JP2011208278A - フレーク状銀粉及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フレーク状銀粉を配合した樹脂硬化型の導電性ペーストを用いて回路(配線)を形成した場合の配線のライン直線性を、配合するフレーク状銀粉の粒度分布を調整することにより向上させる。前記ライン直線性は、配合するフレーク状銀粉の(D90−D10)/D50の値が1.5を超えることにより、良好なライン直線性が得られる。また、ナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の広い銀粉を湿式反応により生成し、フレーク化処理することにより、ナトリウム含有量が低く、かつ、(D90−D10)/D50の値が1.5を超える特性を併せ持つフレーク状銀粉を得る製法。
【選択図】なし
Description
ナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の広い銀粉を湿式反応により生成し、フレーク化処理することにより、ナトリウム含有量が低く、かつ、(D90−D10)/D50の値が1.5を超える特性を併せ持つフレーク状銀粉を得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明のフレーク状銀粉は、下記(1)または(2)に記載の製造方法により製造することができる。(1)ナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の広い銀粉を湿式反応により生成し、フレーク化処理する工程を少なくとも含み、更に必要に応じて、適宜その他の工程を含む製造方法。(2)ナトリウム含有量が低い銀粉を湿式反応により生成し、フレーク化処理する工程を少なくとも含み、前記フレーク化処理の時間等の条件を調整し、更に必要に応じて、適宜その他の工程を含む製造方法。
フレーク化処理に供する銀粉のナトリウム含有量は、0.0015質量%以下であることが好ましく、0.001質量%以下であることが更に好ましく、0.0005質量%以下であることが一層好ましい。フレーク化処理に供する銀粉のナトリウム含有量が、0.0015質量%超の場合には、フレーク化処理後に得られるフレーク状銀粉のナトリウム含有量が十分低減できない。
フレーク化処理に供する銀粉に粒度分布の広い銀粉を用いることにより、(D90−D10)/D50が1.5超であるフレーク状銀粉を得ようとする場合、前記銀粉は、粒度分布の広さを示す指標である(D90−D10)/D50が、1.5以上であることが好ましく、1.7以上が更に好ましい。(D90−D10)/D50が、1.5未満である場合には、フレーク状銀粉の(D90−D10)/D50が、1.5以下となることがある。フレーク化処理に供する銀粉の形状は、球状、不定形のいずれでもよい。ここで、球状とは、SEMで銀粉を観察した場合、粒子形状が球形または略球形であり、粒子100個の球状度(球状度:SEM写真で粒子を観察した時の、(最も長径部の径)/(最も短径部の径))が1.5以下であることをいう。また、本明細書中で、フレーク状とは、アスペクト比が3以上であることをいう。ここで、前記アスペクト比は、(平均長径L/平均厚みT)により求めることができる。「平均長径L」と「平均厚みT」は、走査型電子顕微鏡で測定した粒子100個の平均長径と平均厚みを示す。不定形とは、前記球状およびフレーク状のいずれにも属さない形状を指す。
ナトリウム含有量が低い銀粉は、例えば、硝酸銀水溶液に還元剤を添加した後に、アルカリ溶液を添加して銀粉を製造させる方法において、還元剤やアルカリ溶液にナトリウム化合物を添加していないものを用いることが好ましい。なお、硝酸銀溶液、還元剤、アルカリ溶液以外に添加剤を加えることも可能である。
ナトリウム含有量が低く、粒度分布の広い銀粉は、例えば、硝酸銀水溶液に還元剤を添加した後に、アルカリ溶液を添加して銀粉を製造させる方法において、還元剤やアルカリ溶液にナトリウム化合物を添加していないものを用いることが好ましい。粒度分布の広い銀粉を得る方法として、下記(1)、(2)の方法を用いることができる。(1)例えば、硝酸銀溶液に還元剤としてホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)を加え、前記水溶液にアンモニア水溶液を加え、銀粉を得るという方法である。(2)平均粒径の異なる銀粉を混合して粒度分布の広い銀粉を得る。
前記の工程で得られたナトリウムの含有量が低い銀粉を、以下の条件でフレーク化処理をおこなうことにより、本発明のフレーク状銀粉を得ることができる。
フレーク化処理に用いるフレーク化処理設備としては、転動ミル、遊星ミル、塔式ミル、媒体撹拌ミル、振動ミル等の粉砕メディアとしてボールを用いた粉砕機を使用することができる。
前記フレーク化処理をおこなう際、銀粉とともに溶媒を加えて処理をおこなうことができる。前記溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、水、有機溶媒、などが好ましい。前記有機溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、平均分子量200以下のものが好ましく、分子量200以下のアルコール(メタノール、エタノール、プロパノール、それらの混合物)がより好ましい。前記フレーク化処理時に溶媒を添加する場合、前記溶媒の添加量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、フレーク化処理する銀粉に対し、質量で0.1倍〜5倍が好ましい。前記添加量が0.1倍未満であると、溶媒添加の効果が不十分であることがあり、5倍を超えると、十分なアスペクト比が得られないことがある。前記溶媒は、添加せずに処理することも可能である。
また、前記ボール(メディア)としては、直径0.1mm〜10mmで形状が球状のボール(メディア)である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記ボール(メディア)の直径が0.1mm未満であると、フレーク化処理後のフレーク状銀粉とボール(メディア)を分離する際、ボール(メディア)の目詰まりなどにより、分離の効率が低下し、10mmを超えると、得られるフレーク状銀粉の粒径が過大になる。前記ボール(メディア)の材質としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、金属、アルミナ、ジルコニアなどのセラミック、などを挙げることができる。前記ボール(メディア)のフレーク化処理時における添加量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、フレーク化処理する銀粉に対し、質量で1倍〜50倍が好ましい。添加量が1倍未満であると、十分なアスペクト比が得られないことがあり、添加量が50倍を超えると、1回にフレーク化処理できる銀粉の量が少なくなり、処理コストが高くなることがある。
前記フレーク化処理の処理時間は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.1時間〜100時間が好ましい。前記処理時間が0.1時間未満であると、十分なフレーク化処理がなされず、フレーク状銀粉が得られないことがある。100時間を超えても特に品質上の効果は無く、不経済となる。フレーク化に供する銀粉の粒度分布が広くない場合には、フレーク化処理時間を短時間とすることにより、(D90−D10)/D50が1.5超であるフレーク状銀粉を得ることができ、この場合には、処理時間を0.1時間〜60時間とすることが好ましい。
得られるフレーク状銀粉の分散性を向上、また粗大化を防止する目的で、分散剤をフレーク化処理する銀粉に対して、0.05質量%〜5質量%添加することができる。添加する分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、脂肪酸、脂肪酸塩、界面活性剤、有機金属、キレート形成剤、保護コロイド、などが挙げられ、これらの中でも、脂肪酸が好ましい。前記脂肪酸としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、プロピオン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、アクリル酸、オレイン酸、リノール酸、アラキドン酸など又はそれらの混合物が挙げられる。中でも接着強度向上のためにはパルミチン酸やパルミチン酸の異性体を主成分とする脂肪酸を使用することが好ましい。フレーク化工程前の銀粉に分散剤を添加する替わりに、溶媒とともに前記分散剤を添加することもできる。前記分散剤をフレーク化工程前の銀粉に添加し、かつ、前記分散剤をフレーク化工程で溶媒とともに添加してもよい。
フレーク化処理を行う際に、銀粉とともに溶媒を加えて処理する場合には、前記のようにして得られたフレーク化処理後の銀粉を固液分離し、必要に応じて、洗浄を行い、乾燥することにより、本願のフレーク状銀粉が得られる。洗浄及び乾燥については、銀粉に対する公知の方法を適宜使用することができる。
以下のようにして、銀粉を湿式反応により作成し、生成した銀粉に対し、フレーク化処理をおこなうことにより、本発明のフレーク状銀粉を製造した。また、得られたフレーク状銀粉について、各特性を以下のようにして確認した。
上記により得られた銀粉を電動コーヒーミル(メリタジャパン株式会社製、セレクトグラインドMJ−518)に入れ、処理時間40秒間の条件にて解砕を行い、銀粉を得た。
得られた銀粉の107gに分散剤としての脂肪酸(ステアリン酸)を銀粉に対して0.4%となる量を加えてよく混ぜ、SUSボール1107g(直径1.6mm)とともに転動ボールミルに入れて、回転数116rpm、処理時間15時間の条件でフレーク化処理を実施し、フレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のD10、平均粒径D50、D90、フレーク銀粉の比表面積、及びナトリウム含有量を表1に示す。なお、D10、平均粒径D50、D90、比表面積、ナトリウム含有量の各測定方法は以下に示す通りである。
D10、平均粒径D50、D90はレーザー回折散乱式粒度分布測定装置(日機装(株)製、MICROTRAC HRA)を用いて、銀粉0.3gをイソプロパノール30mLに加え、超音波分散処理を5分間行って試料を準備し、全反射モードで測定を行った。
なお、D10とあるのは、測定で得られた累積分布曲線(質量)において、その累積値が10%における粒径(μm)である。他、D50、D90も同様である。
比表面積は、MONOSORB装置(ユアサアイオニクス(株)製)で、He70%、N2 30%のキャリアガスを用い、銀粉3gをセルに入れて脱気を60℃で10分間行った後、BET1点法により測定を行った。
ナトリウム含有量は、日立製作所製 原子吸光光度計 Z−8100を使用し、フレーク状銀粉1.0gを硝酸溶解した溶解液を測定して、ナトリウム含有量を求めた。
得られたフレーク銀粉を用いて、導電性ペーストを以下の方法により作成した。下記の導電性ペーストの原料を下記の質量比で秤量し、混合分散することにより、導電性ペーストを得た。
・フレーク銀粉
81.8質量部
・エポキシ樹脂(EP−4901E)アデカ社製 7.6質量部
・硬化剤(アミキュアMY−24)味の素社製
1.5質量部
・溶剤(エチルカルビトールアセテート)
9.1質量部
混合分散は、プロペラレス自公転式撹拌脱泡装置で、60秒処理することにより、おこなった。
96%アルミナ基板上に、前記で得られた導電性ペーストを用い、幅500μm、長さ37500μmの導電性ペーストの膜をスクリーン印刷機(マイクロ・テック社製、MT−320T)を用いて形成した。得られた膜を熱風乾燥機を用い、200℃、40分間の条件で加熱処理し、導電膜を形成した。得られた導電膜を顕微鏡を用いて、ライン直線性を観察した。観察結果を表1に示す。ライン直線性は、形成した導電膜の長さ方向の辺の中央部10mmについて、辺の凹凸大きさが10μm以下の場合、「○」と判定し、10μm超の場合、「×」と判定した。
前記導電性ペーストを、96%アルミナ基板上に、2mm×2mm(2mm□)のパットになる様に印刷した。印刷後パットにアルミリベットを乗せ、熱風乾燥機を用い、200℃、40分間の条件で加熱処理した。加熱処理後に引張り圧縮試験機(今田製作所製 SV 51−0−50M)にて10mm/minの速度で引張り強度(単位:N)を測定した。
フレーク化処理時の分散剤としてパルミチン酸を用いる以外は実施例1を繰り返した。得られたフレーク銀粉について、実施例1と同様に評価を行った。
銀濃度5.7質量%の硝酸銀水溶液3600gに30質量%の水酸化ナトリウム水溶液545gを加えて、その後に還元剤として37%ホルマリン水溶液134gを加えた。また、還元剤を加えた直後に分散剤としてオレイン酸0.2gを加え、銀粉を含むスラリーを生成した。得られたスラリーを濾過、水洗した後、75℃で乾燥して、銀粉を得た。上記により得られた銀粉を実施例1と同様の条件で解砕を実施した。
得られた銀粉に対して、処理時間を30時間で行う以外は実施例1と同様にフレーク化処理を行った。得られたフレーク状銀粉について、実施例1と同様にして評価をおこなった。
銀濃度2.7質量%の硝酸銀水溶液4130gに25%アンモニア水溶液210gを加えて、銀アンミン錯体水溶液を生成した。生成した銀アンミン錯体水溶液に還元剤として37%ホルマリン水溶液275gを加えた。また、還元剤を加えた直後に、分散剤としてステアリン酸0.11gを加え、銀粉を含むスラリーを生成した。得られたスラリーを濾過、水洗した後、75℃で乾燥して、銀粉を得た。上記により得られた銀粉を実施例1と同様の条件で解砕を実施した。
得られた銀粉に対して、処理時間を60時間で行う以外は実施例1と同様にフレーク化処理を行った。得られたフレーク状銀粉について、実施例1と同様にして評価をおこなった。
Claims (7)
- ナトリウム含有量が0.0015質量%以下であり、(D90−D10)/D50の値が1.5を超えることを特徴とするフレーク状銀粉。
- ナトリウム含有量が0.001質量%以下である請求項1に記載のフレーク状銀粉。
- ナトリウム含有量が0.0005質量%以下である請求項2に記載のフレーク状銀粉。
- (D90−D10)/D50の値が2.0以上である請求項1〜3のいずれかに記載のフレーク状銀粉。
- 請求項1〜4いずれかに記載のフレーク状銀粉の製造方法であって、ナトリウム含有量が0.0015質量%以下であり、(D90−D10)/D50の値が1.5以上である銀粉をフレーク化処理することを特徴とする、フレーク状銀粉の製造方法。
- 前記ナトリウム含有量が0.0005質量%以下である請求項5に記載のフレーク状銀粉の製造方法。
- 前記(D90−D10)/D50の値が1.7以上である請求項5または6に記載のフレーク状銀粉の製造方法。
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