CN105268990A - 一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法，用到的原料有硝酸银、分散剂和还原剂。一定PH银氨溶液的配制，并添加分散剂搅拌均匀，加入到三口烧瓶中；一定浓度还原剂的配制；以还原剂为底液，将银氨溶液加入进去，超声分散处理，并通入惰性气体；超细银粉的洗涤与干燥。与现有技术相比，本发明采用超声分散处理与气氛保护，保证反应溶液时刻均一，避免搅拌过程中产生的剪切力而使银粉形貌发生不规则变化，也避免氧气的进入导致生成的银核氧化。生成的超细银粉，粒径均匀，球形度和分散性好，可用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及超细银粉的制备方法，具体来说，是涉及一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法，属于贵金属材料制备技术领域。
技术背景
随着电子工业、新能源等技术领域的快速发展，超细银粉凭其稳定的化学性质和优异的导电导热性能，广泛应用于导电浆料、能源工业、复合材料、催化剂、抗菌材料等众多领域。其中导电浆料作为一种功能材料，广泛应用于各电子元器件的生产中。银粉是导电浆料的最重要的原材料，对制备过程中的成膜性、膜厚度、电性能、可焊性和粘附性等参数有着重要影响，银粉质量直接影响导电浆料及最终形成导体的性能。因此，高品质银粉的研制已经成为导电浆料的关键，越来越受到各国的重视。
目前，国内外关于银粉制备的技术和专利有很多，但主要还是依靠液相还原法。在液相还原过程中，多数选择采用搅拌的方法来实现溶液的均一性。但搅拌过程会严重影响银粉的形貌，不仅颗粒大小不均匀，而且粉体的球形度遭到破坏，并且搅拌速率越大，银粉形貌越不规则。原因在于搅拌过程形成的涡流会把空气带入液体中，使刚还原出来的银核氧化成氧化银，在搅拌情况下不可控制，使得银粉的“成核-生长”变成“成核-氧化-生长-氧化”，因此颗粒形状难以维持球形。同时搅拌过程中产生的剪切力使分散剂在银核表面的吸附力变弱，超细银粉容易发生团聚。在CN101716685A中磁力搅拌转速在200~600r/min，并且将硝酸银逐滴加入抗坏血酸溶液中，最后制备出的超细银粉0.5~5.5μm的球形银粉，银粉颗粒大小不均匀，粒度分布较大。在CN104646683A中也出现同样的情况。主要原因是磁力搅拌带来的影响，此外，逐滴滴加会导致成核时间不一致，部分先成核长大消耗银源，后成核的因为银源减少而无法长大，以致整体大小不均匀。
常规的磁力搅拌，由于不同位置的速度不一样，剪切力也不一样，溶液内部不均匀。在液相还原过程中，采用超声分散，能够透射到反应溶液中，通过溶液分子的电磁震荡，增加分子的运动，使整个溶液处于均相状态。在反应过程中添加惰性气体保护，有利于排空氧气，减少分子运动过程中的氧化。
发明内容
本发明所要解决的技术难题是克服现有技术的不足，即液相还原制备超细银粉中出现的球形度差、粒径不均匀等难题，提供了一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法，采用超声分散处理代替常规的搅拌，并添加惰性气体保护，能有效解决银粉制备过程中的球形度差、粒径不均匀及团聚问题，制备的银粉分布均匀，粒径集中，易清洗。
一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取硝酸银溶于去离子水中，配成硝酸银溶液。向硝酸银溶液中添加氨水，配制成银氨溶液。并将分散剂添进银氨溶液，搅拌均匀，置于三口烧瓶中水浴预热；
（2）将抗坏血酸、水合肼或甲酸铵中的一种溶于去离子水中形成还原剂溶液；
（3）以还原剂为底液，超声分散处理，并通入惰性气氛保护，迅速将银氨溶液倒入三口烧瓶中，塞紧添料口，反应一段时间；
（4）反应结束后，将上清液倒出，得到的超细银粉沉淀经去离子水与无水乙醇清洗若干遍，冷冻干燥，得到超细银粉固体粉末。
步骤（1）中硝酸银的浓度为0.01-3mol/L，银氨溶液的pH为8-13，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、明胶、乙醇胺中的一种或其组合，添加量为溶液体积分数的0.1-10%，水浴温度10-70℃，预热时间10-30min。
步骤（2）中还原剂的添加量为硝酸银摩尔质量的1-2倍，还原剂浓度为0.01-3mol/L。
步骤（3）中超声分散处理的功率1-5KW，超声频率为50KHz，通入的惰性气体是N2或Ar，反应时间为10-60min。
步骤（4）由去离子水和无水乙醇各清洗3-5遍，冷冻干燥处理，直至干燥完全。
本发明与现有技术相比，所具备的优点是：
整个过程简单易控，改变硝酸银的浓度、还原剂与分散剂的用量制备出不同形貌、不同粒径大小的超细银粉；采用超声分散处理和惰性气氛保护能有效解决银粉生产过程中能有效解决银粉制备过程中的球形度差、粒径不均匀及团聚问题，制备的银粉分布均匀，粒径集中，易清洗。
附图说明：
图1是实施例1的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
（1）称取1.6987g的硝酸银，配制成浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液。添加氨水，配制成PH为10的银氨溶液。并将乙醇胺按溶液体积分数的2%添加到银氨溶液，搅拌均匀，置于三口烧瓶中保持温度30℃，预热30min；
（2）选择1.5g抗坏血酸去离子水，浓度为0.2mol/L，形成还原剂溶液；
（3）以抗坏血酸为底液，保持超声功率为5KW，超声频率为50KHz进行超声分散处理，并通入惰性气氛N2保护，迅速将银氨溶液倒入三口烧瓶中，塞紧添料口，反应为30min；
（4）反应结束后，将上清液倒出，得到的超细银粉沉淀经去离子水与无水乙醇各清洗3遍，冷冻干燥，直至干燥完全，得到超细银粉固体粉末。
实施例2：
（1）称取1.6987g的硝酸银，配制成浓度为0.2mol/L的硝酸银溶液。添加氨水，配制成PH为12的银氨溶液。并将聚乙烯醇按溶液体积分数的5%添加到银氨溶液，搅拌均匀，置于三口烧瓶中保持温度30℃，预热30min；
（2）选择1.0g抗坏血酸去离子水，浓度为0.2mol/L，形成还原剂溶液；
（3）以抗坏血酸为底液，保持超声功率为5KW，超声频率为50KHz进行超声分散处理，并通入惰性气氛N2保护，迅速将银氨溶液倒入三口烧瓶中，塞紧添料口，反应为30min；
（4）反应结束后，将上清液倒出，得到的超细银粉沉淀经去离子水与无水乙醇各清洗3遍，冷冻干燥，直至干燥完全，得到超细银粉固体粉末。
实施例3：
（1）称取1.6987g的硝酸银，配制成浓度为0.15mol/L的硝酸银溶液。添加氨水，配制成PH为13的银氨溶液。并将乙醇胺按溶液体积分数的1%添加到银氨溶液，搅拌均匀，置于三口烧瓶中保持温度30℃，预热30min；
（2）选择1.0g抗坏血酸去离子水，浓度为0.15mol/L，形成还原剂溶液；
（3）以抗坏血酸为底液，保持超声功率为5KW，超声频率为50KHz进行超声分散处理，并通入惰性气氛N2保护，迅速将银氨溶液倒入三口烧瓶中，塞紧添料口，反应为30min；
反应结束后，将上清液倒出，得到的超细银粉沉淀经去离子水与无水乙醇各清洗3遍，冷冻干燥，直至干燥完全，得到超细银粉固体粉末。
Claims (5)
1.一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取硝酸银溶于去离子水中，配成硝酸银溶液，
向硝酸银溶液中添加氨水，配制成银氨溶液，并将分散剂添进银氨溶液，搅拌均匀，置于三口烧瓶中水浴预热；
（2）将抗坏血酸、水合肼或甲酸铵中的一种溶于去离子水中形成还原剂溶液；
（3）以还原剂为底液，超声分散处理，并通入惰性气氛保护，迅速将银氨溶液倒入三口烧瓶中，塞紧添料口，反应一段时间；
（4）反应结束后，将上清液倒出，得到的超细银粉沉淀经去离子水与无水乙醇清洗若干遍，冷冻干燥，得到超细银粉固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法，其特征在于，步骤（1）中硝酸银的浓度为0.01-3mol/L，银氨溶液的pH为8-13，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、明胶、乙醇胺中的一种或其组合，添加量为溶液体积分数的0.1-10%，水浴温度10-70℃，预热时间10-30min。
3.根据权利要求1所述的一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法，其特征在于，步骤（2）中还原剂的添加量为硝酸银摩尔质量的1-2倍，还原剂浓度为0.01-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法，其特征在于，步骤（3）中超声分散处理的功率1-5KW，超声频率为50KHz，通入的惰性气体是N2或Ar，反应时间为10-60min。
5.根据权利要求1所述的一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法，其特征在于，步骤（4）由去离子水和无水乙醇各清洗3-5遍，冷冻干燥处理，直至干燥完全。
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