CN102689021A - 一种微米球形银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微米球形银粉的制备方法，属于太阳能电池制造技术领域。以PEG-6000和PEG-4000作分散剂，通过配制一定浓度的硝酸银、抗坏血酸溶液，配制分散剂与抗坏血酸混合溶液，用氨水调节反应液pH值，将还原剂抗坏血酸滴加到硝酸银溶液中，滴加结束后，用超声分散处理后再静置、分离、洗涤、干燥。所得类球形银粉表面光滑、均匀性好、高分散性、有一定光泽度，杂质含量小于3×10-4，比表面积0.2～1.2㎡/g，振实密度约3.8g/ml，粒径分布在1.15~3μm,能很好满足太阳能银浆料的性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池银浆料所用银粉的制备，尤其是用化学还原法来制备，属于太阳能电池制造技术领域。
背景技术
太阳能作为一种绿色能源，以取之不竭、无污染、不受地域资源限制等优点越来越受到人们的重视。太阳能电池是开发利用太阳能的手段之一，它是利用光生伏特效应直接将太阳能变成电能的半导体器件，然后组装成不同电压、电流和功率的装置，从而使人们获得新能源，由于硅系太阳能电池性能优良，环保，稳定，因此在各类太阳能电池中占领了主导地位。
银粉是浆料的导电相，是太阳能银浆最关键的材料之一，最终影响浆料及电极的性能。导电性能，其银粉的均匀性、粒度、形貌、振实密度等特点对电池片转化效率、接触电阻电极的光洁度、膜层的致密性和可焊性有一定的影响。现有技术中制备的银粉的缺点是粒度范围宽，粒径不均匀且粒径较小（粒径分布在0.8μm左右）。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微米球形银粉的制备方法，制备粒径在1.15～3μm，类球形的银粉，通过下列技术方案实现。
本发明的技术方案是：以PEG-6000和PEG-4000作分散剂，通过配制一定浓度的硝酸银、抗坏血酸溶液，配制分散剂与抗坏血酸混合溶液，用氨水调节反应液pH值，将还原剂抗坏血酸滴加到硝酸银溶液中，滴加结束后，再超声分散、静置、分离、洗涤、干燥。
一种微米球形银粉的制备方法，其特征在于包括下列各步骤：
（1）分别配制0.25～0.4mol/L的硝酸银溶液和0.25～0.4mol/L的抗坏血酸（维生素C）溶液，其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇；
（2）用氨水调节抗坏血酸溶液的pH为6～8，首先将分散剂加入抗坏血酸溶液中，然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.1～1.4︰1，再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中，最后经过超声波分散处理后静置、分离、洗涤后干燥，即得到微米球形银粉。
所述配制硝酸银溶液和抗坏血酸溶液优选采用去离子水配制。
所述步骤（1）中含有聚乙二醇的抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1～1.8：2.5～3.1。
所述分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比1～2:1的混合物，加入量为硝酸银质量的5～10%。
所述氨水的浓度为5～10wt%。
所述超声分散是采用超声波处理8～15min。
所述洗涤是依次采用去离子水和乙醇洗涤1～3次。
所述干燥是在45～55℃的温度条件下干燥6～8h。
所得制得的球形银粉的粒径为1.15～3μm，类球形。
同现有技术相比，本发明方法有如下优点或积极效果：
（1）用PEG-6000与PEG-4000做分散剂，分散性能好，水溶性好，价格低廉，无毒无污染，对反应环境温和，便于清洗过滤；
（2）综合比较找到了制备优异银粉最适宜的pH值、分散剂的最佳用量及配比；
（3）银粉颗粒的大小和均匀度对银浆的电性能影响明显，该发明能制备的类球形银粉表面光滑、均匀性好、高分散性、有一定光泽度，杂质含量小于3×10-4，比表面积0.2～1.2㎡/g，振实密度约3.8g/ml，粒径分布在1.15～3μm，可以很好适用在太阳能电池银浆料中。太阳能电池浆料需要高温烧结，含银量一般在＞75wt%，粒度为1.15～3μm的银粉有较好的印刷与性能效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但本发明不限于以下所述范围。
实施例1：本实施例微米球形银粉的制备方法具体包括如下：
（1）分别配制0.3mol/L的硝酸银溶液和0.3mol/L的抗坏血酸溶液，其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇，抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1：2.5；
（2）用浓度为5wt%的氨水调节抗坏血酸溶液的pH为8，首先将分散剂加入抗坏血酸溶液中，然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.1︰1，再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中，最后经过超声波分散处理10min后静置、分离、依次采用去离子水和无水乙醇洗涤1次后在55℃的温度条件下干燥6h，即得到粒径为1.15～2.13μm，类球形的微米球形银粉。分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比1:1的混合物，加入量为硝酸银质量的5%。
实施例2：本实施例微米球形银粉的制备方法具体包括如下：
（1）采用去离子水分别配制0.4mol/L的硝酸银溶液和0.4mol/L的抗坏血酸溶液，其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇，抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1.4：3.1；
（2）用浓度为8wt%的氨水调节抗坏血酸溶液的pH为6，首先将分散剂加入抗坏血酸溶液中，然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.2︰1，再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中，最后经过超声波分散处理8min后静置、分离、依次采用去离子水和无水乙醇洗涤3次后在50℃的温度条件下干燥7h，即得到粒径为1.85～3μm，类球形的微米球形银粉。分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比1.5:1的混合物，加入量为硝酸银质量的7%。
实施例3：本实施例微米球形银粉的制备方法具体包括如下：
（1）采用去离子水分别配制0.25mol/L的硝酸银溶液和0.25mol/L的抗坏血酸溶液，其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇，抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1.8：2.8；
（2）用浓度为5～10wt%的氨水调节抗坏血酸溶液的pH为7，首先将分散剂加入抗坏血酸溶液中，然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.4︰1，再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中，最后经过超声波分散处理12min后静置、分离、依次采用去离子水和无水乙醇洗涤2次后在45℃的温度条件下干燥8h，即得到粒径为1.21～2.9μm，类球形的微米球形银粉。分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比2:1的混合物，加入量为硝酸银质量的10%。
实施例4：本实施例微米球形银粉的制备方法具体包括如下：
（1）采用去离子水分别配制0.35mol/L的硝酸银溶液和0.35mol/L的抗坏血酸溶液，其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇，抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1.5：3；
（2）用浓度为5～10wt%的氨水调节抗坏血酸溶液的pH为7，首先将分散剂加入抗坏血酸溶液中，然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.3︰1，再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中，最后经过超声波分散处理15min后静置、分离、依次采用去离子水洗涤1次和无水乙醇洗涤2次后在48℃的温度条件下干燥6.52h，即得到粒径为1.45～2μm，类球形的微米球形银粉。分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比2:1的混合物，加入量为硝酸银质量的8%。
Claims (9)
1.一种微米球形银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）分别配制0.25～0.4mol/L的硝酸银溶液和0.25～0.4mol/L的抗坏血酸溶液，其中抗坏血酸溶液中含有聚乙二醇；
（2）用氨水调节抗坏血酸溶液的pH为6～8，将分散剂加入抗坏血酸溶液中，然后按抗坏血酸与硝酸银的质量比为1.1～1.4︰1，再将硝酸银溶液滴加入抗坏血酸和分散剂的混合溶液中，最后经过超声波分散处理后静置、分离、洗涤后干燥，即得到微米球形银粉。
2.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述配制硝酸银溶液和抗坏血酸溶液优选采用去离子水配制。
3.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中含有聚乙二醇的抗坏血酸溶液中抗坏血酸与聚乙二醇的摩尔比为1～1.8：2.5～3.1。
4.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂为PEG-6000与PEG-4000的质量比1～2:1的混合物，加入量为硝酸银质量的5～10%。
5.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述氨水的浓度为5～10wt%。
6.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述超声分散是采用超声波处理8～15min。
7.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述洗涤是依次采用去离子水和无水乙醇洗涤1～3次。
8.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述干燥是在45～55℃的温度条件下干燥6～8h。
9.根据权利要求1所述的微米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述制得的球形银粉的粒径为1.15～3μm，类球形。
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