2g的有机分散剂，上述有机分散剂的粘度值≥1500cP。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预还原剂为抗坏血酸、三乙醇胺、盐酸肼、硫酸肼，用量为1克铂称取0.05～0.2g的预还原剂。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所用还原剂水合肼的质量分数≥80％。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，离心洗涤过滤高分散性的超细铂粉，使用室温高纯水洗涤铂粉，铂粉烘干温度40～60℃。
7.权利要求1所述的高分散性超细铂粉末在制备片式汽车氧传感器、片式氮氧传感器芯片铂电极的中的应用，该粉末制备的铂浆料可在800℃～1600℃下烧结导电。
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