CN103624267A - 一种连续法制备银粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续法制备银粉的方法，其特征在于采用以下制备方法：(a)配置银溶液：将硝酸银、pH调节剂、络合剂、分散剂溶解于去离子水，配置成银离子浓度为0.3-3.0mol/L的水溶液；(b)将还原剂、pH调节剂溶于去离子水，形成还原液；(c)调整a、b液反应温度、pH值、流量与注入夹角，同时流入管道反应器混合反应；(d)出料银粉悬浮液经固液分离设备，过滤分离银粉并用去离子水洗涤，30-60℃干燥，筛分得到超细银粉；本发明制备的银粉产品性能稳定，分散性高，粒径分布较均匀，可以满足各类电子浆料应用要求。
Description
技术领域：
本发明涉及一种粒径均匀的银粉的方法，具体涉及一种连续法制备银粉的方法
背景技术：
作为用于电子部件，如多层电容器的内部电极、电路板的印刷电路、太阳能电池电极、等离子显示面板(PDP)基材的电极的常规导电浆料，通常由在有机载体中混合银粉、玻璃粉和无机助剂等，经搅拌研磨轧制而成，其中银粉所占质量分数最高，银粉的质量极大地影响着最终浆料的性能。随着这些电子部件尺寸的减小，需要用于导电浆料的银粉具有合理小的粒径和合理窄的粒径范围，以形成具有高密度和细实线的印刷电路。
现存制备超微细银粉的方法有多种，液相法、固相法和气相法都有用于研究，但最常用、最经济的大规模生产方法仍然是液相沉淀法。但液相沉淀法中大多数为间歇法制备银粉颗粒。例如专利号CN101218051A的专利，描述了将还原剂缓慢加入含银溶液，加完后进行搅拌，静置沉降并清洗过滤后，制备得到一次粒径分布为0.07～4.5μm，比表面在0.2m2/g，其中含银溶液含银量为50g/L-150g/L。
例如专利号为CN101386070A的专利，通过向含有氧化银的浆液或含有银络合物盐的水溶液中加入还原剂，同时搅拌使银颗粒经还原 沉淀之前或之后，将至少一种选自具有吡咯结构的化合物、二羧酸、羟基羧酸以及其盐的螯合剂作为分散剂，制备得到一次粒径分布为0.1～5μm，比表面在5m2/g以下，振实密度＞2g/cm3，分散性好且不出现相分离而形成悬浮物的银粉。
例如专利号为CN1660529A的专利，通过将还原剂加入氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液，还原析出银粉，筛选去除大于11μm银聚集块，再经过表面光滑工艺得到粒径分布在5μm以下的银粉，该银粉即使颗粒很小，也能降低采用该种银粉的光敏糊浆的粘性。
上述所述方法能制得满足导电银浆所需的银粉颗粒，但是都存在间歇式反应遍存的问题，如单批产量有限，放大扩产时质量不稳定，生产工序繁多等不足。因此，本专利旨在提出一种连续法制备银粉的方法及所生产的银粉。
专利号为CN1826197A的专利提出了一种连续法制备银粉的方法。该方法为使银氨溶液流和有机还原剂溶液分别流经不同流路，在某点混合而还原析出。所得的银粉具有较低的烧结温度，电镜显示粒径在0.6μm以下。
发明内容：
本发明的目的是提供一种连续法制备银粉的方法，它制备的银粉产品性能稳定，分散性高，粒径分布较均匀，可以满足各类电子浆料应用要求。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下制备方法：(a)配置银溶液：将硝酸银、pH调节剂、络合剂、分散剂溶解于去 离子水，配置成银离子浓度为0.3-3.0mol/L的水溶液；(b)将还原剂、pH调节剂溶于去离子水，形成还原液；(c)调整a、b液反应温度、pH值、流量与入射夹角，同时流入管道反应器混合反应；(d)出料银粉悬浮液经固液分离设备，过滤分离银粉并用去离子水洗涤，30-60℃干燥，筛分得到超细银粉。
所述的步骤a中的络合剂可以是氨水、柠檬酸及其盐、乙二胺四乙酸及其盐的一种或几种。
所述的步骤b中还原液的还原剂为水合肼、抗坏血酸或异抗坏血酸及其盐、对苯二酚、甲酸或其盐中的一种。
所述的步骤c是通过添加氨水、氢氧化钠、碳酸钠或硫酸、硝酸调整还原液pH值在2-12内任意值作为反应pH值。
所述的分散剂为PVP、PVA、吐温、司盘等、用量从0.2％至20％。
所述的步骤c中的流量从1L/min至50L/min；夹角夹角可以从0到180度任选角度。
本发明银粉的粒径可根据反应条件的调整，粒径范围0.2-3.0μm，振实密度在2.5-5.8g/cm3。
本发明具有以下有益效果：结合了间歇法的快速混合优势，有效的避免了间歇式反应的不足；可以连续进行，产量大，银粉分散性好，粒径均匀，粒径可调，可以得到粒径在0.2-3.0μm范围内的均匀银粉。
附图说明：
图1是本发明实施例的粉体检测性能示意图。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下制备方法：(a)配置银溶液：将硝酸银、pH调节剂、络合剂、分散剂溶解于去离子水，配置成银离子浓度为0.3-3.0mol/L的水溶液；(b)将还原剂、pH调节剂溶于去离子水，形成还原液；(c)调整a、b液反应温度、pH值、流量与入射夹角，同时流入管道反应器混合反应；(d)出料银粉悬浮液经固液分离设备，过滤分离银粉并用去离子水洗涤，30-60℃干燥，筛分得到超细银粉。
所述的步骤a中的络合剂可以是氨水、柠檬酸及其盐、乙二胺四乙酸及其盐的一种或几种。
所述的步骤b中还原液的还原剂为水合肼、抗坏血酸或异抗坏血酸及其盐、对苯二酚、甲酸或其盐中的一种。
所述的步骤c是通过添加氨水、氢氧化钠、碳酸钠或硫酸、硝酸调整还原液pH值在2-12内任意值作为反应pH值。
所述的分散剂为PVP、PVA、吐温、司盘等、用量从0.2％至20％。
所述的步骤c中的流量从1L/min至50L/min；夹角夹角可以从0到180度任选角度。
本发明银粉的粒径可根据反应条件的调整，粒径范围0.2-3.0μm，振实密度在2.5-5.8g/cm3。
实施例1：
银溶液制备：将17KgAgNO3和1Kg吐温60溶于100L去离子水，搅拌溶解，恒温于40℃；还原液制备：将6L(50％)水合联氨、50g氢氧化钠溶溶解于100L去离子水，恒温于40℃；将银溶液和还原液以 200L/H的流量泵入反应，反应后悬浮液泵入固液分离设备过滤，固液分离后的银粉用去离子水清洗至电导率小于200μs/cm，滤饼于30℃干燥，粉碎筛分得银粉，粉体检测性能见图1。
实施例2：
银溶液制备：将17KgAgNO3、20L氨水、3KgPVA溶于去离子水，搅拌溶解，配制为200L溶液，恒温于40℃。还原液制备：将10KG水合肼溶解于去离子水、调整配制为100L。恒温于40℃；将银溶液和还原液分别以200L/H、100L/H的流量泵入反应器，反应后银粉悬浮液经固液分离。用去离子水清洗至电导率小于200μs/cm，滤饼于50℃干燥，粉碎筛分得银粉，粉体检测性能见图1。
实施例3：
银溶液制备：将17KgAgNO3、1KgPVP溶于300L去离子水，搅拌溶解，恒温于30℃；还原液制备：将17KG抗坏血酸溶解于100L去离子水，恒温于30℃；将银溶液和还原液分别以600L/H和200L/H的流量泵入管道反应器，经固液分离后的银粉用去离子水清洗至电导率小于200μs/cm，滤饼于60℃干燥，粉碎筛分得银粉，粉体检测性能见图1。
Claims (7)
1.一种连续法制备银粉的方法，其特征在于采用以下制备方法：(a)配置银溶液：将硝酸银、pH调节剂、络合剂、分散剂溶解于去离子水，配置成银离子浓度为0.3-3.0mol/L的水溶液；(b)将还原剂、pH调节剂溶于去离子水，形成还原液；(c)调整a、b液反应温度、pH值、流量与入射夹角，同时流入管道反应器混合反应；(d)出料银粉悬浮液经固液分离设备，过滤分离银粉并用去离子水洗涤，30-60℃干燥，筛分得到超细银粉。
2.根据权利要求1所述的一种连续法制备银粉的方法，其特征在于所述的步骤a中络合剂可以是氨水、柠檬酸及其盐、乙二胺四乙酸及其盐的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种连续法制备银粉的方法，其特征在于所述的步骤b还原液的还原剂为水合肼、抗坏血酸或异抗坏血酸及其盐、对苯二酚、甲酸或其盐中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种连续法制备银粉的方法，其特征在于所述的步骤c是通过添加氨水、氢氧化钠、碳酸钠或硫酸、硝酸调整还原液pH值在2-12内任意值作为反应pH值。
5.根据权利要求1所述的一种连续法制备银粉的方法，其特征在于所述的分散剂为PVP、PVA、吐温、司盘等、用量从0.2％至20％。
6.根据权利要求1所述的一种连续法制备银粉的方法，其特征在于所述的步骤c中的流量从1L/min至50L/min；夹角夹角可以从0到180度任选角度。
7.根据权利要求1所述的一种连续法制备银粉的方法，其特征在于银粉的粒径可根据反应条件的调整，粒径范围0.2-3.0μm，振实密度在2.5-5.8g/cm3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140312 |