CN112008094B - 一种银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银粉的制备方法，涉及金属材料技术领域。用以解决现有技术生产的银粉制备过程中粒度不均匀的问题。该方法包括：向浓度为10g/L～200g/L的硝酸银溶液中加入乙醇胺溶液，得到pH值为9～12的第一混合溶液；将溶解于去离子水的聚乙烯吡咯烷酮添加到所述第一混合溶液内，得到第二混合溶液；将溶解于去离子水的海藻酸钠添加到所述第一混合溶液内，得到第三混合溶液；将所述第三混合溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液，得到第四混合溶液；将所述第二混合溶液添加到所述第四混合溶液内进行混合，得到银粉混合溶液，将所述银粉混合溶液通过离心方法分离，得到银粉。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，更具体的涉及一种银粉的制备方法。
背景技术
银粉作为一种粉体功能材料具有优良的导电性能，因而被大量用来制作导电浆料应用在电子工业中。银粉作为导电浆料的主体，在银浆中的占比会根据其实际应用而有所差别，主要起导电功能相的作用。银粉的形貌、分散性、粒径大小等参数直接关系着导电浆料的力学、电学及印刷性能，从而影响到电子元器件的导电性，银粉质量的好坏决定了导电浆料能否满足电子产品性能的需求。因此如何制备出形貌规则、分散均匀、粒径分布范围窄的高品质银粉是提高导电浆料性能的关键因素之一。
现有技术中一种银粉的制备方法加入较多的增稠剂，这会造成后续洗涤工序困难，但该方法不适宜应用于大规模工业生产。另一种银粉的制备方法以射流方式将还原液、银氨溶液、pH调节剂和分散剂分别依次加入多个串联的反应装置中，使还原液、银氨溶液、pH调节剂和分散剂在不同反应容器中依次充分混合分步反应，但是该反应流程长，反应过程需要精确控制的条件多，不适宜大规模生产。
发明内容
本发明实施例提供一种银粉的制备方法，用以解决现有技术生产的银粉制备过程中粒度不均匀的问题。
本发明实施例提供一种银粉的制备方法，包括：
向浓度为10g/L～200g/L的硝酸银溶液中加入乙醇胺溶液，得到pH值为9～12的第一混合溶液；
将溶解于去离子水的聚乙烯吡咯烷酮添加到所述第一混合溶液内，得到第二混合溶液；
将溶解于去离子水的海藻酸钠添加到所述第一混合溶液内，得到第三混合溶液；
将所述第三混合溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液，得到第四混合溶液；
将所述第二混合溶液添加到所述第四混合溶液内进行混合，得到银粉混合溶液，将所述银粉混合溶液通过离心方法分离，得到银粉。
优选地，所述将所述银粉混合溶液通过离心分离方法，得到银粉，具体包括：
将所述银粉混合溶液通过离心方法分离，得到的含杂质银粉；
依次用无水乙醇和热水洗涤所述含杂质银粉，将洗涤后的所述含杂质银粉放入干燥箱中干燥，得到所述银粉；其中，所述干燥箱的干燥温度介于50～100摄氏度，所述干燥时间为4～12小时。
优选地，所述用无水乙醇洗涤所述银粉溶液5～10遍，用热水洗涤所述银粉溶液3～5遍；其中，所述热水的温度介于50～70摄氏度。
优选地，所述向浓度为10g/L～200g/L的硝酸银溶液中加入乙醇胺溶液，得到pH值为9～12的第一混合溶液，具体包括：
用去离子水配置硝酸银，得到浓度为10g/L～200g/L的硝酸银溶液；
向所述硝酸银溶液内加入乙醇胺溶液，以50～100r/min的转速搅拌，得到所述第一混合溶液。
优选地，所述将溶解于去离子水的聚乙烯吡咯烷酮添加到所述第一混合溶液内，得到第二混合溶液，具体包括：
将溶解于去离子水的聚乙烯吡咯烷酮，配置硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液，将硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液添加到所述第一混合溶液内，以50～200r/min的转速搅拌均匀，得到所述第二混合溶液。
优选地，所述将所述第二混合溶液加入所述第四混合溶液内进行混合，得到银粉混合溶液，具体包括：
将所述第二混合溶液以50～500ml/min的速度添加到所述第四混合溶液中，以50～200r/min的转速搅拌均匀，得到所述银粉混合溶液。
优选地，所述第三混合溶液为硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液。
优选地，所述将所述第三混合溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液，得到第四混合溶液，具体包括：
将所述硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液，以50～200r/min的转速搅拌均匀，得到所述第四混合溶液。
本发明实施例提供一种银粉的制备方法，包括：向浓度为10g/L～200g/L的硝酸银溶液中加入乙醇胺溶液，得到pH值为9～12的第一混合溶液；将溶解于去离子水的聚乙烯吡咯烷酮添加到所述第一混合溶液内，得到第二混合溶液；将溶解于去离子水的海藻酸钠添加到所述第一混合溶液内，得到第三混合溶液；将所述第三混合溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液，得到第四混合溶液；将所述第二混合溶液添加到所述第四混合溶液内进行混合，得到银粉混合溶液，将所述银粉混合溶液通过离心方法分离，得到银粉。该方法是在一定配比在硝酸银溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，同时在氢醌溶液中加入海藻酸钠显著提高了银粉颗粒的分散性，削弱颗粒之间的团聚作用且颗粒大小可控；即通过严格控制聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠的加入量，制备出了高振实密度的球形银粉。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种银粉的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例提供的通过该方法制备的银粉电子扫描显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示例性的示出了本发明实施例提供的一种银粉的制备方法流程示意图，如图1所示，该方法包括以下步骤：
步骤101，向浓度为10g/L～200g/L的硝酸银溶液中加入乙醇胺溶液，得到pH值为9～12的第一混合溶液；
步骤102，将溶解于去离子水的聚乙烯吡咯烷酮添加到所述第一混合溶液内，得到第二混合溶液；
步骤103，将溶解于去离子水的海藻酸钠添加到所述第一混合溶液内，得到第三混合溶液；
步骤104，将所述第三混合溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液，得到第四混合溶液；
步骤105，将所述第二混合溶液添加到所述第四混合溶液内进行混合，得到银粉混合溶液，将所述银粉混合溶液通过离心方法分离，得到银粉。
在步骤101中，用去离子水配置硝酸银溶液，得到浓度为10g/L～200g/L的硝酸银溶液；向硝酸银溶液内加入乙醇胺溶液，调节PH值介于9～12，然后以50～100r/min的转速搅拌，得到第一混合溶液。
在步骤102中，用去离子水溶解聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP)，搅拌直至完全溶解，配置硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液，将硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液添加到第一混合溶液内，以50～200r/min的转速搅拌均匀，得到第二混合溶液。
在步骤103中，用去离子水溶解海藻酸钠，搅拌直至完全溶解，添加到第一混合溶液内，配置硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液。
在步骤104中，用去离子水配置氢醌溶液，得到氢醌质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液，将第三混合溶液硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液与氢醌质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液进行混合，以50～200r/min的转速搅拌均匀，得到第四混合溶液。
在步骤105中，将第二混合溶液以50～500ml/min的速度添加到第四混合溶液中，以50～200r/min的转速搅拌均匀，得到所述银粉混合溶液；将银粉混合溶液通过离心方法分离，得到的含杂质银粉；先用无水乙醇洗涤含杂质银粉5～10遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3～5遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥4～12小时，其中，干燥箱的干燥温度介于50～100摄氏度，最后得到银粉。
在本发明实施例中，聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠的配比加入量是硝酸银质量的(0.2～0.5)％：(0.7～1)％。在一定配比的硝酸银溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，同时在氢醌溶液中加入海藻酸钠显著提高了银粉颗粒的分散性，削弱颗粒之间的团聚作用且颗粒大小可控；即通过严格控制聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠的加入量，制备出了高振实密度的球形银粉。如图2所示，通过该方法制备的银粉颗粒球形度高、粒径分散范围窄、比表面积小、振实密度高的特点，且银粉颗粒的球形银粉分散特性好、在烘干过程和烧结过程收缩小的特点。
为了能更清楚的介绍该银粉的制备方法，以下以实施例一～实施例三为例，详细的介绍制备方法。
实施例一
步骤201，配置10L浓度为120g/L的硝酸银溶液，向硝酸银溶液中缓慢加入乙醇胺，调整混合溶液的pH值为10，得到第一混合溶液。
步骤202，将6g聚乙烯吡咯烷酮溶于1L去离子水中，搅拌直至完全溶解，然后将含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液加入到第一混合溶液(硝酸银溶液)中，得到第二混合溶液(硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液)。
步骤203，将10g海藻酸钠溶解于1L去离子水中，然后将该溶液添加到第一混合溶液内，得到第三混合溶液(硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液)；
步骤204，将硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液，得到第四混合溶液；其中，质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液通过将540克氢醌溶解于10L去离子水中后得到的。
步骤205，将硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液中，以5000ml/min的速度在线混合，离心分离得到含杂质银粉后，用无水乙醇洗涤含杂质银粉8次，再用70℃去离子水洗涤含杂质银粉5次，将洗涤后的含杂质银粉放置在烘箱中于100℃烘干6小时，得到银粉。银粉D50＝1.69μm，比表面积880m2/Kg，振实密度4.48g/ml。
实施例二
步骤301，配置10L浓度为100g/L的硝酸银溶液，向硝酸银溶液中缓慢加入乙醇胺，调整混合溶液的pH值为10，得到第一混合溶液
步骤302，将5g聚乙烯吡咯烷酮溶于1L去离子水中，搅拌直至完全溶解，然后将含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液加入到第一混合溶液(硝酸银溶液)中，得到第二混合溶液(硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液)。
步骤303，将7g海藻酸钠溶解于1L去离子水中，然后将该溶液添加到第一混合溶液内，得到第三混合溶液(硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液)；
步骤304，将硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液，得到第四混合溶液；其中，质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液通过将450克氢醌溶解于10L去离子水中后得到的。
步骤305，将硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液中，以2000ml/min的速度在线混合，离心分离得到含杂质银粉后，用无水乙醇洗涤含杂质银粉8次，再用70℃去离子水洗涤含杂质银粉5次，将洗涤后的含杂质银粉放置在烘箱中于100℃烘干6小时，得到银粉。银粉D50＝1.89μm，比表面积850m2/Kg，振实密度4.00g/ml。
实施例三
步骤401，配置10L浓度为80/L的硝酸银溶液，向硝酸银溶液中缓慢加入乙醇胺，调整混合溶液的pH值为10，得到第一混合溶液。
步骤402，将4g聚乙烯吡咯烷酮溶于1L去离子水中，搅拌直至完全溶解，然后将含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液加入到第一混合溶液(硝酸银溶液)中，得到第二混合溶液(硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液)。
步骤403，将6.5g海藻酸钠溶解于1L去离子水中，然后将该溶液添加到第一混合溶液内，得到第三混合溶液(硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液)；
步骤404，将硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液，得到第四混合溶液；其中，质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液通过将360克氢醌溶解于10L去离子水中后得到的。
步骤405，将硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液中，以500ml/min的速度在线混合，离心分离得到含杂质银粉后，用无水乙醇洗涤含杂质银粉8次，再用70℃去离子水洗涤含杂质银粉5次，将洗涤后的含杂质银粉放置在在烘箱中于100℃烘干6小时，得到银粉。银粉D50＝2.01μm，比表面积1050m2/Kg，振实密度3.85g/ml。
综上所述，本发明实施例提供的方法是在一定配比在硝酸银溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，同时在氢醌溶液中加入海藻酸钠显著提高了银粉颗粒的分散性，削弱颗粒之间的团聚作用且颗粒大小可控；即通过严格控制聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠的加入量，制备出了高振实密度的球形银粉。通过该方法制备的银粉颗粒球形度高、粒径分散范围窄、比表面积小、振实密度高；银粉颗粒的球形银粉分散特性好、在烘干过程和烧结过程收缩小；制备工艺简单且容易控制，易于量产，适合于工业上大规模生产。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1.一种银粉的制备方法，其特征在于，包括：
向浓度为10g/L～200g/L的硝酸银溶液中加入乙醇胺溶液，得到pH值为9～12的第一混合溶液；
将溶解于去离子水的聚乙烯吡咯烷酮，配置硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液，将硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液添加到所述第一混合溶液内，以50～200r/min的转速搅拌均匀，得到第二混合溶液；
将溶解于去离子水的海藻酸钠添加到所述第一混合溶液内，得到第三混合溶液，所述第三混合溶液为硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液；
将所述硝酸银质量分数为0.1～5％的海藻酸钠溶液添加到质量分数为25wt％～50wt％的氢醌溶液，以50～200r/min的转速搅拌均匀，得到第四混合溶液；
将所述第二混合溶液添加到所述第四混合溶液内进行混合，得到银粉混合溶液，将所述银粉混合溶液通过离心方法分离，得到银粉；所述银粉混合液中，所述聚乙烯吡咯烷酮、所述海藻酸钠的配比加入量是硝酸银质量的(0.2～0.5)％：(0.7～1)％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述银粉混合溶液通过离心分离方法，得到银粉，具体包括：
将所述银粉混合溶液通过离心方法分离，得到的含杂质银粉；
依次用无水乙醇和热水洗涤所述含杂质银粉，将洗涤后的所述含杂质银粉放入干燥箱中干燥，得到所述银粉；其中，所述干燥箱的干燥温度介于50～100摄氏度，所述干燥时间为4～12小时。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述用无水乙醇洗涤所述银粉溶液5～10遍，用热水洗涤所述银粉溶液3～5遍；其中，所述热水的温度介于50～70摄氏度。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向浓度为10g/L～200g/L的硝酸银溶液中加入乙醇胺溶液，得到pH值为9～12的第一混合溶液，具体包括：
用去离子水配置硝酸银，得到浓度为10g/L～200g/L的硝酸银溶液；
向所述硝酸银溶液内加入乙醇胺溶液，以50～100r/min的转速搅拌，得到所述第一混合溶液。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将溶解于去离子水的聚乙烯吡咯烷酮添加到所述第一混合溶液内，得到第二混合溶液，具体包括：
将溶解于去离子水的聚乙烯吡咯烷酮，配置硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液，将硝酸银质量分数为0.1～5％的PVP溶液添加到所述第一混合溶液内，以50～200r/min的转速搅拌均匀，得到所述第二混合溶液。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述第二混合溶液加入所述第四混合溶液内进行混合，得到银粉混合溶液，具体包括：
将所述第二混合溶液以50～500ml/min的速度添加到所述第四混合溶液中，以50～200r/min的转速搅拌均匀，得到所述银粉混合溶液。
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