CN106041123B - 一种太阳能电池正银用高活性空心银粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种太阳能电池正银用高活性空心银粉及其制备方法，配制一定浓度的硝酸银和抗坏血酸溶液，并向硝酸银溶液中添加一定质量的阿拉伯树胶粉，搅拌均匀后通入纳米气泡，以纳米气泡为载体，吸附硝酸银与阿拉伯树胶粉在其表面，将抗坏血酸溶液以一定速度滴加至硝酸银溶液中，与此同时，控制溶液的pH，待反应一定时间，倒出上清液，分别用去离子水、无水乙醇清洗若干遍，得到一种太阳能电池正银用高活性空心银粉。采用本发明方法制备的银粉表面粗糙，内部空心，烧结活性高，粒径范围为0.5～4.0μm，粒径分布窄，大小可控，分散性好，振实密度高，可用于制备太阳能电池正面导电银浆。

Description

一种太阳能电池正银用高活性空心银粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及到一种银粉的制备方法，具体涉及到一种太阳能电池正银用高活性空心银粉及其制备方法。
背景技术
进入新世纪以来，电子信息产业得到了飞速发展，其中印制电子产业作为新兴的技术支柱型产业，尤其引人瞩目。银具有金属中最高的导电性，加之其稳定的化学性质与极好的加工性能，使其在信息产业中有着极其广泛的应用。银粉及其电子浆料等产品的用途有：用于制造厚膜集成电路、电阻器、电容器、导体油墨、太阳能电池电极、印刷及高分辨率导电体、薄膜开关/柔性电路、导电浆料、敏感元器件及其它电子元器件等。作为电子浆料中重要的导电功能相，银粉是电子元器件内电极和太阳能电池正面电极材料的关键组分。随着电子器件向微型化和高性能化方向发展，对银粉提出了更高的要求，包括银粉颗粒的球形度、结晶度、粒度分布、振实密度、烧结活性等性能指标提出了更高的要求。目前市场上的太阳能电池正面导电浆料中银粉的固含量高达90%左右，对银粉的消耗量大。烧结过程中，因为烧结活性低，需要烧结温度高达800～900℃，能量消耗大。
目前国内外对超细银粉的研究较多，制备方法有有液-液界面反应法、电化学法、化学沉积法、快速凝固法、热分解法、化学还原法、电化学法、软模板法、超声波法、电解法、相转移法、光学还原法、光化学法、电镀法、研磨法和真空蒸镀法等。但主要仍是以化学液相还原法为主，工艺流程简便可行、成本较低、生产规模大，在电子工业领域得到了普遍应用。液相还原法制备的银粉存在诸多问题，如粒径分布宽、分散性较差、团聚严重、振实密度低等问题，同时银粉的批次稳定性更是一直影响着银粉的国产化进程。
纳米气泡由于具有气泡尺寸小、比表面积大、吸附率高、在水中上升速度慢等特点，在气浮净水、水体增氧、生物制药、精密化学反应等领域有重要应用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中的上述不足，提供了一种太阳能电池正银用高活性空心银粉的制备方法，该方法制备的银粉粒度分布窄，球形度好，分散均匀，振实密度高。内部空心，烧结活性高。
一种太阳能电池正银用高活性空心银粉，其特征在于：银粉表面粗糙，内部空心，平均粒径为0.5～4.0 μm，振实密度为5.0～6.0 g/cm3，比表面积为0.5～1.0 cm2/g，松装密度为2.5～3.5 g/cm3。
一种太阳能电池正银用高活性空心银粉的制备方法，其特征在于，含有以下制备工艺：
分别配制一定浓度的硝酸银溶液、抗坏血酸溶液，并向硝酸银溶液中添加一定质量的阿拉伯树胶粉，搅拌均匀后通过纳米气泡发生器通入大量纳米气泡，以纳米气泡为载体，吸附硝酸银与阿拉伯树胶粉在其表面；将抗坏血酸溶液以1～100 ml/s速度滴加至硝酸银溶液中，控制温度为20～50℃，搅拌速度为50～300 rpm，同时添加氢氧化钠或硝酸，控制反应溶液的pH为3.0～7.0。待反应结束后倒出上清液得到银粉，用去离子水和无水乙醇分别清洗3～5遍，经50～80℃烘干得到成品。
所述的硝酸银的浓度为0.05～1.0 mol/L，抗坏血酸的添加量为硝酸银质量的0.6～2.0倍，抗坏血酸的浓度为0.05～1.5 mol/L；硝酸银溶液中阿拉伯树胶粉添加的量为硝酸银质量的1%～10%；纳米气泡的直径范围为50～300 nm。
分别配制0.05～1.0 mol/L的硝酸银溶液和0.05～1.5 mol/L的抗坏血酸溶液，其中抗坏血酸的添加量为硝酸银质量的0.6～2.0倍。并向硝酸银溶液中添加硝酸银质量1%～10%的阿拉伯树胶粉，搅拌均匀后通过纳米气泡发生器通入大量纳米气泡，纳米气泡的直径为50～300 nm，以纳米气泡为载体，吸附硝酸银与阿拉伯树胶粉在其表面；将抗坏血酸溶液以1～100 ml/s速度滴加至硝酸银溶液中，控制温度为20～50℃，搅拌速度为50～300 rpm，同时添加氢氧化钠或硝酸，控制反应溶液的pH为3.0～7.0。待反应结束后倒出上清液得到银粉，用去离子水和无水乙醇分别清洗3～5遍，经50～80℃烘干得到一种太阳能电池正银用高活性空心银粉。
本发明与现有技术相比，有以下的有益效果：引入了纳米气泡，制备出空心银粉；同市场上实心银粉相比，空心银粉在相同质量下制备出更大体积的导电浆料，烧结温度低，烧结活性好，可有效降低单块太阳电池板的制造成本。
本发明以硝酸银为银源、抗坏血酸为还原剂，以纳米气泡为载体，吸附硝酸银在其表面，通过液相还原过程制备出一种高活性空心银粉，银粉粒度分布窄，球形度好，分散性好，振实密度高，重要的是银粉内部空心，在相同体积下银粉的添加量少，烧结活性高，可用于制备太阳能电池正面导电银浆。
附图说明
图1为制备的高活性空心银粉SEM×20000形貌图；
图2为制备的高活性空心银粉SEM×50000形貌图；
图3为制备的高活性空心银粉截面SEM×50000形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细地说明，但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例一：
取1.6987 g硝酸银、0.16987 g阿拉伯树胶粉溶于50 ml去离子水中，配制成0.2mol/L的硝酸银溶液，搅拌均匀，通入直径为50～300 nm的纳米气泡；取1.35896 g抗坏血酸溶于20 ml去离子水中，配制成0.386 mol/L的抗坏血酸溶液；控制反应温度为20℃，搅拌速率为100 rpm，将抗坏血酸溶液以5 ml/s的速度添加至硝酸银溶液中。同时添加NaOH调节反应溶液的pH为5.0；待反应半个小时后，停止反应，取出溶液，倒出上清液，分别用去离子水和无水乙醇分别清洗3遍，经50℃烘干，得到一种太阳能电池正银用高活性空心银粉。
实施例二：
取1.6987 g硝酸银、0.0849 g阿拉伯树胶粉溶于200 ml去离子水中，配制成0.05mol/L的硝酸银溶液，通入直径为50～300 nm的纳米气泡；取1.01922 g抗坏血酸溶于115ml去离子水中，配制成0.05 mol/L的抗坏血酸溶液；控制反应温度为30℃，搅拌速率为200rpm，将抗坏血酸溶液以100 ml/s的速度添加至硝酸银溶液中。同时添加HNO3调节反应溶液的pH为3.0；待反应半个小时后，停止反应，取出溶液，倒出上清液，分别用去离子水和无水乙醇分别清洗4遍，经60℃烘干，得到一种太阳能电池正银用高活性空心银粉。
实施例三：
取1.6987 g硝酸银、0.01699 g阿拉伯树胶粉溶于10 ml去离子水中，配制成1mol/L的硝酸银溶液，通入直径为50～300 nm的纳米气泡；取3.3974 g抗坏血酸溶于13 ml去离子水中，配制成1.5 mol/L的抗坏血酸溶液；控制反应温度为50℃，搅拌速率为500rpm，将抗坏血酸溶液以1 ml/s的速度添加至硝酸银溶液中。同时添加NaOH调节反应溶液的pH为7.0；待反应半个小时后，停止反应，取出溶液，倒出上清液，分别用去离子水和无水乙醇分别清洗5遍，经80℃烘干，得到一种太阳能电池正银用高活性空心银粉。

Claims (2)

1.一种太阳能电池正银用高活性空心银粉的制备方法，所述太阳能电池正银用高活性空心银粉，银粉表面粗糙，内部空心，平均粒径为0.5~4.0 μm，振实密度为5.0~6.0 g/cm3，比表面积为0.5~1.0 cm2/g，松装密度为2.5~3.5 g/cm3，其特征在于，含有以下制备工艺：
分别配制一定浓度的硝酸银溶液、抗坏血酸溶液，并向硝酸银溶液中添加一定质量的阿拉伯树胶粉，搅拌均匀后通过纳米气泡发生器通入大量纳米气泡，以纳米气泡为载体，吸附硝酸银与阿拉伯树胶粉在其表面；将抗坏血酸溶液以1~100 ml/s速度滴加至硝酸银溶液中，控制温度为20~50℃，搅拌速度为50~300 rpm，同时添加氢氧化钠或硝酸，控制反应溶液的pH为3.0~7.0；待反应结束后倒出上清液得到银粉，用去离子水和无水乙醇分别清洗3~5遍，经50~80℃烘干得到成品。
2.根据权利要求1所述一种太阳能电池正银用高活性空心银粉的制备方法，其特征在于，所述的硝酸银的浓度为0.05~1.0 mol/L，抗坏血酸的添加量为硝酸银质量的0.6~2.0倍，抗坏血酸的浓度为0.05~1.5 mol/L；硝酸银溶液中阿拉伯树胶粉添加的量为硝酸银质量的1%~10%；纳米气泡的直径范围为50~300 nm。
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