CN105414560A - 一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，制备步骤包括1.制备银盐体系溶液；2.制备成还原体系溶液；3.将步骤1制得的银盐体系溶液与步骤2制得的还原体系溶液中进行反应；4.处理步骤3制得的产物，得到球磨原始银粉；5.将步骤4制得的球磨原始银粉与磨球进行球磨得到片银浆液；6.处理步骤5制得的片银浆液，制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉，其中球磨过程中的磨球为直径为Φ2～Φ3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球。本发明制备的片状银粉具有片径小、片厚薄、颗粒均匀、分散性好等特点，适用于高精度、导线高分辨率的导电浆料。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉体材料制备领域，尤其涉及片状银粉的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，中国已成世界电子产品最大产消国，移动终端、可穿戴设备、智能家电等对高分辨率显示屏需求巨大，高分辨显示屏产值达百亿美元。片状银粉由于其颗粒的比表面积相对较小，稳定，氧化度和氧化趋势较低，颗粒间是面接触或线接触，电阻相对较低，导电性较好，具有区别于球形银粉、超细银微粉的导电优势，被广泛应用于印刷导电线路浆料中。
目前，片状银粉的制备方法主要有机械球磨法、直接化学沉积法、电化学沉积法等。应用于高分辨显示屏中的小粒径片状银粉，要求具有片径小、片厚薄、颗粒均匀、分散性好等特点，需要解决印刷导线高精度、高分辨率、精细化的要求，是我国现有片状银粉需要突破的瓶颈。目前国产银粉存在粒径大、分布宽、分散性差等缺陷，极大限制了我国高分辨率电子产业发展。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1).制备银盐体系溶液；
(2).制备成还原体系溶液；
(3).将步骤(1)制得的银盐体系溶液与步骤(2)制得的还原体系溶液中进行反应；
(4).处理步骤(3)制得的产物，得到球磨原始银粉；
(5).将步骤(4)制得的球磨原始银粉与磨球进行球磨得到片银浆液；
(6).处理步骤(5)制得的片银浆液，制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。
其中所述磨球为直径为Φ2～Φ3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球。
进一步地，所述制备方法包括如下步骤：
(1).制备含有凝胶剂的银铵络合物体系溶液；
(2).制备含有凝胶剂的还原体系溶液；
(3).将步骤(1)制得的银铵络合物体系溶液加入到步骤(2)制得的还原体系溶液中，加热下进行反应；
(4).反应完毕后清洗银粉，加入油性包裹剂，将银粉抽干至一定水含量，得到球磨原始银粉；
(5).按步球磨原始银粉与直径为Φ2～Φ3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球加入球磨机中球磨得到片银浆液；
(6).清洗过滤步骤(5)制得的片银浆液，与球磨分离，去除上清液，烘干制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。
更进一步地，所述制备方法的具体步骤为：
(1).称取硝酸银加水溶解，加入氨水调节pH至9～10，加入凝胶剂，加水制备成银浓度为200～300g/L、凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L的银盐体系溶液；
(2).按理论还原所需量的1.0～1.2倍称取还原剂，按硝酸银固体与pH调节剂的重量比为1∶0.3～0.8的比例称取pH值调节剂并加水溶解，加入凝胶剂，加水制备成凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L、银盐体系溶液体积3～5倍的还原体系溶液；
(3).将步骤(1)制得的银盐体系溶液和步骤(2)制得的还原体系溶液加热至35～70℃，于30～60r/min搅拌下，5～20min内将银盐体系溶液加入到还原体系溶液中进行反应；
(4).反应完毕后清洗银粉至电导率≤20us/cm，向清洗后的银粉加入银含量的1～3％油性包裹剂并充分搅拌混合，过滤并将银粉抽干至水含量为30～50％，得到球磨原始银粉。
(5).按所述球磨原始银粉与磨球重量比1∶5～10的比例，将球磨原始银粉与直径为Φ2～Φ3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球加入球磨机中，球磨转速为35～65r/min，球磨15～30小时得到片银浆液；
(6).用体积比为30～50％乙醇溶液清洗过滤，将粉料与球磨分离；滤液沉淀后，去除上清液，60～70℃下烘干，打粉制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。
具体地，所述凝胶剂是聚丙烯酸胺、可溶性淀粉中的一种或两种的混合物。
具体地，所述还原剂是抗坏血酸、对苯二酚、葡萄糖中的一种或两种以上混合物。
具体地，所述pH值调节剂是碳酸钠、氢氧化钠、碳酸铵中的一种或两种以上混合物。
具体地，所述油性包裹剂是油酸、十六醇、硬脂酸中的一种或两种以上混合物。
由上述任意一项所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法所制备的银粉。
本发明的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法具有如下优点：
1、本发明在球磨原始粉制备中使用了聚丙烯酰胺等有机高分子絮凝剂，体系在反应中处于凝胶状态，有效控制银离子的混合反应；并能有效扑捉反应后形成的银颗粒，确保球磨原始粉在反应中结晶均匀、分散良好。
2、本发明在反应母液中加入了pH调节剂，形成缓冲溶液作用，在还原银反应中，能有效缓冲氧化还原过程中酸碱pH值的波动，使银离子在一个较为平稳的过程中还原，提高了球磨原始粉在反应中结晶均匀、分散良好。
3、本发明制备工艺中使用了油性包裹剂，使球磨原始粉具有疏水性，在银粉抽滤中能有效排水，并保证银粉的良好分散性；同时，油性包裹剂在后续的球磨中起到分散保护作用。
4、本发明制备的球磨工艺中，使用的磨球采用了密度较低的玛瑙球、氧化铝陶瓷球，与常规球磨片银使用的高密度不锈钢球、氧化锆球不同；在磨球过程中，高密度磨球主要以磨砸方式为主、低密度磨球主要以搓揉方式为主，有效防止了球磨过程中银粉出现球磨过度或冷焊接现象。
5、本发明制备的小粒径片状银粉，从原始粉至球磨的生产工艺均严格控制银粉颗粒的大小及分散性，银粉粒度整体控制于1.0-1.5μm，有较好的批量生产稳定性，适合于工业上大规模生产。
6、本发明制备的小粒径片状银粉具有片径小、片厚薄、颗粒均匀、分散性好等特点，能有效解决高分辨率、精细化导线的印刷要求，解决高分辨显示屏银浆的技术问题；该银粉适用于高精度、导线高分辨率的导电浆料，配制的银浆可印刷70μm以下细线并具有良好的导电性。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1是实施例1制得的银粉的电镜照片。
图2是实施例2制得的银粉的电镜照片。
图3是实施例3制得的银粉的电镜照片。
具体实施方式
实施例1
称取硝酸银固体40Kg置于配料槽，加入纯水35L进行溶解；加入氨水调节至硝酸银产生沉淀后又彻底溶解为止，此时体系pH值为9～10；加入预先配置的3g/L聚丙烯酰胺溶胶0.4L，最后加纯水将体系稀释至100L，配成银含量约250g/L的银盐体系溶液。
称取对苯二酚20.0Kg、氢氧化钠10Kg、碳酸铵15Kg于反应釜，加入纯水进行溶解；加入预先配置的3g/L聚丙烯酰胺溶胶1.6L，最后加纯水将体系稀释至400L，配成还原体系溶液。
将银盐体系溶液与还原体系溶液加热至45℃，在50r/min的搅拌速度下，将硝酸银盐体系溶液加入至还原体系溶液中进行反应，加入时间控制在10～15min内。
反应完毕并陈化10min后，银粉于反应釜内清洗并抽吸上清液，粉体清洗至电导率≤20us/cm为止；完成后称取380g油酸加入2L无水乙醇充分溶解；将油酸溶液加入粉体中充分搅拌混合后，粉料放至过滤槽并抽干粉料至34～36Kg。
将抽干粉料平均分至4台球磨机，每台磨机加入45Kg直径Φ2的玛瑙球，球磨转速为50r/min，球磨25小时得到片银浆液。
用体积比为40％的乙醇溶液清洗并将粉料与球磨分离；滤液沉淀后去除上清液；将所得银粉移至烘箱中60℃烘干，烘干后进行打粉，得到约25Kg的小粒径片状银粉。银粉电镜分析颗粒均匀，如图1所示，粒径分布在1.0～2.0μm之间，粉体松装密度0.8～1.4g/ml，比振实密度为1.8～2.8g/ml，比表面积1.0～1.3cm2/g。
实施例2
称取硝酸银固体10Kg置于配料槽，加入纯水10L进行溶解；加入氨水调节至硝酸银产生沉淀后又彻底溶解为止，此时体系pH值为9～10；加入预先配置的10g/L可溶性淀粉0.1L，最后加纯水将体系稀释至25L，配成银含量约250g/L的银盐体系溶液。
称取对抗坏血酸5.8Kg、碳酸铵5Kg于反应釜，加入纯水进行溶解；加入预先配置的10g/L可溶性淀粉0.4L，最后加纯水将体系稀释至100L，配成还原体系溶液。
将银盐体系溶液与还原体系溶液加热至50℃，在40r/min的搅拌速度下，将硝酸银盐体系溶液加入至还原体系溶液中进行反应，加入时间控制在5～10min内。
反应完毕并陈化10min后，银粉于反应釜内清洗并抽吸上清液，粉体清洗至电导率≤20us/cm为止；完成后称取95g油酸加入0.5L无水乙醇充分溶解；将油酸溶液加入粉体中充分搅拌混合后，粉料放至过滤槽并抽干粉料至8.5～9.0Kg。
将抽干粉料移至球磨机，加入45Kg直径Φ2的玛瑙球，球磨转速为50r/min，球磨25小时得到片银浆液。
用体积比为40％的乙醇溶液清洗并将粉料与球磨分离；滤液沉淀后去除上清液；将所得银粉移至烘箱中60℃烘干，烘干后进行打粉，得到约6.3Kg的小粒径片状银粉。银粉电镜分析颗粒均匀，如图2所示，粒径分布在0.5～1.2μm之间，粉体松装密度1.2～1.6g/ml，比振实密度为2.5～3.0g/ml，比表面积1.2～1.8cm2/g。
实施例3
称取硝酸银固体10Kg置于配料槽，加入纯水10L进行溶解；加入氨水调节至硝酸银产生沉淀后又彻底溶解为止，此时体系pH值为9～10；加入预先配置的3g/L聚丙烯酰胺溶胶0.1L，最后加纯水将体系稀释至25L，配成银含量约250g/L的银盐体系溶液。
称取对抗坏血酸5.8Kg、碳酸钠0.8Kg、碳酸铵3.2Kg于反应釜，加入纯水进行溶解；加入预先配置的3g/L聚丙烯酰胺溶胶0.4L，最后加纯水将体系稀释至100L，配成还原体系溶液。
将银盐体系溶液与还原体系溶液加热至50℃，在50r/min的搅拌速度下，将硝酸银盐体系溶液加入至还原体系溶液中进行反应，加入时间控制在10～15min内。
反应完毕并陈化10min后，银粉于反应釜内清洗并抽吸上清液，粉体清洗至电导率≤20us/cm为止；完成后称取65g十六醇加入0.5L无水乙醇充分溶解；将十六醇溶液加入粉体中充分搅拌混合后，粉料放至过滤槽并抽干粉料至8.5～9.0Kg。
将抽干粉料移至球磨机，加入45Kg直径Φ3的氧化铝陶瓷球，球磨转速为40r/min，球磨25小时得到片银浆液。
用体积比为40％的乙醇溶液清洗并将粉料与球磨分离；滤液沉淀后去除上清液；将所得银粉移至烘箱中60℃烘干，烘干后进行打粉，得到约6.3Kg的小粒径片状银粉。银粉电镜分析颗粒均匀，如图3所示，粒径分布在0.5～1.5μm之间，粉体松装密度1.0～1.3g/ml，比振实密度为2.0～2.7g/ml，比表面积1.0～1.5cm2/g。
实施例4
称取硝酸银固体10Kg置于配料槽，加入纯水10L进行溶解；加入氨水调节至硝酸银产生沉淀后又彻底溶解为止，此时体系pH值为9～10；加入预先配置的0.5g/L聚丙烯酰胺溶胶2.5L，最后加纯水将体系稀释至25L，配成银含量约250g/L的银盐体系溶液。
称取葡萄糖5.3Kg、碳酸铵3Kg于反应釜，加入纯水进行溶解；加入预先配置的0.5g/L聚丙烯酰胺溶胶7.5L，最后加纯水将体系稀释至75L，配成还原体系溶液。
将银盐体系溶液与还原体系溶液加热至70℃，在60r/min的搅拌速度下，将硝酸银盐体系溶液加入至还原体系溶液中进行反应，5min内加入完毕。
反应完毕并陈化10min后，银粉于反应釜内清洗并抽吸上清液，粉体清洗至电导率≤20us/cm为止；完成后称取63g硬脂酸加入0.5L无水乙醇充分溶解；将硬脂酸溶液加入粉体中充分搅拌混合后，粉料放至过滤槽并抽干粉料至8.19～9.45Kg。
将抽干粉料移至球磨机，加入11.5Kg直径Φ3的氧化铝陶瓷球和20Kg直径Φ3的玛瑙球，球磨转速为65r/min，球磨30小时得到片银浆液。
用体积比为50％的乙醇溶液清洗并将粉料与球磨分离；滤液沉淀后去除上清液；将所得银粉移至烘箱中70℃烘干，烘干后进行打粉，得到约6.3Kg的小粒径片状银粉。银粉电镜分析颗粒均匀，粒径分布在1.2～1.5μm之间，粉体松装密度0.8～1.1g/ml，比振实密度为2.3～2.6g/ml，比表面积1.3～1.5cm2/g。
实施例5
称取硝酸银固体10Kg置于配料槽，加入纯水10L进行溶解；加入氨水调节至硝酸银产生沉淀后又彻底溶解为止，此时体系pH值为9～10；加入预先配置的5g/L聚丙烯酰胺溶胶2.5L，最后加纯水将体系稀释至25L，配成银含量约250g/L的银盐体系溶液。
称取葡萄糖6.4Kg、氢氧化钠1Kg、碳酸钠7Kg于反应釜，加入纯水进行溶解；加入预先配置的5g/L聚丙烯酰胺溶胶12.5L，最后加纯水将体系稀释至125L，配成还原体系溶液。
将银盐体系溶液与还原体系溶液加热至35℃，在30r/min的搅拌速度下，将银盐体系溶液加入至还原体系溶液中进行反应，20min内加入完毕。
反应完毕并陈化10min后，银粉于反应釜内清洗并抽吸上清液，粉体清洗至电导率≤20us/cm为止；完成后称取189g十六醇加入1.5L无水乙醇充分溶解；将十六醇溶液加入粉体中充分搅拌混合后，粉料放至过滤槽并抽干粉料至8.19～9.45Kg。
将抽干粉料移至球磨机，加入33Kg直径Φ2的氧化铝陶瓷球和30Kg直径Φ2的玛瑙球，球磨转速为35r/min，球磨15小时得到片银浆液。
用体积比为30％的乙醇溶液清洗并将粉料与球磨分离；滤液沉淀后去除上清液；将所得银粉移至烘箱中60℃烘干，烘干后进行打粉，得到约6.3Kg的小粒径片状银粉。银粉电镜分析颗粒均匀，粒径分布在1.0～1.3μm之间，粉体松装密度1.2～1.5g/ml，比振实密度为1.8～2.3g/ml，比表面积0.9～1.1cm2/g。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (8)
1.一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1).制备银盐体系溶液；
(2).制备成还原体系溶液；
(3).将步骤(1)制得的银盐体系溶液与步骤(2)制得的还原体系溶液中进行反应；
(4).处理步骤(3)制得的产物，得到球磨原始银粉；
(5).将步骤(4)制得的球磨原始银粉与磨球进行球磨得到片银浆液；
(6).处理步骤(5)制得的片银浆液，制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。
其中所述磨球为直径为Ф2～Ф3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球。
2.根据权利要求1所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1).制备含有凝胶剂的银铵络合物体系溶液；
(2).制备含有凝胶剂的还原体系溶液；
(3).将步骤(1)制得的银铵络合物体系溶液加入到步骤(2)制得的还原体系溶液中，加热下进行反应；
(4).反应完毕后清洗银粉，加入油性包裹剂，将银粉抽干至一定水含量，得到球磨原始银粉；
(5).按步球磨原始银粉与直径为Ф2～Ф3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球加入球磨机中球磨得到片银浆液；
(6).清洗过滤步骤(5)制得的片银浆液，与球磨分离，去除上清液，烘干制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。
3.根据权利要求2所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1).称取硝酸银加水溶解，加入氨水调节pH至9～10，加入凝胶剂，加水制备成银浓度为200～300g/L、凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L的银盐体系溶液；
(2).按理论还原所需量的1.0～1.2倍称取还原剂，按硝酸银固体与pH调节剂的重量比为1∶0.3～0.8的比例称取pH值调节剂并加水溶解，加入凝胶剂，加水制备成凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L、银盐体系溶液体积3～5倍的还原体系溶液；
(3).将步骤(1)制得的银盐体系溶液和步骤(2)制得的还原体系溶液加热至35～70℃，于30～60r/min搅拌下，5～20min内将银盐体系溶液加入到还原体系溶液中进行反应；
(4).反应完毕后清洗银粉至电导率≤20us/cm，向清洗后的银粉加入银含量的1～3％油性包裹剂并充分搅拌混合，过滤并将银粉抽干至水含量为30～50％，得到球磨原始银粉。
(5).按所述球磨原始银粉与磨球重量比1∶5～10的比例，将球磨原始银粉与直径为Ф2～Ф3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球加入球磨机中，球磨转速为35～65r/min，球磨15～30小时得到片银浆液；
(6).用体积比为30～50％乙醇溶液清洗过滤，将粉料与球磨分离；滤液沉淀后，去除上清液，60～70℃下烘干，打粉制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，其特征在于：所述凝胶剂是聚丙烯酸胺、可溶性淀粉中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂是抗坏血酸、对苯二酚、葡萄糖中的一种或两种以上混合物。
6.根据权利要求1～3任意一项所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，其特征在于：所述pH值调节剂是碳酸钠、氢氧化钠、碳酸铵中的一种或两种以上混合物。
7.根据权利要求1～3任意一项所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，其特征在于：所述油性包裹剂是油酸、十六醇、硬脂酸中的一种或两种以上混合物。
8.由权利要求1～7任意一项所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法所制备的银粉。
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Denomination of invention: Method for preparing small-grain-size flake silver powder for high-resolution display screen paste Effective date of registration: 20200426 Granted publication date: 20171219 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Zhaoqing branch Pledgor: GUANGDONG LINGGUANG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020440000098 |
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Granted publication date: 20171219 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Zhaoqing branch Pledgor: GUANGDONG LINGGUANG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020440000098 |