JP2014221938A - 銀粉およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 この銀粉は、比表面積を基準とした単位面積当たりの塩素含有量が150μg/m2以下、ナトリウム含有量が20質量ppm以下であり、かつタップ密度が4g/cm3以上であり、好ましくは平均一次粒子径が0.3〜1.5μmであり、比表面積が0.3〜1.3m2/gである。この銀粉は、アンモニア水に塩化銀を溶解した銀溶液に、アスコルビン酸と水溶性分散剤との混合水溶液を添加し、銀溶液を還元して銀粒子スラリーを得る工程Aと、得られた銀粒子スラリーに脂肪酸を添加して脂肪酸が表面に付着した銀粒子を得る工程Bと、脂肪酸が付着した銀粒子を水洗浄する工程Cとから作製することができる。
【選択図】 なし
Description
15000倍で撮影した走査型電子顕微鏡(SEM)写真上で200〜300個の一次粒子の粒径を測定し、個数平均することにより求めた。
(2)比表面積
窒素ガス吸着によるBET1点法により求めた。
(3)タップ密度
銀粉15gを秤量して20mLメスシリンダー内に入れ、タップ速度を120回/分とし、タップ高さ20mmで500回のタップを行った。その後、銀粉の容積をメスシリンダーの目盛りから読み取り、この読み取った容積で銀粉の質量15gを除して算出した。
(4)塩素含有量
銀粉を塩素の揮発を抑制できる密閉容器内にてマイクロ波照射下で硝酸に溶解し、塩化銀を残渣として沈殿させ、沈殿物中の塩素を蛍光X線定量分析装置(PANalytical社製 Magix)を用いて検量線法で評価することによって求めた。そして、このようにして得た単位質量当たりの塩素含有量を上記(2)で求めた銀粉の比表面積で除して銀粉の単位表面積当たりの塩素含有量とした。
(5)ナトリウム含有量
銀粉を硝酸に溶解した後、原子吸光光度計(日立ハイテク社製 Z−2300)を用いて求めた。
(6)抵抗率
銀粉90.2質量%に対して、エポキシ樹脂としてのビスフェノールA型エポキシ樹脂を0.45質量%、硬化剤としてのフェノールホルムアルデヒド型ノボラック樹脂を0.27質量%、溶剤としてのジプロピレングリコールを9.0質量%、硬化促進剤としての2−フェニル4−メチルイミダゾ−ルを0.09質量%を混練してペーストとし、硬化後の厚さが30μmになるようにアルミナ基板上に印刷した後、200℃で60分間硬化させた。その硬化膜の抵抗率をアドバンテスト(株)製のデジタルマルチメータR6871Eにより測定した。
(7)接着強度
上記(6)の抵抗率測定用と同様にして調製したペーストをアルミナ基板上に印刷した後、シリコンチップを載せて上記(6)の測定時と同様に硬化させた。このようにして作製した試料に対し、シリコンチップの剥離強度を今田製作所(株)製のプッシュプルスケールPSMにより測定して銀ペースト硬化膜とアルミナ基板との接着強度とした。
液温を36℃に保持した25質量%アンモニア水110mLに塩化銀(住友金属鉱山(株)製)15.2g(銀量10g)を投入し、攪拌しながら溶解して銀溶液を作製した。この銀溶液に消泡剤((株)アデカ製、アデカノールLG−126)を100倍希釈した水溶液0.15mLを添加した。
水酸化ナトリウム水溶液による洗浄を1回としたこと以外は、試料1の場合と同様にして試料2の銀粉を作製した。
ステアリン酸エマルジョンの添加量を1.16g(銀粒子に対してステアリン酸が2.3質量%)としたこと、水酸化ナトリウム水溶液による洗浄を1回としたこと以外は、試料1の場合と同様にして試料3の銀粉を作製した。
ステアリン酸エマルジョンの添加量を2.3g(銀粒子に対してステアリン酸が4.6質量%)としたこと、水酸化ナトリウム水溶液による洗浄を行わず、純水による洗浄を4回としたこと以外は、試料1の場合と同様にして試料4の銀粉を作製した。
ステアリン酸エマルジョンに替えてオレイン酸1.2g(銀粒子に対して12質量%)を添加したこと、水酸化ナトリウム水溶液による洗浄を行わず、純水による洗浄を4回としたこと以外は、試料1の場合と同様にして試料5の銀粉を作製した。
水溶性分散剤としてポリビニルアルコールのみを添加したこと、水酸化ナトリウム水溶液による洗浄を行わず、純水による洗浄を4回としたこと以外は、試料1の場合と同様にして試料6の銀粉を作製した。
水溶性分散剤としてポリビニルアルコールのみを添加したこと、洗浄に用いた水酸化ナトリウム水溶液の濃度を0.005mol/Lとしたこと以外は、試料1の場合と同様にして試料7の銀粉を作製した。
水酸化ナトリウム水溶液による洗浄を行わず、純水による洗浄を5回とし、ステアリン酸エマルジョン0.5g(銀粒子に対してステアリン酸が1.0質量%)を最終の水洗時に添加したこと以外は、試料1の場合と同様にして試料8の銀粉を作製した。
Claims (6)
- 比表面積を基準とした単位面積当たりの塩素含有量が150μg/m2以下、ナトリウム含有量が20質量ppm以下であり、かつタップ密度が4g/cm3以上であることを特徴とする銀粉。
- 平均一次粒子径が0.3〜1.5μmであり、比表面積が0.3〜1.3m2/gであることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉。
- アンモニア水に塩化銀を溶解した銀溶液に、アスコルビン酸と水溶性分散剤との混合水溶液を添加し、銀溶液を還元して銀粒子スラリーを得る工程Aと、得られた銀粒子スラリーに脂肪酸を添加して脂肪酸が表面に付着した銀粒子を得る工程Bと、脂肪酸が付着した銀粒子を水洗浄する工程Cとを含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の銀粉の製造方法。
- 前記脂肪酸の添加量を銀に対して1〜20質量%とすることを特徴とする、請求項3に記載の銀粉の製造方法。
- 前記水洗浄は、0.008〜0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を用いて洗浄を行った後、水洗を行うことを特徴とする、請求項3または4に記載の銀粉の製造方法。
- 前記分散剤としてポリビニルアルコールまたはこれにシリコーン系界面活性剤を添加したものを用いることを特徴とする、請求項3〜5のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
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